化学合成反应器

[u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

6位个性化学合成反应技术参数：1、每个单元独立控制温度 2、每个单元具有独立的磁力搅拌功能；3、反应瓶6个，每个容量30ml 4、控温范围：-10℃—＋160℃5、控温精度：±1℃

我公司是个贸易公司，有个厂家推销平行化学合成反应仪，我看了看，发现确实不错，能缩短不少时间。但是考虑到国内一般都是用人低廉，不知道合成单位会不会用这个产品。小弟有些迷茫，还希望这方面的大虾给个建议。有没有市场需求。

传统化学合成需要数个步骤，并且在两个步骤之间需要分离或提纯，因此微观化学只能应用于一步反应或不需要提纯的反应。而现在这一情况发生了变化。来自MIT的科学家发明了完整的多步微观生产线。在最新一期《Angewandte Chemie》上，他们报导了包括3步反应和2步分离的过程。由于是一个微型反应网络，因此科学家甚至可以使得相关物质同时通过反应生成。 为了更好利用微型反应技术，科学家必须整合所需的分离步骤。由Klavs F. Jensen领导的小组最近发明了一种高效的微流体分离技术，并将其结合到整个反应系统中。微观分离和传统分离不同，由于是微流体系统，因此表面张力的作用大于重力。 微流体分离的工作原理是：一个由含氟聚合物制成的多孔膜上涂上一层有机混合物，因此水就无法通过薄膜了。而第二步分离——气液分离基于同样的原理。为了验证体系的可靠性，科学家尝试合成氨基甲酸盐——这是一种常用于杀虫剂的物质，并且是化学合成中重要的成分和试剂。 合成氨基甲酸盐的3步合成反应包括危险的中间产物，因为它们可能存在爆炸性或者对健康有害。而微型反应体系的最大好处就在于这些中间产物会立即被消耗，因此无需分离或者储存。一旦完成第二步分离，产物可以进入多个微反应器，使得一系列不同类型的氨基甲酸盐得以同时合成。文章来源：教育部科技发展中心网

化学合成仪器是科研仪器大家族中的重要成员,建议仪器信息网设立一专场[em04]

一、 使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。二、 总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。三、 如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。四、 在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）五、 本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。六、 取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。

一、 使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。二、 总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。三、 如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。四、 在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）五、 本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。六、 取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。

一、 使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。二、 总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。三、 如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。四、 在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）五、 本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。六、 取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif康宁微通道反应器在精细化工领域过程优化运用讲座时间：2014年08月04日 10:00 主讲人：伍辛军现任美国康宁公司康宁反应器技术中心（中国）经理，在康宁公司领导过多个基于康宁反应器技术的连续流工艺应用开发工作http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 康宁的高通量微通道反应器是由特种玻璃或特种陶瓷材料制造，具有优秀的抗腐蚀性能，耐高温(230°C)高压(18公斤压力)，适用于多种化学反应。其独特的多层结构整体设计，使得其总换热效率和流体混合的传质性能均比传统的搅拌釜反应器高出很多倍。在多种化学合成应用中具有显著的优势：提高反应收率和产品纯度，消除安全隐患，缩短反应生产周期，减少溶剂的使用和废物的产生。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年08月04日 9:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

我是新手,各位GGJJ给推荐个便宜的微波化学合成仪器,像改装过的家用微波炉,不需要多好,能回流! 顺便问句,DMF溶剂能在未经改造的家用微波炉的敞口体系中进行反应吗?只加热不控温.有危险不?

4位个性化学合成反应技术参数：1、每个单元独立控制温度 2、每个单元具有独立的磁力搅拌功能；3、反应瓶4个，每个容量120ml 4、控温范围：-10℃—＋160℃5、控温精度：±1℃

[font=&]一、 使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。[/font][font=&]二、 总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。[/font][font=&]三、 如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。[/font][font=&]四、 在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）[/font][font=&]五、 本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。[/font][font=&]六、 取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。[/font]

[font=&]一、 使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。[/font][font=&]二、 总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。[/font][font=&]三、 如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。[/font][font=&]四、 在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）[/font][font=&]五、 本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。[/font][font=&]六、 取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。[/font]

(1)由于反应器中微通道宽度和深度比较小,一般为几十到几百微米,使反应物间的扩散距离大大缩短,传质速度快,反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合(2)微通道的比表面积一般为5000—50000m2m-3,而在常规反应容器内,比表面积约为100m2m-3,少数为1000m2m-3。微通道的比表面积大,具有很大的热交换效率,即使是激烈的放热反应,瞬间释放出大量反应热也能及时移出,维持反应温度在安全范围内。由于反应物总量少,传热快,特别适用于研究异常激烈的合成反应而避免爆炸的危险。(3)在微通道反应器中进行合成反应时,需要反应物用量甚微,不但能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量,反应过程中产生的环境污染物也极少,实验室基本无污染,是一种环境友好、合成研究新物质的技术平台。(4)在微通道反应器中得到产物的量与近代分析仪器,如GC、GC2MS、HPLC及NMR的进样量相匹配,使近代分析仪器可用于直接在线监测反应进行的程度,大大提高了研究合成路线的速度。(5)可以将各种催化剂固定在芯片微通道中得到高比表面积的微催化床,提高催化效率。(6)在微通道反应器中进行合成反应时,反应物配比、温度、压力、反应时间和流速等反应条件容易控制。反应物在流动过程中发生反应,浓度不断降低,生成物浓度不断提高,副反应较少。(7)在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应,对于反应速度很快的化学反应,可以通过调节反应物流速和微通道的长度,精确控制它们在微通道反应器中的反应时间。(8)随着微加工技术的发展,由微传感器、微热交换器、微混合器、微分离器、微反应单元、微流动装置等组成的集成系统,在合成反应研究中受到越来越多的关注。(9)微流控芯片高通量、大规模、平行性等特点使多个或大量微反应器的集成化与平行操作成为可能,从而提高了合成新物质、筛选新药物的效率,大幅度地降低了研究成本。文章来源：http://www.micromeritics.com.cn/news_view.aspx?id=819

化妆品原料的来源和安全性在目前崇尚天然的潮流中，普通民众有一种观点：天然的就是安全的，化学合成的就是有毒的、不安全的。这一观点在食品、保健品、化妆品行业都普遍存在。这一观点显然错误，天然的许多东西是有毒的，如：蓖麻、夹竹桃、野生蘑菇、断肠草等等。《化妆品卫生规范》也严禁将70多种植物提取物用于化妆品。我们来看看获取化妆品原料的路线有哪些？1 大部分化妆品原料是化学合成的，如：合成油脂、硅油、表面活性剂、大部分功能性添加剂、防腐剂、化学防晒剂、色素等。为保证安全性《化妆品卫生规范》对所有原料有严格的规定，防腐剂、杀菌剂、化学防晒剂、色素都是限定用量，部分还是禁用的； 功效性添加剂中一部分也是限量的。2 很多添加剂原来最先发现于大自然或人体，提取出来结构分析清楚后进行人工合成，质量更有保证、成本也大幅度降低，如：大部分维生素、尿囊素、水杨酸、α-硫辛酸等。具有良好祛斑美白作用的苯乙基间苯二酚也是最早发现于杨树，现在都是采用化学合成工艺。3 许多添加剂结构复杂而且特殊，合成的成本很高或很难合成得到高纯度，目前还是天然提取，如：积雪草甙、光甘草定、葛根素、四氢姜黄素、根皮素、胡萝卜素、茶多酚、γ-亚麻酸、薄荷等。4 发酵也是另外一条重要途径，但这类原料种类相对而言不多。酒精就是典型的发酵产品（当然也可以合成），添加剂中的L-乳酸、曲酸、α-熊果苷（而β-熊果苷以合成制取）等都通过发酵制取。5 有些原料合成和提取两条途径都可，如：白藜芦醇、咖啡因、α-红没药醇等，提取或合成都可以得到，具体选取那条途径，需要看成本对比。6 复合型路线，用于美白祛斑的曲酸二棕榈酸酯、维生素C、甘草酸二钾、薄荷乳酸酯等，先发酵或提取，后面合成或修饰（也是一合成过程）。从得到化妆品原料的路线可清楚看到：天然和化学合成不是对立的，而是相互补充、相互启发。来源于天然提取还是化学合成也不是安全性和质量的评价标准。即使是来源于天然的原料，生产过程必须经过化工处理：提取、浓缩、除去杂质、脱色、干燥等，还是一个化工过程。总之，化妆品原料有多种，化妆品原料的安全性来源和过程不是关键，严格的产品检验(尤其是含量、有害杂质等指标)才是化妆品安全性和温和性的关键。小编想说化学其实是一门是很实用的学科，化学在保证人类的生存并不断提高人类的生活质量方面起着重要作用。如：利用化学生产化肥和农药，以增加粮食产量；利用化学合成药物，以抑制细菌和病毒，保障人体健康；利用化学开发新能源、新材料，以改善人类的生存条件；利用化学综合应用自然资源和保护环境以使人类生活得更加美好。现在社会上的一个普遍误解就是觉得化学一定是不好的，有毒害的，这是对化学的不公平对待，我们不能因为一小部分人对化学的错误使用而抹杀了化学对人类社会的贡献，这也是我们“生活中的化学”所想要传达的宗旨，我们要科普化学知识，传递化学正能量，让更多的人能正确的认识化学这一门学科。希望大家能加入我们一起去做这件有意义的事，告诉身边的人化学并不恐怖，相反，它对于我们的生活还起到了非常重要的作用。

合成肽技术用化学手段将氨基酸依次定向地缩合成多肽或蛋白质的技术。大多数天然多肽和蛋白质都由a-氨基酸构成。氨基酸分子内可有3个化学活泼的基团即侧链、氨基及羧基，与a-碳原子共价连接。请移步百度搜“[b]合肥国肽生物[/b]”即可化学合成肽有两类基本方法液相法即反应物在完全溶解状态下作均相缩合。由于每步缩合产物都可经结晶或洗涤过程去除副产物，故液相合成肽的质量较高，但耗时多，手续繁，产率较低。1965年中国科学家以此法合成了结晶牛胰岛素。目甑助产药物——催产素(一个九肽)的工厂生产流程仍采取液相法工艺。固相法反应物之一取固相状态。反应产物因共价连接于树脂而可被过滤法回收并洗涤除去未反应物，故操作简单，易于规范化和机械化，事实上，固相多肽合成仪已被广泛采用。此法缺点在于副反应物会在树脂上不断积累，难以去除。且反应次数越多即目标肽越长则副产物积累越多，最后至造成主产物被淹没在杂质中无法被分离出来。所以这个方法的创立虽然促使迈利菲尔特(R.B.Merrifield)获得了诺贝尔化学奖，但实用中仍限于30肽左右的合成水平上。为了克服这一缺点，有人利用液相法合成高纯度的小肽进行固相缩合，使总的固相缩合次数减少，这就成为固相片段缩合法。中国利用此法已成功地合成了结晶胰岛高血糖素和蛇毒膜毒素等大肽和蛋白质。除化学方法外，利用蛋白水解酶的逆反应也可酶促合成某些特定的肽键。

本人将要做药物化学合成方面实验

请问个位大侠:化学合成的实验室都有那一些仪器和设备!我们是一个新建立的实验室,想购买一批实验室的仪器.但是不太清楚合成实验室所需要的仪器和设备.请各位指点谢谢

[font=微软雅黑]1使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。[/font][font=微软雅黑]2总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。[/font][font=微软雅黑]3如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。[/font][font=微软雅黑]4在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）。[/font][font=微软雅黑]5本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。[/font][font=微软雅黑]6取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。[/font]

[font=微软雅黑]1使用仪器前需认真阅读化学合成反应仪《使用说明书》。[/font][font=微软雅黑]2总电源开关在仪器后部电源线旁，仪器使用完毕后需关闭总电源。[/font][font=微软雅黑]3如需拔、插冷凝回收器上的气、水管时，必需先将气、水嘴旋下后再操作，以免损坏冷凝器。[/font][font=微软雅黑]4在不使用低温反应时，请将冷模块取下。（冷罩变可取下）。[/font][font=微软雅黑]5本仪器承正压很低，不可以关闭所有气阀进行反应，以免发生危险。[/font][font=微软雅黑]6取下试管倾斜，将搅拌子滑入试管，禁止试管在仪器位上直接投入搅拌子。[/font]

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化学合成实验室的设计规范

我要做纳米材料的化学合成，主要使用双排真空管，三颈烧瓶，冷凝管等，现在需要透明的塑料管将这些玻璃器皿连在一起，学校只能领到不透明的塑料管，不利于观察和清洗，而且偏硬，影响真空度，请问哪儿可以买到这种透明的，适用于通风橱中化学合成的塑料管？多谢！

请问国产微波化学合成仪有哪几家的产品比较好？我单位拟购买，正在选型，但手中厂家的资料太少，请教一下是否有关这方面的信息？

哪位知道表面活性剂对有机电化学聚合生成的聚合物纳米线的形貌的影响？不知道有多少人做有机电化学合成，除了有机电化学聚合外，电化学合成还能合成那些物质？

我的标题不太清楚，我说具体一点。我们是做化学合成的公司，每天都要开仪器都要有MeOH和标样三苯基氧磷走一下，确定仪器状态和色谱柱状态，确定色谱住的分离度和保留啥的有没有问题，最近领导说想使用混标，多出几个峰，但是我一直不知道应该用啥，色谱柱上有推荐甲苯和萘，甲苯不出mass峰，萘我们公司没有，不知道大家有没有推荐的。谢谢了！！

我要做纳米材料的化学合成，主要使用双排真空管，三颈烧瓶，冷凝管等，现在需要透明的塑料管将这些玻璃器皿连在一起，学校只能领到不透明的塑料管，不利于观察和清洗，而且偏硬，影响真空度，请问哪儿可以买到这种透明的，适用于通风橱中化学合成的塑料管？多谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/032441.shtml][b]化学反应器的设计、优化和放大.pdf [/b][/url]

做毕设的时候做的是点化学合成，第一步是电解。α-呋喃丙醇与甲醇（乙醇）溶液在恒定电流下发生电解氧化反应，溴化钠作为电解质，反应温度控制在0℃左右，石墨作为电极，磁力搅拌。反映时在阳极附近观察到有棕红色，溶液整体由无色变棕黄色最后变浅黄色，蒸馏后棕红色，有沉淀。 答辩的时候老师询问溴化钠的变化过程及最终去向，做毕设的时候确实没有考虑到这个问题。阳极发生的反应应是溴离子得电子生成溴，可是这个溴最后怎么样了呢？为什么会有那样的实验现象。求各位帮忙解释～处女帖～如有错误多多包涵