小麦麸皮

背景介绍中医药作为全面推进健康中国建设的重要支撑，近日，国务院办公厅发布了关于印发《中医药振兴发展重大工程实施方案》的通知，以8项重点工程和26个建设任务为整体框架，致力于提升中医药服务能力，激发中医药发展潜力，加大投入与体制机制创新并举，促进中医药现代化、国际化、高质量振兴发展。其中，中药基础研究与中医药重大科学问题的阐释将成为科技创新的抓手，积极实践探索“传承不泥古，创新不离宗”的中药现代化新模式。△截图来源：中国政府网2023年2月28日 作为新中国最早建立的中医药高等院校之一，成都中医药大学为中医药科技创新和发展做出了重要贡献，针对中药资源研究的关键核心问题，依托国家“双一流”建设学科中药学，形成西南特色中药种质的保存与创新、西南特色中药的多维评价、西南特色中药资源的转化机制与调控三个稳定的研究方向，长期以来围绕西南特色中药资源开展基础研究和应用基础研究，现建有西南特色中药资源国家重点实验室。△成都中医药大学 西南特色中药资源国家重点实验室 强强联合 赛默飞液相色谱系统，尤其是以电雾式检测器（CAD）、馏分收集器（VFC）为代表的创新技术，在中药等领域为客户提供了高效、可靠、系统的解决方案。近期成都中医药大学也基于上述部分先进仪器，发表了多篇关注行业热点的科学研究论文，旨在对难表征中药品种在分析方法探索和质量控制与标准提升等方面提供创新思路。△赛默飞Vanquish&trade 液相色谱系统和电雾式检测器（CAD） 助力方向1： CAD助力中药炮制基础研究赛默飞特色的CAD检测器具有通用型、高灵敏度和响应一致性等特点，可以实现没有标准品的化合物的定量，为中药及其炮制品的质量控制和评价提供更加科学的分析方法。 文章范例：《UPLC-CAD法比较小麦麸皮与苦荞麸皮炒枳壳有效成分含量的变化》[1]，采用UPLC-CAD法对枳壳生药材饮片、小麦麸皮炒与苦荞麸皮炒枳壳中5 种药效指标成分含量进行了测定。方法简便、快捷、可靠，可为枳壳及其炮制品的质量评价提供参考。 🔘 色谱条件：项目相关参数色谱柱Accucore&trade C18（3.0×100 mm，2.6 μm，PN：17126-103030）流动相A: 0. 1% 甲酸水；B：乙腈流速0.3 mL/min梯度洗脱0 —2.5 min：5%—5 %B，2.5—12 min：5%—35%B，12—21 min：35%—75%B柱温35 ℃进样量10 μL检测器VWD，检测波长：283 nmCAD，蒸发温度：50 ℃，采集频率：10 Hz，过滤常数：5 s 🔘 典型谱图：△供试样品及混合对照品UPLC 谱图A：混合对照品在DAD 和CAD 检测器下的谱图对比；B：混合对照品、小麦麸皮、苦荞麸皮、生枳壳、小麦麸皮炒枳壳以及苦荞麸皮炒枳壳的叠加谱图. 注：1—辛弗林；2—柚皮苷；3—新橙皮苷；4—柠檬苦素；5—诺米林 助力方向2： 中药材质量提升研究相比于现行《中国药典》（2020版）一部中ELSD检测器， CAD具有更高的灵敏度，更佳的重复性，可为中药材及相关制剂中有效成分的质量检测提供更加准确的结果。 文章范例：《HPLC-DAD-CAD法同时测定川佛手中5个成分的含量》[2] ，建立的高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器（HPLC-DAD-CAD）法可同时测定川佛手中多个成分含量。方法稳定可靠，重复性好，可为川佛手的质量控制方法研究提供参考。 🔘 色谱条件：项目相关参数色谱柱Hypersil GOLD C18（250×4.6 mm，5 μm，PN：25005-254630）流动相A: 乙腈；B: 0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min梯度洗脱0 —8 min，20%A；8 —10 min，20%→30%A；10 —15 min，30%A；15 —17min，30%→53%A，17 —25 min，53%A柱温30 ℃进样量10 μL检测器DAD，检测波长：254 nmCAD，蒸发温度：35 ℃；采集频率：10 Hz；过滤常数：5 s 🔘 典型谱图：△混合对照品和供试品溶液HPLC 图对照品（A：DAD 检测器 254 nm；B：CAD 检测器）；供试品（C：DAD 检测器 254 nm；D：CAD 检测器） 助力方向3： Vanquish&trade Duo助力中药质量控制研究赛默飞和其他客户在中药质量控制与方法创新方面也有深度合作。利用赛默飞特有的Vanquish&trade Duo液相色谱系统，在反梯度补偿、二维液相及多中心切割等应用上也有相关文章发表[3-6]。通过开发创新性的液相色谱方法，将复杂的中药成分分析变得简便快速，自动化，使得中药质量控制研究更准确、更高效、更科学。△Vanquish&trade Duo高效液相色谱系统及CAD检测器

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

近日，英国环境、食品与农村事务部已批准其新型转基因小麦田间种植试验的申请，它将在近期开始小规模种植，以验证这种转基因小麦可能带来的产量变化。　　洛桑研究所是英国历史悠久的农业技术开发机构，与埃塞克斯大学和兰开斯特大学合作开发了新型转基因小麦。去年11月，洛桑研究所向政府申请在研究所下属的一个农场进行田间种植试验。经过专业委员会评估和公众咨询后，政府批准了这个项目。按计划，田间种植最快在今年春季开始，并将持续至2019年。　　据洛桑研究所介绍，新开发的转基因小麦比普通小麦光合作用效率更高，也就是说，转基因小麦将阳光中的能量转化为生物质的过程更高效，能够提高产量。此前研究团队曾表示，希望转基因小麦在试验种植中能增产15%。　　参与这个项目的洛桑研究所科研人员马尔科姆霍克斯福德说，通过这项试验，团队可以评估转基因小麦在真实环境中的生长状况，在同样资源和土地面积等条件下，检验其产量能否大幅超过普通小麦。　　英国目前没有商业种植的转基因作物，用于科研的田间种植试验也非常少。