痕量硫氮分析仪

功能简介 谢谢您购买江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司的KY-3000SN硫氮测定仪，为了确保您对该仪器能够正确使用，请详细阅读本帮助系统内容。该帮助对仪器作了比较全面说明，若在使用过程中存在疑问，请立即与我公司的技术人员联系，我们会给您更详细的解答。(1)硫氮积分方式：根据[编辑方法]视图中的[积分参数]全自动积分。 (2)历史数据查看：历史数据查看可与样品分析同步进行，互不干扰，历史数据还可按生成时间、含量及文件名称进行分类查找，快速方便。(3)样品结果客观性：样品分析数据生成时，相应的分析方法会同时保存，都以特有二进码数据格式保存，保证了样品分析的客观性。(4)报告格式丰富：可根据用户需要自行设计报告内容，简便易操作。(5)仪器稳定性高：因仪器电路高度集成化，全部通过计算机软件控制并采用先进算法，故障率低，仪器运行平稳。 软件组成 本工作站软件有10个文件组成，只要放在同一文件目录下即可正常运行。介绍如下：(1) KY-3000SN硫氮测定仪－－－软件启动主程序。(2) SNParameter.dll－－－分析参数动态库，所有分析参数都在此界面操作完成。(3) SNExternal.dll－－－历史数据查看动态库。(4) InitPicture－－－软件启动画面。(5) htmlhelp.lib、Help.CHM －－－系统帮助文件。(6) MP401.dll、MP401.inf、MP401.lib、MP401.sys －－－系统软件驱动文件。软件视图1)主界面视图－－－KY-3000SN硫氮测定仪所有分析操作都从此界面开始。(2)编辑方法视图－－－样品分析参数编缉都在此界面完成，同时也包括仪器控制参数。(3)定量分析视图－－－想查看已分析过的样品数据都可通过此视图进行，此界面中的分析参数只对当前要看的历史数据有影响，在改动时它不影响主界面视图中的分析参数，所以可一边分析样品一边查看历史数据。 仪器维护(1)气路系统：开机时应先通氧气和氩气，检查各接头保证无漏点 。(2) 加热炉：加热炉是样品裂解反应的主要部件，温度高，在使用过程中要定期检查，防止炉温失控，烧断炉丝和石英管。 (3)检测器：硫氮检测器是样品信号采集的主要部件，在无专业人员参与下不要任意拆装，有故障及时与厂家技术人员联系，以避免事故扩大化。 (4)仪器检控参数：因本仪器的一些主要参数是通过软件控制，在没有搞清每个检控参数作用的情况下不能轻易改动，虽然各检控参数都有保护功能，但改动后会影响样品分析结果。 (5)电器安全：因本仪器用到较多精密电器部件，在日常使用中应注意防潮、防震，参照仪器操作手册进行日常维护操作。

德国元素的rapid CS cube 红外碳硫仪与trace SN cube 痕量硫氮仪专为煤，焦炭，油品和生物质中的有机元素快速自动分析而设计的，拥有出色的灵敏度，样品直接进入燃烧管中，无需费时给样过程。德国元素enviro TOC 高性能总有机碳分析仪，采用高温催化燃烧法，可应对复杂基体废水中的高盐问题，实现高效、快速、便捷测定废水中的总有机碳含量。

SCION 456i GC分析仪能够分析氢气中的痕量(ppm)和超痕量(ppb)硫化物。在使用SPT+PFPD的配置下PFPD检测限低至0.2 ppb。同时在ppb浓度下，PFPD的RSD%不超过4%。使用SPT+PFPD分析硫化物，超痕量浓度的校准是使用软件控制的自动气体混合器完成的；通过改变流量，可以在不同浓度下得到不同的校准曲线；同时硫化物线性范围宽；通过洗脱SPT 1分钟就可得到校准曲线。整个SPT+PFPD分析仪会在出厂前完成调试，安装后可以直接使用（由专业的工程师进行安装和技术支持）同时本应用说明中没有显示其他气体中的硫化物，但同样可以在SCION 4X6 GC系列上分析天然气、乙烷、乙烯等其他气体中的硫化物。

痕量硫化物分析方案

本文采用了新型离子色谱连接方式-循环离子色谱概念，改进了以前柱切换需要两个泵和两个阀的管路连接方式，只需要单泵就能实现高浓度样品中痕量杂质离子的测定。采用KOH溶剂发生器能够较方便准确得到所需的淋洗液浓度，同时经过第一次预分离后，溶液通过抑制器已经转换成水溶液，从而保证氯离子在富集柱上有较强的保留，而不会有损失。该方法简单方便，可用于分析纯硫酸盐试剂中痕量氯离子的检验，对硫酸盐试剂进行质量控制，从而提高分析纯硫酸盐的产品质量。

利用全自动间断化学分析仪测定地表水中六价铬，仪器可以自动进行样品空白校正，无需手动样品前处理过程，自动化程度高，适合大批量样品的测定。

阳极溶出伏安法（ASV）是这一种十分灵敏的痕量分析方法，不仅灵敏度高，分辨率好，而且运行费用低，体积小 采用三电极系统可以实现多种元素的同时检测，易于实现现场、快速，实时、在线、连续和自动化检测，符合目前国际上检测水环境重金属的发展方向。

本文采用岛津GC-2030气相色谱仪，结合最新型的SCD检测器和高精度电子气路控制模块，建立一套适合微量硫化物标气和样品稀释的自动稀释系统，实验表明在100倍稀释范围内表现出良好线性，可稳定稀释至50ppb，该系统操作简便，准确度高，完全可满足化工行业轻烃中痕量硫化物分析的需求。

珀金埃尔默与 Arnel 联手开发了新型分析仪系列，用于测量饮料级二氧化碳 (CO2) 中的痕量硫和其它杂质。此系列分析仪将独特的电化学硫化物检测器* (ASD) 融入其中。每一种担保式交钥匙解决方案都有一个不同的功能组，分别用来满足 CO2 制造商、配送商以及饮料生产商或用户的需求。表 1 所示为每种分析仪在测量各种化合物时所能达到的最小检出限 (MDL)。共有 16 种不同的型号，其中 8 种型号具有手动气动控制功能，而另外 8种型号具有电子流量控制气路功能 (PPC)。许多型号都包括了多检测器配置以满足检测硫以外的杂质的需要。这些分析仪支持国际饮料技术专家协会(ISBT) 所提出的“纯度分析”规范。该规范要求在亚 ppm 级测量烃、含氧化合物和芳烃（如苯）。

本实验采用赛默飞气相色谱质谱联用仪（ISQ系列）针对乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析建立了快速检测方法。该方法对于ppb-ppm级别的硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析具有良好的线性，能够满足工业上对于上述四种化合物痕量分析的检出限要求，且操作简单方便，快速高效。

润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及植物油基础油三类。，其中极压抗磨性剂是硫元素的主要来源，都会添加含硫型极压抗磨剂以提油品的承载性和抗磨性， 氮含量测试也非常重要，因为氮化合物可以与酸发生中和反应，保持润滑油的稳定性。氮化合物可以有效地抑制润滑油中的氧化反应，延缓润滑油老化。氮化合物能够清除引擎中的杂质和沉淀物，保持引擎的清洁度。用来控制产品质量，所以对硫氮含量的测试是必要的，本应用测试样品来自某客户。

氢气越来越成为不同应用的绿色解决方案，它可以通过使用可再生能源的发电机生产。氢气的供应基础设施需要规范和操作规程来维护和监控氢气的质量。含硫化合物是催化剂毒物，即使浓度很小，也会对燃料电池性能造成不可逆影响。赛里安公司的硫化物分析仪基于国际标准NEN-ISO 21087和ISO 14687，专为氢中的硫化物分析而设计，而且这种特殊分析仪结合了超级惰性进样系统和内置的样品预浓缩阱(SPT)，甚至可以分析ppt级别的硫含量。赛里安公司所使用的 PFPD检测器，是一种低成本、稳健的SCD检测器替代品。该分析仪可以为不同基质(例如生物气、空气或天然气)配置特定应用解决方案。

N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP)，化学分子式为 C5H9NO，是一种化学性质稳定的水溶性有机溶剂，广泛应用于制药、石化、高分子科学，特别是半导体行业中。电子级 NMP 通常被半导体生产商用作晶片清洗剂和光刻胶剥离剂，以及用作和晶片表面直接接触的溶剂。这就要求 NMP 中金属（和非金属）污染物的含量尽可能地低。ICP-MS 是测定半导体工艺化学品中痕量金属杂质的首选技术。但对 ICP-MS 技术而言，测定 NMP 中的非金属杂质如硫、磷、硅和氯却是个挑战。这些元素较低的电离效率大大降低了分析信号的强度，与此同时，由 NMP基质中的 N、O 和 C 元素形成的多原子离子造成的高背景信号（计为背景等效浓度，BEC）使这一痕量检测更加雪上加霜。电感耦合等离子体串联质谱仪的高灵敏度和强大的消干扰能力使它特别适合于应对这一应用的挑战。本应用介绍了 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪 (ICP-MS/MS)在 MS/MS 模式下，测定 NMP 中的 S、P、Si 和 Cl。

本文通过瑞士万通离子色谱仪建立了碱熔法／离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。。氟离子的线性范围为0．005—50 mg／L，相对标准偏差为5.3％ ，氟的检出限为0．01 mg／kg。该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。

建立了碱熔法/离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。样品于镍坩埚中500°C碱熔融后，经溶解、过滤、进样分析。氟离子经Metrosep A Supp 5 阴离子交换柱分离，化学抑制电导检测。氟离子的线性范围为0.005-50mg/L，相对标准偏差为5.3%，氟的检出限为0.01mg/kg。该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

地质样品中超痕量Cd 的分析方法主要有：等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）。ICP-MS 虽然具有高灵敏度、多元素同时分析等特点，但受到高含量的Mo，Zr，Sn 的氧化物质谱干扰。尤其是在痕量Cd 的分析中，地壳中这些干扰元素丰度为Cd 的几百甚至几千倍，所以往往导致结果严重偏高（几倍甚至几十倍）。本方法采用了石墨炉原子吸收（GFAAS）悬浮进样法测定超痕量镉，其原理是将粉末样品以悬浮液形式引入石墨炉中，巧妙地利用石墨炉原子吸收线性升温的特点，使样品在石墨炉中在线消解并分离其中的干扰杂质，以实现超低含量的地质样品（灰岩和泥岩）中总Cd 的快速检测

本文采用岛津气质联用仪(GCMS-QP2020NX)和硫化学发光检测器(SCD检测器)，结合电制冷低温型预浓缩仪，一次进样实现高纯氢气中痕量硫化物、甲醛和有机卤化物的同时分析。实验表明痕量硫化物最低检出限均优于0.002nmol/mol，且在0.01nmol/mol-10nmol/mol范围内表现出良好的线性和重复性。甲醛和有机卤化物分析同样达到良好效果，甲醛在0.5nmol/mol的低浓度水平下峰面积RSD%小于7%（n=6），35种有机卤化物在2.5nmol/mol低浓度下的峰面积RSD%在0.63-3.00%，说明整套系统良好的运行稳定性，完全满足氢燃料电池国标及最新团标的要求。

某用户在合成苯胺的过程中，以苯作为原料进行合成，但是市场上分析纯的苯中就含有大约2 ppm 的噻吩。如果苯中噻吩的含量超过0.4ppm，苯胺的产率就非常低。因此苯中痕量噻吩的分析，对苯胺的产率起着至关重要的作用。

本文建立了一种简单、快速测定饮用水中痕量有机磷农药（OP）的方法。样品采用二氯甲烷萃取后，不必做进一步处理，即可采用DB-1701P 色谱柱，选择性检测器FPD 直接进行GC 分析。在0.005 到0.500 ng 的浓度范围内，浓度和峰面积有良好的线性关系，相关系数大于0.999，检测限低于0.03 μ g/L。在三个浓度（0.50、2.50 和4.50 μ g/）的加标样品中，六种有机磷农药的回收率在88%到104%之间。在远远低于EPA 方法525 和欧盟农药残留法规最大残留量（MRL）的浓度下，该方法可以重复地检测这些有机磷农药。

某单位为了降低成本，希望使用气相色谱仪的氢火焰检测器FID分析汽油中的噻吩，由于氢火焰检测器本身对碳氢化合物有很高的响应，而且汽油中的干扰组分太多，不利于痕量噻吩的检出；我们更换了火焰光度检测器FPD，可检出汽油中0.08ppm噻吩。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010-62403009

离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定?g/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个?g/LF-和Cl-，得到了较好的结果。

离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定?g/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个?g/LF-和Cl-，得到了较好的结果。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

建立了碱熔法/离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。样品于镍坩埚中500°C碱熔融后，经溶解、过滤、进样分析。氟离子经Metrosep A Supp 5 阴离子交换柱分离，化学抑制电导检测。氟离子的线性范围为0.005-50mg/L，相对标准偏差为5.3%，氟的检出限为0.01mg/kg。该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。

■ 单内标校正，极大的简化了定量分析，无基体影响；■ 对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析；■ 多元素实时分析，可进行痕量和超痕量分析；■ 不受样品的类型和不同应用需求影响；■ 独特的液体或固体样品的微量分析，分析所需样品量小；■ 优秀的检出限水平；■ 出色的动态线性范围；■ 无需任何化学前处理，无记忆效应；■ 非破坏性分析，运行成本低廉。

应用离子色谱法测定生活饮用水中痕量六价铬

本文叙述高纯SiH4 中痕量杂质的转化色谱分析条件、装置及流程。通过弱极性有机担体柱有效地将PPM硅烷中级杂质与主组份分离。分离后的主组份经氢气氛下高温还原和电石转化生成烃类, 送高FID灵敏检测, 当进样量为1毫升, 记录仪为1毫伏(250毫米)时, 本试验所得灵敏度,CO.0.15vpm/min 。CH4 0.08vpm/, ,(样品直接送FDI检测灵敏度)。CO2.0.5vpm/min ,H2O 0.3vpm/min 同时,确定了较满意的分析操作参数, 提出了相应的分析流程。

摘要： 由于亚硫酸有较强的还原剂，在被氧化时可将着色物质还原退色，使食品保持鲜艳色泽，还可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐变。同时，还可阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用。因此，二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。 然而，亚硫酸具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行可逆反应，刺激消化道粘膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；摄人过量的亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，并破坏B族维生素；长期摄入则会对肝脏造成损害。 依据GB／T 5009．34食品中亚硫酸盐蒸馏法的测定方法的测定思路，使用电位滴定法测定水果中的痕量二氧化硫残留，方法简便，灵敏度高,重现性好。