水红花子

水红花子检测来了 水红花子这个名字很好听吧，很有吸引力吧，其实说明白了它只不过就是一种中药药材。是蓼科植物荭蓼的干燥成熟果实，具有散血消症，消积止痛，健脾利湿之功效，治疗胁腹癥积，胃疼，腹胀，火眼，疮肿，瘰疬效果甚好，对于某些癌症具有抑制作用。 中药那是治病、疗伤的，药材中有效成分的检测是绝不能马虎的。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测水红花子这种神秘药材中花旗松素这种神秘成分的含量吧。实验部分原理取适量该样品粉碎、溶解，加热回流提取，经进样器进样，C18色谱柱梯度洗脱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器高效液相色谱仪（二元高压梯度+紫外检测器+柱温箱），精密天平，超声波振动仪，溶剂过滤器，加热回流装置试剂甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸溶液，超纯水样品制备 对照品溶液的制备：精密称取花旗松素对照品0.7mg于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成0.07mg/ml溶液，备用。 供试品溶液的制备：取适量本品粉碎，过三号筛，精密称取过筛后的粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加入回流1小时，放冷，在称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀、滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：290nm色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5um流动相：A：乙腈 B：0.1%磷酸溶液流量：1.0ml/min进样量：10ul柱温：30℃梯度表：序号时间A%B%1016842201684325100043010005351684对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221954_519529_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221954_519530_2498430_3.p

已参加同期活动【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆塔城地区产的红花籽油及红花籽中脂肪酸的化学组成及含量进行分析，采用面积归一化法进行含量计算，该方法较为准确，可作为脂肪酸的速测方法。关键词：红花籽油，红花籽，脂肪酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言红花学名Carthamus tinctorius L.，为菊科红花属一年生草本植物，植株呈冠状，主茎强壮，平均株高74～90cm，花丝多呈红、桔红、桔黄、黄、浅黄、白等色。种子为瘦果，种皮色分白、米黄、灰、黑、黑褐，花期为每年的6-7月份，果期为8-9月份。红花不仅具有很高的观赏价值，而且具有重要的实用价值。其花丝可以入药，丝浆是不可多得的上好染料，而从红花干燥成熟果实中提取的红花籽油(Safflowerseed Oil)更是一种健康、珍贵的优质食用油，红花籽油又称红花油，是以红花籽为原料制取的油品。红花籽油呈黄色。（摘自百度百科）红花籽榨油后饼粕有两种，其中带壳饼粕含蛋白质19%，去壳饼粕含蛋白质36－41%，可做育肥牲畜的饲料。红花做为高质量、高效能、无公害产品市场需求越来越大，种植红花是当地农民增收的一条重要措施，也是种植业结构调整的首选品种，红花做为21世纪的朝阳产业有广泛的发展前景。1试验材料材料：红花籽（新疆塔城地区红花种植基地）；红花籽油（XX品牌销售）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041314_475242_1634341_3.jpg化学试剂：甲醇、已醚、正己烷（天津化学试剂研究所-分析纯）；氢氧化钾（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：移液枪（BRAND-5mL）；漩涡混合器（IKA-MS3）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）。2试验方法样品前处理：红花籽油：吸取约1mL的油加入10mL试管内；红花籽：称取粉末状的红花籽约0.5g于试管内。依次加入2.5 mL正己烷-乙醚（2:1）混合溶液、2.5mL氢氧化钾-甲醇溶液（约1mol/L），漩涡混合器上震荡约40s充分混匀（脂肪酸甲酯化）后放通风橱内静置10分钟，吸取上层有机相到自动进样瓶中加入正己烷稀释，待测。3 仪器条件检测仪器：气相色谱仪（配FID检测器）；色谱柱：DB-FFAP（30 m[size=12

前面有个帖子说到高油酸葵花籽油脂肪酸组成的检验（详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131228/5130721/一次高油酸葵花籽油的脂肪酸组成检验），今天再来说说高油酸红花籽油。红花籽油作为一种新开发的食用油，已经开始渐渐的进入到普通消费者的视线里。具体有什么好处，大家可以自己百度去。这里就不详细说了。说到红花籽油，想起以前闹过的一个笑话：当时满世界的寻找红花籽油的辅料供应厂家，错把有驱风药物红花油当成红花籽油了。因为红花籽油又简称红花油，以为这两者是一种东西。然后就打电话到人家生产红花油的厂家问他们的红花油是从哪里购买的。还问这种红花油是外用而严禁内服的，吃到肚子里会有什么结果，布拉布拉。。。。。。我感觉直接把人家问傻了，都不知道怎么回答我了。后来搞明白是自己把红花油和红花籽油弄混了之后，那叫一个羞愧。因为这件事单位里面的很多人都知道！真的是一字师啊！！查阅文献说，红花籽油中富含人体不能合成，而且必须的亚油酸。而所谓的高油酸红花籽油是油酸含量非常高的红花籽油。这个同葵花籽油与高油酸葵花籽油是一样的。具体到亚油酸多了好，还是油酸多了好，好像不同的资料说法不太一样。反正我现在是搞不清楚到底是哪个好。对于普通人来说，可能没有标准来进行判断。但是对于某特异性疾病的人群来说，其意义可能就有天壤之别了。但是，这个是我猜测的，还没有真正证实。说完背景，进入正题。选择三氟化硼法来进行甲酯化前处理。具体步骤如下：称取本品约0.1g，置于50ml锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml， 65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml， 65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml， 65℃水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥，即得。色谱条件：仪器：Trace2000型气相色谱仪；FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；升温程序，起始温度为120℃，保持10min，然后以5℃/min的速率升温至220℃，保持5min；进样口温度220℃；检测器温度，250℃；进样量，1μL；分流比20:1。【结果】对照色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081054_495603_1609327_3.jpg样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282344_485222_1609327_3.jpg参考厂家的标准，脂肪酸组成倒是合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282350_485224_1609327_3.jpg其他理化指标，厂家的标准基本上全部照搬GB 22465-2008的规定，检验下来也都在合理范围内。