恒美玉米测水仪

介绍01为加快粮食产业经济发展，推进粮食产业供给和结构性质改革，国家粮食局推出“优质粮食工程”，并开展“中国好粮食”行动。睿科集团积极响应政策的同时，凭借丰富的实验室经验，针对相关政策标准制定了系列解决方案，并将各种自动化设备应用于前处理过程，尽可能地帮助实验员提高工作效率，保证粮油产品检测的准确性。值此世界粮食日（2021年10月16日）来临之际，我们分享用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析粮油中玉米赤霉烯酮的解决方案。试样经过90%乙腈水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有玉米赤霉烯酮特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用5 mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在55°C条件下氮吹干，用1 mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1玉米赤霉烯酮结构式本应用文章参考GB5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》第一法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中玉米赤霉烯酮高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油基质中玉米赤霉烯酮的加标回收率在88.0%-112.0%之间，RSD值小于5%。仪器与耗材02Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站；Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 ；Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪；玉米赤霉烯酮免疫亲和柱 (Romer，1500ng/3mL)；高效液相色谱: Waters ACQUITY UPLC I-Class配备大体积流通池；甲醇（Merck，色谱纯）；乙腈（Merck，色谱纯）；吐温-20（Sigma，试剂纯）；超纯水（Waston）；PBS盐包配标净化浓缩标准曲线配制03使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，将单标母液(1000 mg/L)通过工作站的直接稀释模式，配制成浓度为10 mg/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配制一条浓度分别为0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.1 mg/L，0.2 mg/L和0.5 mg/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序样品提取与前处理04大米、玉米、小麦样品准确称取5 g粉碎过的样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以7000 r/min的转速离心5 min；取5 mL上清液于试管中，加入20 mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，以7000 r/min的转速离心5 min，取10 mL上清液于80 mL上样管中，待用。玉米油样品准确称取5 g样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以5000 r/min的转速离心5 min；余下步骤同上。固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪固相萃取柱玉米赤霉烯酮免疫亲柱 (1500ng/3mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2 mL/min的速度精确上样10 mL待测液，5 mL水清洗样品瓶，5 mL水淋洗免疫亲和柱，气推30 mL吹干免疫亲和柱，推速为80 mL/min。最后用2 mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪于55°C、1 L/min条件下吹干，用初始流动相定容至1 mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱净化方法检测条件05色谱柱Waters BEH-C18(2.1×100 mm,1.7 um)流速0.200 mL/min流动相水:甲醇:乙腈=46:8:46柱温35°C进样体积10 μL梯度洗脱等度洗脱荧光检测器激发波长303nm，发射波长440nm表-2 玉米赤霉烯酮液相色谱检测条件样品测试06分别取大米、玉米、小麦样品各5g，添加20 ug/kg的玉米赤霉烯酮标准品，进行上述步骤的前处理净化。取空白玉米油样品5 g，添加20 ug/kg的玉米赤霉烯酮标准品，进行上述步骤的前处理净化。样品回收率如下表-3所示：表-3添加水平为20 ug/kg样品回收率结果结果与讨论071.样品提取液pH对回收率的影响只用纯水稀释样品提取液进行上述净化步骤，样品中的加标回收率只有71-78%；若采用0.1%吐温-20的PBS缓冲液进行样品提取液稀释，样品回收率为88-112%。2.洗脱速度的影响采用1 mL/min的洗脱速度，洗脱效果不佳，回收率在72%-81%；降低洗脱速度至0.5 mL/min，洗脱效果有明显提升，回收率在88-112%。因此洗脱速度不宜设置得过快。3.乙腈提取液用PBS缓冲液稀释后容易变浑浊，用滤纸过滤混合液效果不佳，因此建议采用高速离心的方式使混合液变澄清以利于后续的过柱。4.谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。5.固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。总结1. 采用高通量全自动固相萃取仪法，准确性、重复性、再现性均满足符合GB 5009.209-2016 要求。2. 采用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行检测能同步进行6个样品净化，连续自动处理60个样品，做样通量高；同时可无人值守，提高了工作效率。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差。3. 睿科 Auto Prep 200全自动液体工作站可实现混标、标准曲线的自动配制，全程无需人为值守，让实验人员远离有毒有害的化学物质。4. 睿科Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪处理通量高，80个样品可同时进行氮吹，实验平行性好；采用氮吹针自动追随液面的设计，无需手动调节氮吹针且耗气量小，省时省力。

近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示，我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2，玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料，其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标（水分、蛋白质、淀粉等）的检测常用理化方法，安全指标（毒素等）的检测使用液相等物理或化学方法，可用冷浸法等对种质品质进行分析，但这些方法均会对样本本身造成破坏，存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此，探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势，近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术，通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型，将样本的预测集通过模型进行检测，验证模型是否精准，并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法，由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量，导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难，因此，需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器（DAE）、正交信号校正法（OSC）、标准正态变换（SNV）、多元散射校正（MSC）等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度，评价预测模型一般采用校正决定系数（R2c）、验证决定系数（R2v）、校正相关系数（Rc）、验证相关系数（Rv）、校正均方根误差（RMSEC）、验证均方 根 误 差（RMSEV） 和 相 对 分 析 误 差（RPD）等参数，决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准，通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时，认为所建模型效果越好；RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度，RMSEC 和 RMSEV 越小，认为所建模型性能越优；RPD 是衡量模型可靠性的指标，当 RPD3，认为所建立的预测模型可靠性较高，3RPD2.5，认为模型可用于分析；RPD2.5 时，则表明模型分析难以进行。定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类，常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标，主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程，控制最终产品质量，提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂，可大大降低实验室湿化学成本。检测快速，可大大减少操作人员的劳动力，降低使用门槛，节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳，入口防护等级为 IP69，可进行高压管冲洗，即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准，适用性广泛直观的现触摸屏界面，简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器，分析完成后该装置可拆除，轻松清洁允许用户利用近红外光，可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品，从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案，同时提供定制化服务和使用，欢迎用户前往我司实地参观考察。

玉米赤霉醇（zeranol）系非固醇、非激素类化合物，常作为牛羊促生长剂，能提高体内生长激素和胰岛素水平，促进羊机体蛋白质的合成，提高胴体瘦肉率和饲料利用率。但是玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可能致癌。而且玉米赤霉醇排除动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于禽畜养殖。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食品动物，所有可食用动物不得检出。 本方法根据《GBT 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定猪肉中玉米赤霉醇类物质的方法。 本方法分析速度快，重复性和精密度良好；6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上；对5 &mu g/L、10 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间，仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 &mu g/kg混合标样有较好的响应，方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。