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欧洲标准化委员会发布《EN 12868:2017》,规管有关从弹性体或橡胶奶嘴和安抚奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质。与此相违的国家标准将最迟在2017 年7 月撤销。这项标准用于测定与人造唾液盐溶液接触的弹性体或橡胶奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质,以测试是否符合《93/11/EEC 指令》(Directive 93/11/EEC)。2017年版本标准的主要变化包括:●增加了新的术语和定义,「亚硝胺」和「即用产品」,并对若干术语和定义进行修订,使之更清晰明确;●预沸腾和迁移步骤均分开来测定亚硝胺和亚硝基物质;●修订取样程序,例如规定了最少量的弹性体或橡胶样品进行测试;●制定亚硝化的温度;●将亚硝基二异丁胺(N-nitrosodiisobutylamine, NDiBA) 归纳入为奶嘴中可识别的亚硝胺,并与测试和校准标准相关要求进行两次迁移测试及两次测定。http://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/b3f49ef4-d099-4926-8a38-ca2e865cbefd.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/cdcb3e3b-def5-44ac-85de-f09f6733ac79.jpg
[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好,如果您是代表国联质检团队发帖,建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信,请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]
10,抽取5个版友);中奖名单:梧桐(注册ID:mengzhou)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590799_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590800_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================亚硝胺方法:GC基质:标准溶液应用编号:101024化合物:N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30 m x 0.53 mm x 0.5 um色谱条件:柱温: 100 ℃ ( 1 min ) - 200 ℃, 5 ℃/min 载气: H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 40cc/min, 250 ℃ 样品:亚硝胺混合样品, 1.0 μL, 10 μg/mL 检测:FID, 16 x 10-12 AFS, 250 ℃文章出处:CER00040关键字:亚硝胺,环境,EPA,DM-200,GC,N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604190955_590743_1610895_3.jpg图例:1. N- 亚硝基二甲基胺;2. N- 亚硝基甲基乙基胺;3. N- 亚硝基二乙基胺;4. N- 亚硝基氮杂环丁烷;5. N- 亚硝基哌啶;6. N- 亚硝基吗啉;7. N- 亚硝基吡咯烷;8. N- 亚硝基环已基亚胺