活性炭氮吸附仪

环保部标准《固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》（HJ917-2017）于2017年12月29日正式颁布，并于2018年4月1日正式生效，而相关标准的陆续出台为2017年8月16日正式生效的《关于汞的水俣公约》履约提供了有效手段。LUMEX公司作为汞专家，是该标准制定采用的分析方法和仪器，为固定污染源废气汞监测提供了便捷的方法和有效的监督执法手段。该方法标准参照US EPA30B活性吸附管烟气检测方法作为烟气汞汞排放检测的参考方法，在美国为燃煤电厂、工业锅炉、水泥、有色金属冶炼，及环境监测等行业广为使用。环保部颁布实施的该项标准也意味着我国在汞履约以及燃煤、锅炉等行业汞污染排放中也具备行之有效的监督执法手段。 该方法标准参照US EPA30B活性吸附管烟气检测方法作为烟气汞汞排放检测的参考方法，采用LUMEX高频塞曼测汞仪RA-915及活性炭吸附管作为分析仪器和检测手段。该方法采用吸附管捕集烟气中的汞进行吸附采样，再解吸进行浓度分析，可测得烟气排放总气态汞的浓度和分类汞的浓度，即（Hg0+Hg2+），测量结果比 30A 法准确。技术方案-LUMEX公司推出的30B吸附管方案包现已广泛用于常规在线烟汞监测系统CEMS的有效性验证，也多次用于国家和国际研究项目包括UNEP联合国汞项目，美国EPA称LUMEX汞监测方案为汞污染排放“监测工具包”（Toolkit），该套Method 30B为固定污染源废气检测提供了高效便捷的监测方案包。烟道气采样检测系统主要涉及汞吸附采样（EPA Method 30B Sorbent Trap）、热解析（EPA7473）和塞曼效应原子吸收光谱法（ZEEMAN-AAS）。该系统可实现目前燃煤电厂汞排放检测试点工作分析所涉及的全部监测项目。包括：废气、废水、固体废物，燃煤以及飞灰烟气等汞含量监测。适用于固定汚染源废气、燃煤电厂、工业锅炉、有色金属等行业汞减排各个环节的监控。 --OLM30B烟气汞采样系统：通过采用LUMEX活性炭吸附管，通过过采样器进行烟气汞采样； ---OLM30B活性炭吸附管：Ohiolumex生产的标杆30B活性炭吸附管，用于烟气汞富集 --汞分析检测单元RA-915；采用高频塞曼热裂解法直接测定烟气中的汞。（来源：LUMEX分析仪器）

p　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong背景/strong/span/pp　　使用过实验室纯水系统的人都了解，预过滤系统中都常配活性炭。作为一种环境友好型吸附剂，活性炭安全易得，具有比表面大，吸附容量大，吸附能力强等诸多优点。在预过滤中，主要担任去除进水中余氯、臭氧等强氧化物的角色。/pp　　自来水中残留的氧化物质，会氧化实验室纯水设备的纯化元件，对设备的正常运行造成危害。通常，纯水系统中的RO膜，EDI模块都要求在去除氧化剂的条件下使用，这些氧化剂物质会导致：/pp　　RO膜、EDI模块等元件故障率上升，寿命缩短。不但影响用户的使用，还会产生额外的运行和售后成本。/pp　　所以，在纯水系统中，进水必须在预处理阶段除掉余氯等氧化物质，而活性炭就是担当这一重任的关键性预过滤材料。虽然是个小环节，却至关重要。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong原理/strong/span/pp　　活性炭去除氧化物被认为是吸附作用和化学反应共同作用的结果。活性炭与水中剩余氧化物接触的初期，主要以吸附作用为主 达到吸附平衡后，化学反应开始起作用，氧化物含量还会继续下降，接触时间越长，反应就会越充分，活性炭去除余氯、臭氧的效果就越好。另外，去除效果还与活性炭的物理及化学性质有关，活性炭的比表面积和空隙构造会直接影响吸附能力。比表面积越大、炭孔径与余氯、臭氧分子大小愈接近的活性炭，去除效率也会更高/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong乐枫RephiAC的优势/strong/span/pp　　乐枫最新推出了增强型活性炭RephiAC，与目前市场上通用的活性炭材料相比，其去除余氯、臭氧等氧化剂的能力可高达10倍，能高效地去除进水中剩余氧化物质。/pp　　通过一个小实验可以了解到RephiAC的不一般的吸附性能：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/73b65b7b-4f86-472b-a6f9-742f5e474682.jpg" title="1.jpg" style="width: 593px height: 635px " width="593" vspace="0" hspace="0" height="635" border="0"//pp　　RephiAC pk 普通活性炭/pp　　可以观察到，等量RephiAC和普通活性炭加入相同体积的水后，装有普通活性炭的烧杯中，表面尚有不少残留水分，表示活性炭已完全耗尽，而装有RephiAC的烧杯中，水分毫无踪影，说明已经被牢牢吸附住了。/pp　　乐枫将RephiAC用在其预过滤系统中，可真正为纯水系统中的RO膜，EDI模块或其他纯化元件建立起一道安全可靠的保护屏障，并达到延长实验室纯水系统中RO膜，EDI模块的使用寿命，加强他们使用稳定性的目的。/pp　　换用新的增强型活性炭RephiAC，看似改变的是预处理中的一个细节，却让：/pp　　系统故障率下降了，/pp　　维护维修简单了，/pp　　不必要的维修费用减少了，/pp　　用户可以更合理，更科学地管理系统运行成本。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong上海乐枫生物科技有限公司/strong/span/pp　　上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe(瑞枫)，拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。/p

碳浸法（CIL）和碳浆法（CIP）回路都是氰化取金法工艺，这项工艺通过将金转化为水溶性复合物来从矿石中提取金（Au）。然后，利用活性炭从氰化工艺产生的碳浆或溶液中吸附含黄金的水溶性复合物，从而实现黄金的回收。之后，将吸附在活性碳上的黄金剥离下来，对黄金进行电解沉积处理，再对黄金进行熔炼，制成金条。监测活性炭中的金含量对于高效回收黄金至关重要。凭借我们在X射线荧光（XRF）和集成方面的专业知识，Gekko Systems与Evident达成了合作，使其Carbon Scout装置能够对碳进行多元素分析，初步的重点是获得实时的黄金回路库存信息。Carbon Scout是一个独立的地面采样系统，通过测量碳浓度以及来自CIL和CIP回路的碳浆样品中的多元素分析、pH值、溶解氧（DO）和密度，实现碳运动自动化。这有助于金矿运营商优化加工厂的效率，并通过确定每个罐的活性碳在矿浆中的分布情况（准确度为每升矿浆±0.5克碳）来减少水溶性黄金的损失。Carbon Scout提高了CIL/CIP回路中碳密度测量的准确性、规律性和一致性。现在，Carbon Scout可以结合Vanta M系列手持式XRF元素分析仪。Vanta系列是采矿业常用的先进便携式XRF（pXRF）设备系列。Vanta pXRF元素分析仪以其在恶劣条件下的可靠性和可重复性著称，能为固体和液体样品中的30多种元素提供准确的化学分析——从痕量级到百分比级，贯穿整个矿物循环。集成了Vanta pXRF元素分析仪的Carbon Scout与化验室结果的数据对比而下图是Vanta pXRF数据与来自不同矿场和认证参考材料的活性炭中金（Au）的实验室结果对比。结果表明便携式XRF元素分析仪和实验室的检测结果高度吻合。这些结果还表明Vanta分析仪有能力监测碳内的金吸附趋势，从而为做出矿物加工决策和进行实验室操作提供支持。实时监测碳上的金负载量奥林巴斯Vanta M系列分析仪的速度、准确性和精度使Carbon Scout能够实时监测矿场内每个罐中碳上的金负载量。矿场经理可以使用实时数据来确认任何罐均未超过所需的设定最高金负载量，并根据需要移动和脱附碳。此外，这些数据还能清晰地展现生产成果，并提前了解是否能在进行月末金矿盘点之前完成回收目标。通过借助数据来确认日常的黄金生产计算，生产团队对于做出矿石混合、吞吐量和非计划停产等决策便更有信心。借助Carbon Scout和Vanta M系列分析仪的集成硬件和软件，所有这些有价值的数据都可以在金矿加工控制系统中得到无缝整合。

使用过实验室纯水系统的人都了解，预过滤系统中都常配活性炭。作为一种环境友好型吸附剂，活性炭安全易得，具有比表面大，吸附容量大，吸附能力强等诸多优点。在预过滤中，主要担任去除进水中余氯、臭氧等强氧化物的角色。自来水中残留的氧化物质，会氧化实验室纯水设备的纯化元件，对设备的正常运行造成危害。通常，纯水系统中的RO膜，EDI模块都要求在去除氧化剂的条件下使用，这些氧化剂物质会破坏RO膜的活性层或EDI模块的树脂，从而导致RO膜、EDI模块等元件的工作效率下降，故障率上升，寿命缩短。如果出现了不可恢复的损失，无法修复，就只能更换，不但影响用户的使用，还会产生额外的运行和售后成本。所以，在纯水系统中，进水必须在预处理阶段除掉余氯等氧化物质，而活性炭就是担当这一重任的关键性预过滤材料。虽然是个小环节，却至关重要。活性炭去除氧化物被认为是吸附作用和化学反应共同作用的结果。活性炭与水中剩余氧化物接触的初期，主要以吸附作用为主；达到吸附平衡后，化学反应开始起作用，氧化物含量还会继续下降，接触时间越长，反应就会越充分，活性炭去除余氯、臭氧的效果就越好。另外，去除效果还与活性炭的物理及化学性质有关，活性炭的比表面积和空隙构造会直接影响吸附能力。好的材质，如比表面积越大、炭孔径与余氯、臭氧分子大小愈接近，去除效率也会更高。乐枫最新推出了增强型活性炭RephiAC，与目前市场上通用的活性炭材料相比，其去除余氯、臭氧等氧化剂的能力可高达10倍，能有效彻底地去除进水中的剩余氧化物质。通过一个小实验可以了解到RephiAC的强大吸附性能：可以观察到，等量RephiAC和普通活性炭加入相同体积的水后，装有普通活性炭的烧杯中，表面尚有不少残留水分，表示活性炭已完全耗尽，而装有RephiAC的烧杯中，水分已经毫无踪影，说明已经被牢牢吸附住了。乐枫将RephiAC用在其预过滤系统中，可真正为纯水系统中的RO膜，EDI模块或其他纯化元件建立起一道安全可靠的保护屏障，并达到延长实验室纯水系统中RO膜，EDI模块的使用寿命，加强他们使用稳定性的目的。换用新的增强型活性炭RephiAC，看似改变的是预处理中的一个细节，却让系统故障率下降，维护更简单了，而且可避免不必要的维修费用，让用户可以更合理，更科学地管理系统运行成本。 关于上海乐枫生物科技有限公司上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。

PMT-2液体颗粒计数器在活性炭中颗粒管应用案例一、方案背景在环保与水处理领域，活性炭作为高效吸附剂，其性能直接关乎水质净化效果。然而，活性炭在制备、运输及使用过程中，易吸附并滞留微小液体颗粒，这些杂质不仅降低活性炭的吸附效率，还可能成为二次污染源。因此，制定一套科学严谨的活性炭中液体颗粒管控实践方案，对于保障水质安全、提升净化效率具有重要意义。二、方案目标本方案旨在通过精细化管理与先进检测技术，实现对活性炭中液体颗粒的全面、准确监测与控制，确保活性炭在使用前达到既定清洁标准，最大化其吸附效能，减少对后续处理工艺的负面影响，从而守护水质纯净的每一道防线。三、仪器与试剂普洛帝PMT-2液体颗粒计数器是一种用于检测液体中颗粒数量的仪器，它采用光散射原理，能够精确测量液体中颗粒的大小和数量。在活性炭的制备过程中，通过使用液体颗粒计数器，可以实现对活性炭中颗粒的精确管控。普洛帝PMT-2液体颗粒计数器，让活性炭颗粒管控更轻松，更精准！四、检测步骤1. 样品预处理：采用物理方法，有效去除活性炭表面杂质，避免干扰因素。2. 分散与染色：利用专用分散剂将活性炭中的液体颗粒均匀分散，并借助染色剂增强颗粒可视性。3. 检测分析：运用高精度仪器对样品进行多维度扫描，精确测定液体颗粒的数量、大小及分布。4. 数据记录：详细记录检测过程中的各项参数与观察结果，为后续分析提供可靠依据。五、数据报告六、实验结论通过本方案的实施，可实现对活性炭中液体颗粒的有效管控，显著提升活性炭的纯净度与吸附性能。同时，也为活性炭在环保领域的广泛应用奠定了坚实的基础，推动了水处理技术的持续进步与发展。

各有关单位：按照《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》（国标委发【2022】10号）要求，标准委已完成相关国家标准复审工作。现将《木质活性炭试验方法表观密度的测定》等2214项复审结论为修订或整合修订的项目进行公示。如对复审结论有不同意见，请于2023年4月9日前，登录征求意见公示网页https://std.samr.gov.cn/gb/search/withdrawnReviewDetail?id=6233CB31322EB499374C40DE7FE1C039，通过意见反馈功能，将意见反馈至标准委。国家标准化管理委员会2023年3月10日相关标准如下：序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T12496.1-1999木质活性炭试验方法表观密度的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20172GB/T12496.10-1999木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20173GB/T12496.11-1999木质活性炭试验方法硫酸奎宁吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20174GB/T12496.12-1999木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20175GB/T12496.13-1999木质活性炭试验方法未炭化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20176GB/T12496.14-1999木质活性炭试验方法氰化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20177GB/T12496.15-1999木质活性炭试验方法硫化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20178GB/T12496.16-1999木质活性炭试验方法氯化物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-20179GB/T12496.17-1999木质活性炭试验方法硫酸盐的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201710GB/T12496.18-1999木质活性炭试验方法酸溶物的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201711GB/T12496.19-2015木质活性炭试验方法铁含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201712GB/T12496.2-1999木质活性炭试验方法粒度的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201713GB/T12496.20-1999木质活性炭试验方法锌含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201714GB/T12496.21-1999木质活性炭试验方法钙镁含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201715GB/T12496.22-1999木质活性炭试验方法重金属的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201716GB/T12496.3-1999木质活性炭试验方法灰分含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201717GB/T12496.4-1999木质活性炭试验方法水分含量的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201718GB/T12496.5-1999木质活性炭试验方法四氯化碳吸附率(活性)的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201719GB/T12496.6-1999木质活性炭试验方法强度的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201720GB/T12496.7-1999木质活性炭试验方法pH值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201721GB/T12496.8-2015木质活性炭试验方法碘吸附值的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201722GB/T12496.9-2015木质活性炭试验方法焦糖脱色率的测定国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201723GB/T12901-2006脂松节油国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12901-2006,GB/T31756-201524GB/T12902-2006松节油分析方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12902-2006,GB/T33029-201625GB/T13803.1-1999木质味精精制用颗粒活性炭国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T13803.1-1999,GB/T13803.3-199926GB/T13803.2-1999木质净水用活性炭国家林业和草原局修订27GB/T13803.3-1999糖液脱色用活性炭国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T13803.1-1999,GB/T13803.3-199928GB/T13803.4-1999针剂用活性炭国家林业和草原局修订29GB/T13803.5-1999乙酸乙烯合成触媒载体活性炭国家林业和草原局修订30GB/T14020-2006氢化松香国家林业和草原局修订31GB/T14021-2009马来松香国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T14021-2009,GB/T14020-200632GB/T14022.1-2009工业糠醇国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T14022.1-2009,GB/T14022.2-200933GB/T14022.2-2009工业糠醇试验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T14022.1-2009,GB/T14022.2-200934GB/T17664-1999木炭和木炭试验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：20220535-T-43235GB/T17666-1999黑荆树栲胶单宁快速测定方法国家林业和草原局修订36GB/T18247.1-2000主要花卉产品等级第1部分:鲜切花国家林业和草原局修订37GB/T18247.2-2000主要花卉产品等级第2部分:盆花国家林业和草原局修订38GB/T18247.3-2000主要花卉产品等级第3部分:盆栽观叶植物国家林业和草原局修订39GB/T18247.4-2000主要花卉产品等级第4部分:花卉种子国家林业和草原局修订40GB/T18247.5-2000主要花卉产品等级第5部分:花卉种苗国家林业和草原局修订41GB/T18247.6-2000主要花卉产品等级第6部分:花卉种球国家林业和草原局修订42GB/T1926.1-2009工业糠醛国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T1926.1-2009,GB/T1926.2-198843GB/T1926.2-1988工业糠醛试验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T1926.1-2009,GB/T1926.2-198844GB/T20399-2006自然保护区总体规划技术规程国家林业和草原局修订45GB/T20416-2006自然保护区生态旅游规划技术规程国家林业和草原局修订46GB/T20449-2006活性炭丁烷工作容量测试方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201747GB/T20450-2006活性炭着火点测试方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201748GB/T20451-2006活性炭球盘法强度测试方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12496.1~22,GB/T20449-2006,GB/T20450-2006,GB/T20451-2006,GB/T35815-2018,GB/T35565-201749GB/T22347-20084号系列紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201850GB/T22348-20084号紫胶虫种胶国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201851GB/T26424-2010森林资源规划设计调查技术规程国家林业和草原局修订52GB/T31756-2015重松节油国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12901-2006,GB/T31756-201553GB/T33024-2016柳编制品国家林业和草原局修订54GB/T33029-2016松节油及相关萜烯产品组成毛细管气相色谱分析方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T12902-2006,GB/T33029-201655GB/T8137-2009颗粒紫胶国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201856GB/T8138-2009紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201857GB/T8139-2009脱蜡紫胶片、脱色紫胶片和脱色脱蜡紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201858GB/T8140-2009漂白紫胶国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201859GB/T8141-2009军用紫胶片国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201860GB/T8142-2008紫胶产品取样方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201861GB/T8143-2008紫胶产品检验方法国家林业和草原局整合修订整合修订标准号：GB/T22347-2008,GB/T22348-2008,GB/T8137-2009,GB/T8138-2009,GB/T8139-2009,GB/T8140-2009,GB/T8141-2009,GB/T8143-2008,GB/T35805-201862GB/T15691-2008香辛料调味品通用技术条件中华全国供销合作总社修订63GB/T18525.6-2001桂园干辐照杀虫防霉工艺中华全国供销合作总社整合修订整合修订标准号：GB/18525.3-2001,GB/18525.4-2001,GB/18525.5-2001,GB/18525.6-200164GB/T20573-2006密蜂产品术语中华全国供销合作总社修订65GB/T21488-2008脐橙中华全国供销合作总社修订66GB/T21528-2008蜜蜂产品生产管理规范中华全国供销合作总社修订67GB/T21532-2008蜂王浆冻干粉中华全国供销合作总社修订68GB/T22299-2008辣椒粉天然着色物质总含量的测定中华全国供销合作总社修订69GB/T22300-2008丁香中华全国供销合作总社修订70GB/T22303-2008芹菜籽中华全国供销合作总社修订71GB/T22306-2008胡荽中华全国供销合作总社修订72GB/T17924-2008地理标志产品标准通用要求全国知识管理标准化技术委员会修订73GB/T20402-2006超市鲜、冻畜禽产品准入技术要求中国商业联合会修订74GB/T8935-2006工业用猪油中国商业联合会修订75GB/T12309-1990工业玉米淀粉中国轻工业联合会修订76GB/T4548-1995玻璃容器内表面耐水侵蚀性能测试方法及分级中国轻工业联合会修订77GB/T11186.1-1989涂膜颜色的测量方法第一部分:原理全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T11186.1-1989,GB/T11186.2-1989,GB/T11186.3-198978GB/T11186.2-1989涂膜颜色的测量方法第二部分:颜色测量全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T11186.1-1989,GB/T11186.2-1989,GB/T11186.3-198979GB/T11186.3-1989涂膜颜色的测量方法第三部分:色差计算全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T11186.1-1989,GB/T11186.2-1989,GB/T11186.3-198980GB/T13491-1992涂料产品包装通则全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T9750-1998,GB/T13491-199281GB/T13492-1992各色汽车用面漆全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T13492-1992,GB/T13493-199282GB/T13493-1992汽车用底漆全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T13492-1992,GB/T13493-199283GB/T1710-2008同类着色颜料耐光性比较全国涂料和颜料标准化技术委员会修订84GB/T1749-1979厚漆、腻子稠度测定法全国涂料和颜料标准化技术委员会修订85GB/T20623-2006建筑涂料用乳液全国涂料和颜料标准化技术委员会修订86GB/T21866-2008抗菌涂料（漆膜）抗菌性测定法和抗菌效果全国涂料和颜料标准化技术委员会修订87GB/T5208-2008闪点的测定快速平衡闭杯法全国涂料和颜料标准化技术委员会修订88GB/T6753.4-1998色漆和清漆用流出杯测定流出时间全国涂料和颜料标准化技术委员会修订89GB/T9750-1998涂料产品包装标志全国涂料和颜料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T9750-1998,GB/T13491-199290GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定全国涂料和颜料标准化技术委员会修订91GB/T19629-2005医用电气设备X射线诊断影像中使用的电离室和(或)半导体探测器剂量计全国医用电器标准化技术委员会修订92GB/T20013.1-2005核医学仪器例行试验第1部分：辐射计数系统全国医用电器标准化技术委员会修订93GB/T20013.2-2005核医学仪器例行试验第2部分：闪烁照相机和单光子发射计算机断层成像装置全国医用电器标准化技术委员会修订94GB/T20013.3-2015核医学仪器例行试验第3部分：正电子发射断层成像装置全国医用电器标准化技术委员会修订95GB/T19042.2-2005医用成像部门的评价及例行试验第3-2部分:乳腺摄影X射线设备成像性能验收试验全国医用电器标准化技术委员会修订96GB/T16867-1997聚苯乙烯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定气相色谱法全国塑料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T16867-1997,GB/T38271-201997GB/T30924.1-2016塑料乙烯-乙酸乙烯酯（EVAC）模塑和挤出材料第1部分：命名系统和分类基础全国塑料标准化技术委员会修订98GB/T32679-2016超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）树脂全国塑料标准化技术委员会修订99GB/T32682-2016塑料聚乙烯环境应力开裂（ESC）的测定全缺口蠕变试验（FNCT）全国塑料标准化技术委员会修订100GB/T33319-2016塑料聚乙烯（PE）透气膜专用料全国塑料标准化技术委员会修订101GB/T1040.3-2006塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件全国塑料标准化技术委员会修订102GB/T1040.4-2006塑料拉伸性能的测定第4部分：各向同性和正交各向异性纤维增强复合材料的试验条件全国塑料标准化技术委员会修订103GB/T12002-1989塑料门窗用密封条全国塑料标准化技术委员会修订104GB/T12005.1-1989聚丙烯酰胺特性粘数测定方法全国塑料标准化技术委员会修订105GB/T12005.10-1992聚丙烯酰胺分子量测定粘度法全国塑料标准化技术委员会修订106GB/T12005.2-1989聚丙烯酰胺固含量测定方法全国塑料标准化技术委员会修订107GB/T12005.6-1989部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法全国塑料标准化技术委员会修订108GB/T12005.7-1989粉状聚丙烯酰胺粒度测定方法全国塑料标准化技术委员会修订109GB/T12005.8-1989粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法全国塑料标准化技术委员会修订110GB/T13940-1992聚丙烯酰胺全国塑料标准化技术委员会修订111GB/T1633-2000热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定全国塑料标准化技术委员会修订112GB/T1634.3-2004塑料负荷变形温度的测定第3部分:高强度热固性层压材料全国塑料标准化技术委员会修订113GB/T19466.1-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则全国塑料标准化技术委员会修订114GB/T19466.2-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定全国塑料标准化技术委员会修订115GB/T19466.3-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定全国塑料标准化技术委员会修订116GB/T19466.4-2016塑料差示扫描量热法（DSC）第4部分：比热容的测定全国塑料标准化技术委员会修订117GB/T19467.1-2004塑料可比单点数据的获得和表示第1部分:模塑材料全国塑料标准化技术委员会修订118GB/T19467.2-2004塑料可比单点数据的获得和表示第2部分:长纤维增强材料全国塑料标准化技术委员会修订119GB/T2913-1982塑料白度试验方法全国塑料标准化技术委员会修订120GB/T33047.1-2016塑料聚合物热重法（TG）第1部分：通则全国塑料标准化技术委员会修订121GB/T33061.1-2016塑料动态力学性能的测定第1部分：通则全国塑料标准化技术委员会修订122GB/T33061.10-2016塑料动态力学性能的测定第10部分：使用平行平板振荡流变仪测定复数剪切黏度全国塑料标准化技术委员会修订123GB/T5759-2000氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法全国塑料标准化技术委员会修订124GB/T5760-2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法全国塑料标准化技术委员会修订125GB/T7131-1986裂解气相色谱法鉴定聚合物全国塑料标准化技术委员会修订126GB/T8325-1987聚合物和共聚物水分散体pH值测定方法全国塑料标准化技术委员会修订127GB/T7142-2002塑料长期热暴露后时间-温度极限的测定全国塑料标准化技术委员会修订128GB/T9347-1988氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法全国塑料标准化技术委员会修订129GB/T12006.4-1989聚酰胺均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法全国塑料标准化技术委员会修订130GB/T12007.2-1989环氧树脂钠离子测定方法全国塑料标准化技术委员会修订131GB/T12007.3-1989环氧树脂总氯含量测定方法全国塑料标准化技术委员会修订132GB/T12007.7-1989环氧树脂凝胶时间测定方法全国塑料标准化技术委员会修订133GB/T14520-1993气相色谱分析法测定不饱和聚酯树脂增强塑料中的残留苯乙烯单体含量全国塑料标准化技术委员会修订134GB/T32684-2016塑料酚醛树脂游离甲醛含量的测定全国塑料标准化技术委员会修订135GB/T33069-2016工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法全国塑料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T33069-2016,GB/T33070-2016136GB/T33070-2016工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮全国塑料标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T33069-2016,GB/T33070-2016137GB/T33317-2016塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法全国塑料标准化技术委员会修订138GB/T12135-2016气瓶检验机构技术条件全国气瓶标准化技术委员会修订139GB/T12137-2015气瓶气密性试验方法全国气瓶标准化技术委员会修订140GB/T13077-2004铝合金无缝气瓶定期检验与评定全国气瓶标准化技术委员会修订141GB/T13591-2009溶解乙炔气瓶充装规定全国气瓶标准化技术委员会修订142GB/T14193-2009液化气体气瓶充装规定全国气瓶标准化技术委员会修订143GB/T33215-2016气瓶安全泄压装置全国气瓶标准化技术委员会修订144GB/T17315-2011玉米种子生产技术操作规程全国农作物种子标准化技术委员会修订145GB/T17318-2011大豆原种生产技术操作规程全国农作物种子标准化技术委员会修订146GB/T3242-2012棉花原种生产技术操作规程全国农作物种子标准化技术委员会修订147GB/T8059-2016家用和类似用途制冷器具全国家用电器标准化技术委员会修订148GB/T15470-2002家用直接作用式房间电加热器性能测试方法全国家用电器标准化技术委员会修订149GB/T21097.1-2007家用和类似用途电器的安全使用年限和再生利用通则全国家用电器标准化技术委员会修订150GB/T12811-1991硬质泡沫塑料平均泡孔尺寸试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订151GB/T10009-1988丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料挤出板材全国塑料制品标准化技术委员会修订152GB/T11548-1989硬质塑料板材耐冲击性能试验方法(落锤法)全国塑料制品标准化技术委员会修订153GB/T13525-1992塑料拉伸冲击性能试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订154GB/T14153-1993硬质塑料落锤冲击试验方法通则全国塑料制品标准化技术委员会修订155GB/T14154-1993塑料门垂直荷载试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订156GB/T15047-1994塑料扭转刚性试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订157GB/T17689-2008土工合成材料塑料土工格栅全国塑料制品标准化技术委员会修订158GB/T17690-1999土工合成材料塑料扁丝编织土工布全国塑料制品标准化技术委员会修订159GB/T18475-2001热塑性塑料压力管材和管件用材料分级和命名总体使用(设计)系数全国塑料制品标准化技术委员会修订160GB/T18992.1-2003冷热水用交联聚乙烯(PE-X)管道系统第1部分:总则全国塑料制品标准化技术委员会修订161GB/T18992.2-2003冷热水用交联聚乙烯(PE-X)管道系统第2部分:管材全国塑料制品标准化技术委员会修订162GB/T19274-2003土工合成材料塑料土工格室全国塑料制品标准化技术委员会修订163GB/T19275-2003材料在特定微生物作用下潜在生物分解和崩解能力的评价全国塑料制品标准化技术委员会修订164GB/T19276.1-2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸计中需氧量的方法全国塑料制品标准化技术委员会修订165GB/T19276.2-2003水性培养液中材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方法全国塑料制品标准化技术委员会修订166GB/T19811-2005在定义堆肥化中试条件下塑料材料崩解程度的测定全国塑料制品标准化技术委员会修订167GB/T19993-2005冷热水用热塑性塑料管道系统管材管件组合系统热循环试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订168GB/T21302-2007包装用复合膜、袋通则全国塑料制品标准化技术委员会修订169GB/T21332-2008硬质泡沫塑料水蒸气透过性能的测定全国塑料制品标准化技术委员会修订170GB/T21558-2008建筑绝热用硬质聚氨酯泡沫塑料全国塑料制品标准化技术委员会修订171GB/T8804.1-2003热塑性塑料管材拉伸性能测定第1部分:试验方法总则全国塑料制品标准化技术委员会修订172GB/T8804.2-2003热塑性塑料管材拉伸性能测定第2部分:硬聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PVC-C)和高抗冲聚氯乙烯(PVC-HI)管材全国塑料制品标准化技术委员会修订173GB/T8804.3-2003热塑性塑料管材拉伸性能测定第3部分:聚烯烃管材全国塑料制品标准化技术委员会修订174GB/T8807-1988塑料镜面光泽试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订175GB/T8808-1988软质复合塑料材料剥离试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订176GB/T9641-1988硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法全国塑料制品标准化技术委员会修订177GB/T10454-2000集装袋全国包装标准化技术委员会修订178GB/T10819-2005木制底盘全国包装标准化技术委员会修订179GB/T13201-1997圆柱体运输包装尺寸系列全国包装标准化技术委员会修订180GB/T14188-2008气相防锈包装材料选用通则全国包装标准化技术委员会修订181GB/T14447-1993塑料薄膜静电性测试方法半衰期法全国包装标准化技术委员会修订182GB/T15170-2007包装容器工业用薄钢板圆罐全国包装标准化技术委员会修订183GB/T15171-1994软包装件密封性能试验方法全国包装标准化技术委员会修订184GB/T15233-2008包装单元货物尺寸全国包装标准化技术委员会修订185GB/T16265-2008包装材料试验方法相容性全国包装标准化技术委员会修订186GB/T16267-2008包装材料试验方法气相缓蚀能力全国包装标准化技术委员会修订187GB/T16929-1997包装材料试验方法透油性全国包装标准化技术委员会修订188GB/T17344-1998包装包装容器气密试验方法全国包装标准化技术委员会修订189GB/T17449-1998包装玻璃容器螺纹瓶口尺寸全国包装标准化技术委员会修订190GB/T18706-2008液体食品保鲜包装用纸基复合材料全国包装标准化技术委员会修订191GB/T18927-2002包装容器金属辅件全国包装标准化技术委员会修订192GB/T191-2008包装储运图示标志全国包装标准化技术委员会修订193GB/T19787-2005包装材料聚烯烃热收缩薄膜全国包装标准化技术委员会修订194GB/T6543-2008运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱全国包装标准化技术委员会修订195GB/T30921.5-2016工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第5部分：酸值的测定全国化学标准化技术委员会修订196GB/T30921.6-2016工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第6部分：粒度分布的测定全国化学标准化技术委员会修订197GB/T1587-2016工业碳酸钾全国化学标准化技术委员会修订198GB/T10649-2008微量元素预混合饲料混合均匀度的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订199GB/T13090-2006饲料中六六六、滴滴涕的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订200GB/T13092-2006饲料中霉菌总数的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订201GB/T17243-1998饲料用螺旋藻粉全国饲料工业标准化技术委员会修订202GB/T17481-2008预混料中氯化胆碱的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订203GB/T17778-2005预混合饲料中d-生物素的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订204GB/T17811-2008动物性蛋白质饲料胃蛋白酶消化率的测定过滤法全国饲料工业标准化技术委员会修订205GB/T17816-1999饲料中总抗坏血酸的测定邻苯二胺荧光法全国饲料工业标准化技术委员会修订206GB/T19371.2-2007饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会修订207GB/T19539-2004饲料中赭曲霉毒素A的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订208GB/T19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19540-2004,GB/T28716-2012209GB/T19542-2007饲料中磺胺类药物的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T8381.10-2005,GB/T19542-2007210GB/T19684-2005饲料中金霉素的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会修订211GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T20189-2006,GB/T22147-2008212GB/T20190-2006饲料中牛羊源性成分的定性检测定性聚合酶链式反应（PCR）法全国饲料工业标准化技术委员会修订213GB/T20191-2006饲料中嗜酸乳杆菌的微生物学检验全国饲料工业标准化技术委员会修订214GB/T20193-2006饲料用骨粉及肉骨粉全国饲料工业标准化技术委员会修订215GB/T20363-2006饲料中苯巴比妥的测定全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T20363-2006,GB/T23741-2009216GB/T20804-2006奶牛复合微量元素维生素预混合饲料全国饲料工业标准化技术委员会修订217GB/T20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订218GB/T20807-2006绵羊用精饲料全国饲料工业标准化技术委员会修订219GB/T21033-2007饲料中免疫球蛋白IgG的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会修订220GB/T21035-2007饲料安全性评价喂养致畸试验全国饲料工业标准化技术委员会修订221GB/T21101-2007动物源性饲料中猪源性成分定性检测方法PCR方法全国饲料工业标准化技术委员会修订222GB/T21107-2007动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法PCR方法全国饲料工业标准化技术委员会修订223GB/T21108-2007饲料中氯霉素的测定高效液相色谱串联质谱法全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T8381.9-2005,GB/T21108-2007224GB/T21542-2008饲料中恩拉霉素的测定微生物学法全国饲料工业标准化技术委员会修订225GB/T21696-2008饲料添加剂碱式氯化铜全国饲料工业标准化技术委员会修订226GB/T21996-2008饲料添加剂甘氨酸铁络合物全国饲料工业标准化技术委员会修订227GB/T22144-2008天然矿物质饲料通则全国饲料工业标准化技术委员会修订228GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T20189-2006,GB/T22147-2008229GB/T22259-2008饲料中土霉素的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会修订230GB/T22261-2008饲料中维吉尼亚霉素的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会修订231GB/T22262-2008饲料中氯羟吡啶的测定高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会修订232GB/T6438-2007饲料中粗灰分的测定全国饲料工业标准化技术委员会修订233GB/T8381.10-2005饲料中磺胺喹恶啉的测定-高效液相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T8381.10-2005,GB/T19542-2007234GB/T8381.9-2005饲料中氯霉素的测定气相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T8381.9-2005,GB/T21108-2007235GB/T20538.1-2006基于XML的电子商务业务数据和过程第1部分：核心构件目录全国电子业务标准化技术委员会修订236GB/T26839-2011电子商务仓单交易模式规范全国电子业务标准化技术委员会修订237GB/T26840-2011电子商务药品核心元数据全国电子业务标准化技术委员会修订238GB/T28158-2011国际贸易业务的职业分类与资质管理全国电子业务标准化技术委员会修订239GB/T29191-2012共性服务信息描述规范全国电子业务标准化技术委员会修订240GB/T29192-2012城市交通流信息采集与存储全国电子业务标准化技术委员会修订241GB/T29855-2013社区信息化术语全国电子业务标准化技术委员会修订242GB/T30539-2014国际贸易业务人员商务外语能力标识规范全国电子业务标准化技术委员会修订243GB/T30698-2014电子商务供应商评价准则优质制造商全国电子业务标准化技术委员会修订244GB/T31232.2-2014电子商务统计指标体系第2部分：在线营销全国电子业务标准化技术委员会修订245GB/T31526-2015电子商务平台服务质量评价与等级划分全国电子业务标准化技术委员会修订246GB/T32873-2016电子商务主体基本信息规范全国电子业务标准化技术委员会修订247GB/T10895-2004离心机分离机机械振动测试方法全国分离机械标准化技术委员会修订248GB/T33804-2017农业用腐殖酸钾全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会修订249GB/T32741-2016肥料和土壤调理剂分类全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会修订250GB/T6274-2016肥料和土壤调理剂术语全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会修订251GB/T21001.1-2015制冷陈列柜第1部分：术语全国制冷标准化技术委员会修订252GB/T21001.2-2015制冷陈列柜第2部分：分类、要求和试验条件全国制冷标准化技术委员会修订253GB/T21001.3-2015制冷陈列柜第3部分：试验评定全国制冷标准化技术委员会修订254GB/T21278-2007血液冷藏箱全国制冷标准化技术委员会修订255GB/T22732-2008食品速冻装置流态化速冻装置全国制冷标准化技术委员会修订256GB/T22733-2008食品速冻装置螺旋式速冻装置全国制冷标准化技术委员会修订257GB/T23680-2009制冷剂用干燥剂的试验方法全国制冷标准化技术委员会修订258GB/T23682-2009制冷系统和热泵软管件、隔震管和膨胀接头要求、设计与安装全国制冷标准化技术委员会修订259GB/T26194-2010蓄冷系统性能测试方法全国制冷标准化技术委员会修订260GB/T26205-2010制冷空调设备和系统减少卤代制冷剂排放规范全国制冷标准化技术委员会修订261GB/T28493-2012瓶装、罐装和其它封装饮料自动售货机性能试验方法全国制冷标准化技术委员会修订262GB/T30134-2013冷库管理规范全国制冷标准化技术委员会修订263GB/T15969.8-2007可编程序控制器第8部分：编程语言的应用和实现导则全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会修订264GB/T11605-2005湿度测量方法全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会修订265GB/T21109.3-2007过程工业领域安全仪表系统的功能安全第3部分：确定要求的安全完整性等级的指南全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会修订266GB/T32857-2016保护层分析（LOPA）应用指南全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会修订267GB/Z37085-2018工业通信网络行规第3-8部分：CC-link系列功能安全通信行规全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会修订268GB/T6315-2008游标、带表和数显万能角度尺全国量具量仪标准化技术委员会修订269GB/T1602-2001农药熔点测定方法全国农药标准化技术委员会修订270GB/T1603-2001农药乳液稳定性测定方法全国农药标准化技术委员会修订271GB/T1604-1995商品农药验收规则全国农药标准化技术委员会修订272GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法全国农药标准化技术委员会修订273GB/T22177-2008二甲戊灵原药全国农药标准化技术委员会修订274GB/T22602-2008戊唑醇原药全国农药标准化技术委员会修订275GB/T22603-2008戊唑醇可湿性粉剂全国农药标准化技术委员会修订276GB/T22604-2008戊唑醇水乳剂全国农药标准化技术委员会修订277GB/T22605-2008戊唑醇乳油全国农药标准化技术委员会修订278GB/T33031-2016农药水分散粒剂耐磨性测定方法全国农药标准化技术委员会修订279GB/T33808-2017草铵膦原药全国农药标准化技术委员会修订280GB/T6694-1998氰戊菊酯原药全国农药标准化技术委员会修订281GB/T6695-199820%氰戊菊酯乳油全国农药标准化技术委员会修订282GB/T21415-2008体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会修订283GB/T10916-2003农业轮式拖拉机前置装置第1部分:动力输出轴和三点悬挂装置全国拖拉机标准化技术委员会修订284GB/T19407-2003农业拖拉机操纵装置最大操纵力全国拖拉机标准化技术委员会修订285GB/T20948-2007农林拖拉机后视镜技术要求全国拖拉机标准化技术委员会修订286GB/T3871.15-2006农业拖拉机　试验规程　第15部分：质心全国拖拉机标准化技术委员会修订287GB/T3871.3-2006农业拖拉机　试验规程　第3部分：动力输出轴功率试验全国拖拉机标准化技术委员会修订288GB/T3871.4-2006农业拖拉机　试验规程　第4部分：后置三点悬挂装置提升能力全国拖拉机标准化技术委员会修订289GB/T3871.7-2006农业拖拉机　试验规程　第7部分：驾驶员的视野全国拖拉机标准化技术委员会修订290GB/T3871.9-2006农业拖拉机　试验规程　第9部分：牵引功率试验全国拖拉机标准化技术委员会修订291GB/T6238-2004农业拖拉机驾驶室门道、紧急出口与驾驶员的工作位置尺寸全国拖拉机标准化技术委员会修订292GB/T6960.1-2007拖拉机术语第1部分:整机全国拖拉机标准化技术委员会修订293GB/T6960.2-2007拖拉机术语第2部分：传动系全国拖拉机标准化技术委员会修订294GB/T10342-2002纸张的包装和标志全国造纸工业标准化技术委员会修订295GB/T10740-2002纸浆尘埃和纤维束的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订296GB/T13023-2008瓦楞芯（原）纸全国造纸工业标准化技术委员会修订297GB/T13505-2007高纯度绝缘木浆全国造纸工业标准化技术委员会修订298GB/T148-1997印刷、书写和绘图纸幅面尺寸全国造纸工业标准化技术委员会修订299GB/T1539-2007纸板耐破度的测定全国造纸工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T1539-2007,GB/T6545—1998300GB/T1543-2005纸和纸板不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)全国造纸工业标准化技术委员会修订301GB/T21245-2007纸和纸板颜色的测定(C/2°漫反射法)全国造纸工业标准化技术委员会修订302GB/T2677.9-1994造纸原料多戊糖含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T745-2003,GB/T2677.9-1994303GB/T2678.1-1993纸浆筛分测定方法全国造纸工业标准化技术委员会修订304GB/T2678.3-1995纸浆氯耗量(脱木素程度)的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订305GB/T2678.4-1994纸浆和纸零距抗张强度测定法全国造纸工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T2678.4-1994,GB/T26460-2011306GB/T2679.14-1996过滤纸和纸板最大孔径的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订307GB/T2679.17-1997瓦楞纸板边压强度的测定(边缘补强法)全国造纸工业标准化技术委员会修订308GB/T2679.6-1996瓦楞原纸平压强度的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订309GB/T33280-2016纸尿裤规格与尺寸全国造纸工业标准化技术委员会修订310GB/T451.3-2002纸和纸板厚度的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订311GB/T455-2002纸和纸板撕裂度的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订312GB/T459-2002纸和纸板伸缩性的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订313GB/T4687-2007纸、纸板、纸浆及相关术语全国造纸工业标准化技术委员会修订314GB/T6544-2008瓦楞纸板全国造纸工业标准化技术委员会修订315GB/T6545-1998瓦楞纸板耐破强度的测定法全国造纸工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T1539-2007,GB/T6545—1998316GB/T6547-1998瓦楞纸板厚度的测定法全国造纸工业标准化技术委员会修订317GB/T745-2003纸浆多戊糖的测定全国造纸工业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T745-2003,GB/T2677.9-1994318GB/T7977-2007纸、纸板和纸浆水抽提液电导率的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订319GB/T7978-2005纸浆酸不溶灰分的测定全国造纸工业标准化技术委员会修订320GB/T12213-1990技术制图玻璃器具表示法全国技术产品文件标准化技术委员会修订321GB/T14691-1993技术制图字体全国技术产品文件标准化技术委员会修订322GB/T15751-1995技术产品文件计算机辅助设计与制图词汇全国技术产品文件标准化技术委员会修订323GB/T16948-1997技术产品文件词汇投影法术语全国技术产品文件标准化技术委员会修订324GB/T17450-1998技术制图图线全国技术产品文件标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18686-2002,GB/T17450-1998,GB/T4457.2-2003,GB/T4457.4-2002325GB/T17453-2005技术制图图样画法剖面区域的表示法全国技术产品文件标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T4458.1-2002,GB/T4458.6-2002,GB/T17453-2005326GB/T18617.1-2002技术产品文件CAD图层的组织和命名第1部分:概述与原则全国技术产品文件标准化技术委员会修订327GB/T18686-2002技术制图CAD系统用图线的表示全国技术产品文件标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18686-2002,GB/T17450-1998,GB/T4457.2-2003,GB/T4457.4-2002328GB/T19096-2003技术制图图样画法未定义形状边的术语和注法全国技术产品文件标准化技术委员会修订329GB/T19827-2005技术产品文件限制使用的文件和产品的保护注释全国技术产品文件标准化技术委员会修订330GB/T20063.1-2006简图用图形符号第1部分：通用信息与索引全国技术产品文件标准化技术委员会修订331GB/T4457.2-2003技术制图图样画法指引线和基准线的基本规定全国技术产品文件标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18686-2002,GB/T17450-1998,GB/T4457.2-2003,GB/T4457.4-2002332GB/T4457.4-2002机械制图图样画法图线全国技术产品文件标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18686-2002,GB/T17450-1998,GB/T4457.2-2003,GB/T4457.4-2002333GB/T4458.1-2002机械制图图样画法视图全国技术产品文件标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T4458.1-2002,GB/T4458.6-2002,GB/T17453-2005334GB/T4458.6-2002机械制图图样画法剖视图和断面图全国技术产品文件标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T4458.1-2002,GB/T4458.6-2002,GB/T17453-2005335GB/T4459.3-2000机械制图花键表示法全国技术产品文件标准化技术委员会修订336GB/T10030-2006团头鲂鱼苗、鱼种全国水产标准化技术委员会修订337GB/T11776-2006草鱼鱼苗、鱼种全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T5055-2008,GB/T9956-2011,GB/T11776-2006,GB/T11777-2006,GB/T11778-2006338GB/T11777-2006鲢鱼苗、鱼种全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T5055-2008,GB/T9956-2011,GB/T11776-2006,GB/T11777-2006,GB/T11778-2006339GB/T11778-2006鳙鱼苗、鱼种全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T5055-2008,GB/T9956-2011,GB/T11776-2006,GB/T11777-2006,GB/T11778-2006340GB/T18654.1-2008养殖鱼类种质检验第1部分:检验规则全国水产标准化技术委员会修订341GB/T18654.10-2008养殖鱼类种质检验第10部分:肌肉营养成分的测定全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18654.10-2008,GB/T18654.11-2008342GB/T18654.11-2008养殖鱼类种质检验第11部分：肌肉中主要氨基酸含量的测定全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18654.10-2008,GB/T18654.11-2008343GB/T18654.12-2008养殖鱼类种质检验第12部分:染色体组型分析全国水产标准化技术委员会修订344GB/T18654.13-2008养殖鱼类种质检验第13部分：同工酶电泳分析全国水产标准化技术委员会修订345GB/T18654.14-2008养殖鱼类种质检验第14部分：DNA含量的测定全国水产标准化技术委员会修订346GB/T18654.2-2008养殖鱼类种质检验第2部分:抽样方法全国水产标准化技术委员会修订347GB/T18654.3-2008养殖鱼类种质检验第3部分:性状测定全国水产标准化技术委员会修订348GB/T18654.4-2008养殖鱼类种质检验第4部分：年龄与生长的测定全国水产标准化技术委员会修订349GB/T18654.5-2008养殖鱼类种质检验第5部分：食性分析全国水产标准化技术委员会修订350GB/T18654.6-2008养殖鱼类种质检验第6部分：繁殖性能的测定全国水产标准化技术委员会修订351GB/T18654.7-2008养殖鱼类种质检验第7部分：生态特性分析全国水产标准化技术委员会修订352GB/T18654.8-2008养殖鱼类种质检验第8部分:耗氧率与临界窒息点的测定全国水产标准化技术委员会修订353GB/T22213-2008水产养殖术语全国水产标准化技术委员会修订354GB/T5055-2008青鱼、草鱼、鲢、鳙亲鱼全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T5055-2008,GB/T9956-2011,GB/T11776-2006,GB/T11777-2006,GB/T11778-2006355GB/T9956-2011青鱼鱼苗、鱼种全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T5055-2008,GB/T9956-2011,GB/T11776-2006,GB/T11777-2006,GB/T11778-2006356GB/T15101.1-2008中国对虾亲虾全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T15101.1-2008,GB/T15101.2-2008357GB/T15101.2-2008中国对虾苗种全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T15101.1-2008,GB/T15101.2-2008358GB/T15807-2008海带养殖夏苗苗种全国水产标准化技术委员会修订359GB/T16871-2008梭鱼亲鱼和鱼种全国水产标准化技术委员会修订360GB/T16872-2008栉孔扇贝苗种全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T16872-2008,GB/T21438-2008361GB/T20556-2006三疣梭子蟹全国水产标准化技术委员会修订362GB/T21047-2007眼斑拟石首鱼全国水产标准化技术委员会修订363GB/T21326-2007黑鲷亲鱼和苗种全国水产标准化技术委员会修订364GB/T21438-2008栉孔扇贝亲贝全国水产标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T16872-2008,GB/T21438-2008365GB/T21673-2008海水虾类育苗水质要求全国水产标准化技术委员会修订366GB/T32755-2016大黄鱼全国水产标准化技术委员会修订367GB/T19599.1-2004合成纤维渔网片试验方法网片重量全国水产标准化技术委员会修订368GB/T19599.2-2004合成纤维渔网片试验方法网片尺寸全国水产标准化技术委员会修订369GB/T21032-2007聚酰胺单丝全国水产标准化技术委员会修订370GB/T3939.3-2004主要渔具材料命名与标记绳索全国水产标准化技术委员会修订371GB/T3939.4-2004主要渔具材料命名与标记浮子全国水产标准化技术委员会修订372GB/T3939.5-2004主要渔具材料命名与标记沉子全国水产标准化技术委员会修订373GB/T4925-2008渔网合成纤维网片强力与断裂伸长率试验方法全国水产标准化技术委员会修订374GB/T5147-2003渔具分类、命名及代号全国水产标准化技术委员会修订375GB/T6965-2004渔具材料试验基本条件预加张力全国水产标准化技术委员会修订376GB/T8834-2016纤维绳索有关物理和机械性能的测定全国水产标准化技术委员会修订377GB/T21291-2007鱼糜加工机械安全卫生技术条件全国水产标准化技术委员会修订378GB/T15805.1-2008鱼类检疫方法第1部分：传染性胰脏坏死病毒(IPNV)全国水产标准化技术委员会修订379GB/T15805.6-2008鱼类检疫方法第6部分：杀鲑气单胞菌全国水产标准化技术委员会修订380GB/T33733-2017厨卫五金产品术语与分类全国五金制品标准化技术委员会修订381GB/T35763-2017不锈钢水龙头全国五金制品标准化技术委员会修订382GB/T8375-1987水嘴分类、型号命名方法全国五金制品标准化技术委员会修订383GB/T16568-2006奶牛场卫生规范全国动物卫生标准化技术委员会修订384GB/T18088-2000出入境动物检疫采样全国动物卫生标准化技术委员会修订385GB/T18635-2002动物防疫基本术语全国动物卫生标准化技术委员会修订386GB/T18651-2002牛无浆体病快速凝集检测方法全国动物卫生标准化技术委员会修订387GB/T18652-2002致病性嗜水气单胞菌检验方法全国动物卫生标准化技术委员会修订388GB/T18653-2002胎儿弯曲杆菌的分离鉴定方法全国动物卫生标准化技术委员会修订389GB/T19168-2003蜜蜂病虫害综合防治规范全国动物卫生标准化技术委员会修订390GB/T19200-2003猪水泡病诊断技术全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T22917-2008,GB/T19200-2003391GB/T19526-2004羊寄生虫病防治技术规范全国动物卫生标准化技术委员会修订392GB/T19915.1-2005猪链球菌2型平板和试管凝集试验操作规程全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005393GB/T19915.2-2005猪链球菌2型分离鉴定操作规程全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005394GB/T19915.3-2005猪链球菌2型PCR定型检测技术全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005395GB/T19915.4-2005猪链球菌2型三重PCR检测方法全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005396GB/T19915.5-2005猪链球菌2型多重PCR检测方法全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005397GB/T19915.6-2005猪源链球菌通用荧光PCR检测方法全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005398GB/T19915.7-2005猪链球菌2型荧光PCR检测方法全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005399GB/T19915.8-2005猪链球菌2型毒力因子荧光PCR检测方法全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005400GB/T19915.9-2005猪链球菌2型溶血素基因PCR检测方法全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T19915.1-2005,GB/T19915.2-2005,GB/T19915.3-2005,GB/T19915.4-2005,GB/T19915.5-2005,GB/T19915.6-2005,GB/T19915.7-2005,GB/T19915.8-2005,GB/T19915.9-2005401GB/T21674-2008猪圆环病毒聚合酶链反应试验方法全国动物卫生标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T21674-2008,GB/T35910-2018,GB/T34745-2017402GB/T22330.1-2008无规定动物疫病区标准第1部分：通则全国动物卫生标准化技术委员会修订403GB/T22330.10-2008无规定动物疫病区标准第10部分：无蓝舌病区全国动物卫生标准化技术委员会修订404GB/T22330.11-2008无规定动物疫病区标准第11部分：无小反刍兽疫区全国动物卫生标准化技术委员会修订405GB/T22330.13-2008无规定动物疫病区标准第13部分：无高致病性禽流感区全国动物卫生标准化技术委员会修订406GB/T22330.14-2008无规定动物疫病区标准第14部分：无新城疫区全国动物卫生标准化技术委员会修订407GB/T22330.2-2008无规定动物疫病区标准第2部分：无口蹄疫区全国动物卫生标准化技术委员会修订408GB/T22330.3-2008无规定动物疫病区标准第3部分：无猪水泡病区全国动物卫生标准化技术委员会修订409GB/T22330.4-2008无规定动物疫病区标准第4部分：无古典猪瘟(猪瘟)区全国动物卫生标准化技术委员会修订410GB/T22330.5-2008无规定动物疫病区标准第5部分：无非洲猪瘟区全国动物卫生标准化技术委员会修订411GB/T22330.8-2008无规定动物疫病区标准第8部分：无牛传染性胸膜肺炎区全国动物卫生标准化技术委员会修订412GB/T22330.9-2008无规定动物疫病区标准第9部分：无牛海绵状脑病区全国动物卫生标准化技术委员会修订413GB/T22332-2008鸭病毒性肠炎诊断技术全国动物卫生标准化技术委员会修订414GB/T15903-1995压敏胶粘带耐燃性试验方法悬挂法全国胶粘剂标准化技术委员会修订415GB/T7752-1987绝缘胶粘带工频击穿强度试验方法全国胶粘剂标准化技术委员会修订416GB/T13354-1992液态胶粘剂密度的测定方法重量杯法全国胶粘剂标准化技术委员会修订417GB/T16997-1997胶粘剂主要破坏类型的表示法全国胶粘剂标准化技术委员会修订418GB/T21526-2008结构胶粘剂粘接前金属和塑料表面处理导则全国胶粘剂标准化技术委员会修订419GB/T2793-1995胶粘剂不挥发物含量的测定全国胶粘剂标准化技术委员会修订420GB/T2943-2008胶粘剂术语全国胶粘剂标准化技术委员会修订421GB/T7122-1996高强度胶粘剂剥离强度的测定浮辊法全国胶粘剂标准化技术委员会修订422GB/T10178-2006工业通风机现场性能试验全国风机标准化技术委员会修订423GB/T17774-1999工业通风机尺寸全国风机标准化技术委员会修订424GB/T19075-2003工业通风机词汇及种类定义全国风机标准化技术委员会修订425GB/T21151-2007煤矿用轴流主通风机技术条件全国风机标准化技术委员会修订426GB/T18775-2009电梯、自动扶梯和自动人行道维修规范全国电梯标准化技术委员会修订427GB/T21739-2008家用电梯制造与安装规范全国电梯标准化技术委员会修订428GB/T24477-2009适用于残障人员的电梯附加要求全国电梯标准化技术委员会修订429GB/T30692-2014提高在用自动扶梯和自动人行道安全性的规范全国电梯标准化技术委员会修订430GB/T7024-2008电梯、自动扶梯、自动人行道术语全国电梯标准化技术委员会修订431GB/T19209.1-2003拖拉机修理质量检验通则第1部分:轮式拖拉机全国农业机械标准化技术委员会修订432GB/T19209.2-2003拖拉机修理质量检验通则第2部分:履带拖拉机全国农业机械标准化技术委员会修订433GB/T21963-2008农业机械维修术语全国农业机械标准化技术委员会修订434GB/T21964-2008农业机械修理安全规范全国农业机械标准化技术委员会修订435GB/T22129-2008农机修理通用技术规范全国农业机械标准化技术委员会修订436GB/T18692-2002农业灌溉设备直动式压力调节器全国农业机械标准化技术委员会修订437GB/T19792-2012农业灌溉设备水动化肥-农药注入泵全国农业机械标准化技术委员会修订438GB/T19796-2005农业灌溉设备聚乙烯承压管用塑料鞍座全国农业机械标准化技术委员会修订439GB/T21402-2008农业灌溉设备水头控制器全国农业机械标准化技术委员会修订440GB/T25409-2010小型潜水电泵全国农业机械标准化技术委员会修订441GB/T25410-2010以拖拉机为动力的移动式泵站全国农业机械标准化技术委员会修订442GB/T10394.1-2002饲料收获机第1部分:术语全国农业机械标准化技术委员会修订443GB/T10394.2-2002饲料收获机第2部分:技术特征和性能全国农业机械标准化技术委员会修订444GB/T10394.3-2002饲料收获机第3部分:试验方法全国农业机械标准化技术委员会修订445GB/T16714-2007连续式粮食干燥机全国农业机械标准化技术委员会修订446GB/T17127.3-1998农业轮式拖拉机和机具三点悬挂挂接器第3部分:连杆式挂接器全国农业机械标准化技术委员会修订447GB/T20344-2006农业拖拉机和机械电力传输联接器全国农业机械标准化技术委员会修订448GB/T21158-2007种子加工成套设备全国农业机械标准化技术委员会修订449GB/T21398-2008农林机械电磁兼容性试验方法和验收规则全国农业机械标准化技术委员会修订450GB/T4330-2003农用挂车全国农业机械标准化技术委员会修订451GB/T4331-2003农用挂车试验方法全国农业机械标准化技术委员会修订452GB/T6970-2007粮食干燥机试验方法全国农业机械标准化技术委员会修订453GB/T6979.1-2005收获机械联合收割机及功能部件第1部分:词汇全国农业机械标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T6979.1-2005,GB/T6979.2-2005,GB/T8097-2008454GB/T6979.2-2005收获机械联合收割机及功能部件第2部分:在词汇中定义的性能和特征评价全国农业机械标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T6979.1-2005,GB/T6979.2-2005,GB/T8097-2008455GB/T9480-2001农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械使用说明书编写规则全国农业机械标准化技术委员会修订456GB/T12022-2014工业六氟化硫全国气体标准化技术委员会修订457GB/T14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧全国气体标准化技术委员会修订458GB/T17873-2014纯氖和高纯氖全国气体标准化技术委员会修订459GB/T28123-2011工业氦全国气体标准化技术委员会修订460GB/T28124-2011惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定气相色谱法全国气体标准化技术委员会修订461GB/T28125.1-2011空分工艺中危险物质的测定第1部分：碳氢化合物的测定全国气体标准化技术委员会修订462GB/T28726-2012气体分析氦离子化气相色谱法全国气体标准化技术委员会修订463GB/T28727-2012气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法全国气体标准化技术委员会修订464GB/T28729-2012氧化亚氮全国气体标准化技术委员会修订465GB/T33102-2016纯甲烷和高纯甲烷全国气体标准化技术委员会修订466GB/T3634.1-2006氢气第1部分：工业氢全国气体标准化技术委员会修订467GB/T3634.2-2011氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢全国气体标准化技术委员会修订468GB/T3863-2008工业氧全国气体标准化技术委员会修订469GB/T3864-2008工业氮全国气体标准化技术委员会修订470GB/T4844-2011纯氦、高纯氦和超纯氦全国气体标准化技术委员会修订471GB/T5275.1-2014气体分析动态体积法制备校准用混合气体第1部分：校准方法全国气体标准化技术委员会修订472GB/T5275.2-2014气体分析动态体积法制备校准用混合气体第2部分：容积泵全国气体标准化技术委员会修订473GB/T5275.6-2014气体分析动态体积法制备校准用混合气体第6部分：临界锐孔全国气体标准化技术委员会修订474GB/T5275.7-2014气体分析动态体积法制备校准用混合气体第7部分：热式质量流量控制器全国气体标准化技术委员会修订475GB/T5828-2006氙气全国气体标准化技术委员会修订476GB/T5829-2006氪气全国气体标准化技术委员会修订477GB/T5832.3-2011气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法全国气体标准化技术委员会修订478GB/T6052-2011工业液体二氧化碳全国气体标准化技术委员会修订479GB/T8979-2008纯氮、高纯氮和超纯氮全国气体标准化技术委员会修订480GB/T8982-2009医用及航空呼吸用氧全国气体标准化技术委员会修订481GB/T8984-2008气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法全国气体标准化技术委员会修订482GB/T17001.1-2011防伪油墨第1部分：紫外激发荧光防伪油墨全国防伪标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T17001.1-2011,GB/T18754-2002483GB/T17002-1997防伪印刷产品生产管理规范全国防伪标准化技术委员会修订484GB/T17004-1997防伪技术术语全国防伪标准化技术委员会修订485GB/T18733-2002防伪全息纸全国防伪标准化技术委员会修订486GB/T18734-2002防伪全息烫印箔全国防伪标准化技术委员会修订487GB/T18751-2002磁性防伪油墨全国防伪标准化技术委员会修订488GB/T18752-2002热敏变色防伪油墨全国防伪标准化技术委员会修订489GB/T18753-2002日光激发变色防伪油墨全国防伪标准化技术委员会修订490GB/T18754-2002凹版印刷紫外激发荧光防伪油墨全国防伪标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T17001.1-2011,GB/T18754-2002491GB/T18758-2002防伪核技术产品通用技术条件全国防伪标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18758-2002,GB/T20205-2006492GB/T19425-2003防伪技术产品通用技术条件全国防伪标准化技术委员会修订493GB/T19626-2005DNA防伪技术产品通用技术要求全国防伪标准化技术委员会修订494GB/T20205-2006重离子微孔防伪标识全国防伪标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18758-2002,GB/T20205-2006495GB/T20206-2006银行业印鉴核验系统技术规范全国防伪标准化技术委员会修订496GB/T20222-2006防复印技术产品通用技术条件全国防伪标准化技术委员会修订497GB/T20863.2-2016起重机分级第2部分：流动式起重机全国起重机械标准化技术委员会修订498GB/T31051.1-2014起重机工作和非工作状态下的锚定装置第1部分：总则全国起重机械标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T31051.1-2014,GB/T31051.4-2016499GB/T31051.4-2016起重机工作和非工作状态下的锚定装置第4部分：臂架起重机全国起重机械标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T31051.1-2014,GB/T31051.4-2016500GB/T6974.4-2016起重机术语第4部分：臂架起重机全国起重机械标准化技术委员会修订501GB/T10891-1989空气处理机组安全要求全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订502GB/T18430.2-2016蒸气压缩循环冷水（热泵）机组第2部分：户用及类似用途的冷水（热泵）机组全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订503GB/T18835-2002谷物冷却机全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订504GB/T19411-2003除湿机全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订505GB/T19412-2003蓄冷空调系统的测试和评价方法全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订506GB/T19569-2004洁净手术室用空气调节机组全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订507GB/T19842-2005轨道车辆空调机组全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订508GB/T20109-2006全新风除湿机全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订509GB/T9068-1988采暖通风与空气调节设备噪声声功率级的测定工程法全国冷冻空调设备标准化技术委员会修订510GB/T21605-2008化学品急性吸入毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订511GB/T21606-2008化学品急性经皮毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订512GB/T21608-2008化学品皮肤致敏试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订513GB/T21609-2008化学品急性眼刺激性/腐蚀性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订514GB/T21610-2008化学品啮齿类动物显性致死试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订515GB/T21750-2008化学品毒物代谢动力学试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订516GB/T21751-2008化学品哺乳动物精原细胞染色体畸变试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订517GB/T21754-2008化学品28天/14天重复剂量吸入毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订518GB/T21759-2008化学品慢性毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订519GB/T21763-2008化学品啮齿类动物亚慢性经口毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订520GB/T21765-2008化学品亚慢性吸入毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订521GB/T21766-2008化学品生殖/发育毒性筛选试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订522GB/T21769-2008化学品体外3T3中性红摄取光毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订523GB/T21771-2008化学品重复剂量毒性合并生殖/发育毒性筛选试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订524GB/T21772-2008化学品哺乳动物骨髓染色体畸变试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订525GB/T21773-2008化学品体内哺乳动物红细胞微核试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订526GB/T21786-2008化学品细菌回复突变试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订527GB/T21788-2008化学品慢性毒性与致癌性联合试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订528GB/T21793-2008化学品体外哺乳动物细胞基因突变试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订529GB/T21794-2008化学品体外哺乳动物细胞染色体畸变试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订530GB/T21805-2008化学品藻类生长抑制试验全国危险化学品管理标准化技术委员会修订531GB/T21818-2008化学品固有生物降解性改进的MITI试验（II）全国危险化学品管理标准化技术委员会修订532GB/T21826-2008化学品急性经口毒性试验方法上下增减剂量法（UDP）全国危险化学品管理标准化技术委员会修订533GB/T21827-2008化学品皮肤变态反应试验局部淋巴结方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订534GB/T21828-2008化学品大型溞繁殖试验全国危险化学品管理标准化技术委员会修订535GB/T21852-2008化学品分配系数（正辛醇-水）高效液相色谱法试验全国危险化学品管理标准化技术委员会修订536GB/T21854-2008化学品鱼类早期生活阶段毒性试验全国危险化学品管理标准化技术委员会修订537GB/T21858-2008化学品生物富集半静态式鱼类试验全国危险化学品管理标准化技术委员会修订538GB/T21177-2007涂料危险货物危险特性检验安全规范全国危险化学品管理标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB19521.2-2004539GB/T21596-2008危险品便携式罐体压力试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T21598-2008540GB/T21598-2008危险品便携式罐体液压试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T21596-2008541GB/T21618-2008危险品易燃固体燃烧速率试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订542GB/T21779-2008金属粉末和相关化合物粒度分布的光散射试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订543GB/T21782.1-2008粉末涂料第1部分：筛分法测定粒度分布全国危险化学品管理标准化技术委员会修订544GB/T21782.10-2008粉末涂料第10部分：沉积效率的测定全国危险化学品管理标准化技术委员会修订545GB/T21782.2-2008粉末涂料第2部分：气体比较比重仪法测定密度(仲裁法)全国危险化学品管理标准化技术委员会修订546GB/T21782.3-2008粉末涂料第3部分：液体置换比重瓶法测定密度全国危险化学品管理标准化技术委员会修订547GB/T21782.4-2008粉末涂料第4部分：爆炸下限的计算全国危险化学品管理标准化技术委员会修订548GB/T21782.8-2008粉末涂料第8部分：热固性粉末贮存稳定性的评定全国危险化学品管理标准化技术委员会修订549GB/T21789-2008石油产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订550GB/T21790-2008闪燃和非闪燃测定快速平衡闭杯法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订551GB/T21792-2008闪燃和非闪燃测定闭杯平衡法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订552GB/T21851-2008化学品批平衡法检测吸附/解吸附试验全国危险化学品管理标准化技术委员会修订553GB/T21859-2008气体和蒸气点燃温度的测定方法全国危险化学品管理标准化技术委员会修订554GB/T21863-2008凝胶渗透色谱法(GPC)用四氢呋喃做淋洗液全国危险化学品管理标准化技术委员会修订555GB/T22236-2008塑料的检验检验用塑料制品的粉碎全国危险化学品管理标准化技术委员会修订556GB/T22788-2016玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定全国玩具标准化技术委员会修订557GB/T32441-2015电动童车通用技术条件全国玩具标准化技术委员会修订558GB/T9832-2007毛绒、布制玩具全国玩具标准化技术委员会修订559GB/T11762-2006油菜籽全国粮油标准化技术委员会修订560GB/T14490-2008粮油检验谷物及淀粉糊化特性测定粘度仪法全国粮油标准化技术委员会修订561GB/T14614.4-2005小麦粉面团流变特性测定吹泡仪法全国粮油标准化技术委员会修订562GB/T18415-2001小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法全国粮油标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18415-2001,GB/T22325-2008563GB/T19878-2005电容法和电阻法粮食水分测定仪通用技术条件全国粮油标准化技术委员会修订564GB/T20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法全国粮油标准化技术委员会修订565GB/T20795-2006植物油脂烟点测定全国粮油标准化技术委员会修订566GB/T21118-2007小麦粉馒头全国粮油标准化技术委员会修订567GB/T21119-2007小麦沉降指数测定法Zeleny试验全国粮油标准化技术委员会修订568GB/T21122-2007营养强化小麦粉全国粮油标准化技术委员会修订569GB/T21123-2007营养强化维生素A食用油全国粮油标准化技术委员会修订570GB/T21126-2007小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定全国粮油标准化技术委员会修订571GB/T21494-2008低温食用豆粕全国粮油标准化技术委员会修订572GB/T21496-2008动植物油脂油脂沉淀物含量的测定离心法全国粮油标准化技术委员会修订573GB/T21719-2008稻谷整精米率检验法全国粮油标准化技术委员会修订574GB/T21924-2008谷朊粉全国粮油标准化技术委员会修订575GB/T22182-2008油菜籽叶绿素含量测定分光光度计法全国粮油标准化技术委员会修订576GB/T22184-2008谷物和豆类散存粮食温度测定指南全国粮油标准化技术委员会修订577GB/T22325-2008小麦粉中过氧化苯甲酰的测定　高效液相色谱法全国粮油标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T18415-2001,GB/T22325-2008578GB/T22326-2008糯玉米全国粮油标准化技术委员会修订579GB/T24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定全国粮油标准化技术委员会修订580GB/T26626-2011动植物油脂水分含量测定卡尔费休法(无吡啶)全国粮油标准化技术委员会修订581GB/T5496-1985粮食、油料检验黄粒米及裂纹粒检验法全国粮油标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T5496-1985,GB/T35881-2018582GB/T5499-2008粮油检验带壳油料纯仁率检验法全国粮油标准化技术委员会修订583GB/T5525-2008植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法全国粮油标准化技术委员会修订584GB/T5536-1985植物油脂检验熔点测定法全国粮油标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T5536-1985,GB/T12766-2008,GB/T24892-2010585GB/T18084-2000植物检疫地中海实蝇检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会修订586GB/T18085-2000植物检疫小麦矮化腥黑穗病菌检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会修订587GB/T18087-2000植物检疫谷斑皮蠹检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会修订588GB/T20476-2006松材线虫病发生区松木包装材料处理和管理全国植物检疫标准化技术委员会修订589GB/T21760-2008植物检疫证书准则全国植物检疫标准化技术委员会修订590GB/T33117-2016小麦基腐病菌检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会修订591GB/T33123-2016斜纹卷蛾检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会修订592GB/T33128-2016螺旋粉虱检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会修订593GB/T17824.2-2008规模猪场生产技术规程全国畜牧业标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T17824.2-2008,GB/T32149-2015,GB/T25883-2010594GB/T17824.3-2008规模猪场环境参数及环境管理全国畜牧业标准化技术委员会修订595GB/T2033-2008滩羊全国畜牧业标准化技术委员会修订596GB/T21439-2008草原健康状况评价全国畜牧业标准化技术委员会修订597GB/T2415-2008南阳牛全国畜牧业标准化技术委员会修订598GB/T2930.11-2008草种子检验规程检验报告全国畜牧业标准化技术委员会修订599GB/T32759-2016瘦肉型猪活体质量评定全国畜牧业标准化技术委员会修订600GB/T32765-2016渤海黑牛全国畜牧业标准化技术委员会修订601GB/T3822-2008乌珠穆沁羊全国畜牧业标准化技术委员会修订602GB/T6940-2008关中驴全国畜牧业标准化技术委员会修订603GB/T7223-2008荣昌猪全国畜牧业标准化技术委员会修订604GB/T14924.11-2001实验动物配合饲料维生素的测定全国实验动物标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T14924.11-2001,GB/T14924.12-2001605GB/T14924.12-2001实验动物配合饲料矿物质和微量元素的测定全国实验动物标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T14924.11-2001,GB/T14924.12-2001606GB/T14926.1-2001实验动物沙门菌检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订607GB/T14926.19-2001实验动物汉坦病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订608GB/T14926.20-2001实验动物鼠痘病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订609GB/T14926.22-2001实验动物小鼠肝炎病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订610GB/T14926.23-2001实验动物仙台病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订611GB/T14926.24-2001实验动物小鼠肺炎病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订612GB/T14926.25-2001实验动物呼肠孤病毒Ⅲ型检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订613GB/T14926.26-2001实验动物小鼠脑脊髓炎病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订614GB/T14926.28-2001实验动物小鼠细小病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订615GB/T14926.4-2001实验动物皮肤病原真菌检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订616GB/T14926.45-2001实验动物布鲁杆菌检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订617GB/T14926.62-2001实验动物猴免疫缺陷病毒检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订618GB/T14926.8-2001实验动物支原体检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订619GB/T18448.4-2001实验动物卡氏肺孢子虫检测方法全国实验动物标准化技术委员会修订620GB/T16733-1997国家标准制定程序的阶段划分及代码全国标准化原理与方法标准化技术委员会修订621GB/T20000.10-2016标准化工作指南第10部分：国家标准的英文译本翻译通则全国标准化原理与方法标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T20000.10-2016,GB/T20000.11-2016622GB/T20000.11-2016标准化工作指南第11部分：国家标准的英文译本通用表述全国标准化原理与方法标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T20000.10-2016,GB/T20000.11-2016623GB/T20000.3-2014标准化工作指南第3部分：引用文件全国标准化原理与方法标准化技术委员会修订624GB/T20002.1-2008标准中特定内容的起草第1部分：儿童安全全国标准化原理与方法标准化技术委员会修订625GB/T33719-2017标准中融入可持续性的指南全国标准化原理与方法标准化技术委员会修订626GB/T32374-2015化学品危险信息短语与代码全国安全生产标准化技术委员会修订627GB/T33000-2016企业安全生产标准化基本规范全国安全生产标准化技术委员会修订628GB/T33555-2017洁净室及相关受控环境静电控制技术指南全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会修订629GB/T33556.1-2017医院洁净室及相关受控环境应用规范第1部分：总则全国洁净室及相关受控环境标准化技术委员会修订630GB/T28619-2012再制造术语全国绿色制造技术标准化技术委员会修订631GB/T28612-2012机械产品绿色制造术语全国绿色制造技术标准化技术委员会修订632GB/T28616-2012绿色制造属性机械产品全国绿色制造技术标准化技术委员会修订633GB/T28617-2012绿色制造通用技术导则铸造全国绿色制造技术标准化技术委员会修订634GB/T10586-2006湿热试验箱技术条件全国实验室仪器及设备标准化技术委员会修订635GB/T12416.2-1990玻璃颗粒在121℃耐水性的试验方法和分级全国日用玻璃标准化技术委员会修订636GB/T32366-2015生物降解聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯（PBAT）全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会修订637GB/T33796-2017热塑性淀粉通用技术要求全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会修订638GB/T33798-2017生物聚酯连卷袋全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会修订639GB/T15783-1995主要造林树种林地化学除草技术规程全国营造林标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T31755-2015,GB/T15783-1995640GB/T33411-2016酶联免疫分析试剂盒通则全国生化检测标准化技术委员会修订641GB/T33682-2017基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则全国生化检测标准化技术委员会修订642GB/T32728-2016刺柏果全国辛香料标准化技术委员会修订643GB/T32729-2016干鼠尾草全国辛香料标准化技术委员会修订644GB/T32732-2016香草试验方法全国辛香料标准化技术委员会修订645GB/T32733-2016香草全国辛香料标准化技术委员会修订646GB/T32734-2016葫芦巴全国辛香料标准化技术委员会修订647GB/T32735-2016干百里香全国辛香料标准化技术委员会修订648GB/T32736-2016干薄荷全国辛香料标准化技术委员会修订649GB/T7652-2016八角全国辛香料标准化技术委员会修订650GB/T33761-2017绿色产品评价通则国家绿色产品评价标准化总体组修订651GB/T29375-2012马铃薯脱毒试管苗繁育技术规程全国蔬菜标准化技术委员会修订652GB/T29376-2012马铃薯脱毒原原种繁育技术规程全国蔬菜标准化技术委员会修订653GB/T29377-2012马铃薯脱毒种薯级别与检验规程全国蔬菜标准化技术委员会修订654GB/T29378-2012马铃薯脱毒种薯生产技术规程全国蔬菜标准化技术委员会修订655GB/T31753-2015马铃薯商品薯生产技术规程全国蔬菜标准化技术委员会修订656GB/T31784-2015马铃薯商品薯分级与检验规程全国蔬菜标准化技术委员会修订657GB/T30443-2013保健服务通用要求全国保健服务标准化技术委员会修订658GB/T30444-2013保健服务业分类全国保健服务标准化技术委员会修订659GB/T33354-2016保健按摩器具售后服务规范全国保健服务标准化技术委员会修订660GB/T33355-2016保健按摩器具安全使用规范全国保健服务标准化技术委员会修订661GB/T33855-2017母婴保健服务场所通用要求全国保健服务标准化技术委员会修订662GB/T26148-2010高压水射流清洗作业安全规范全国喷射设备标准化技术委员会修订663GB/T31735-2015龙眼全国果品标准化技术委员会修订664GB/T32714-2016冬枣全国果品标准化技术委员会修订665GB/T28803-2012消费品安全风险管理导则全国消费品安全标准化技术委员会修订666GB/T29289-2012消费品安全设计通则全国消费品安全标准化技术委员会修订667GB/T20923-2007道路货物运输评价指标全国道路运输标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T20923-2007,GB/T20924-2007668GB/T20924-2007道路货物运输服务质量评定全国道路运输标准化技术委员会整合修订整合修订标准号：GB/T20923-2007,GB/T20924-2007669GB/T33045-2016巢蜜全国蜂产品标准化工作组修订670GB/T33170.1-2016大型活动安全要求第1部分：安全评估公安部修订671GB/T33170.2-2016大型活动安全要求第2部分：人员管控公安部修订672GB/T33170.3-2016大型活动安全要求第3部分：场地布局和安全导向标识公安部修订673GB/T33170.4-2016大型活动安全要求第4部分：临建设施指南公安部修订674GB/T33170.5-2016大型活动安全要求第5部分：安保资源配置公安部修订675GB/T21721-2008农副产品销售现场危害管理规范商务部修订676GB/T10220-2012感官分析方法学总论农业农村部修订677GB/T12310-2012感官分析方法成对比较检验农业农村部修订678GB/T12311-2012感官分析方法三点检验农业农村部修订679GB/T12312-2012感官分析味觉敏感度的测定方法农业农村部修订680GB/T12766-2008动物油脂熔点测定农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T5536-1985,GB/T12766-2008,GB/T24892-2010681GB/T13867-1992鲜枇杷果农业农村部修订682GB/T13917.1-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第1部分：喷射剂农业农村部修订683GB/T13917.10-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第10部分：模拟现场农业农村部修订684GB/T13917.2-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第2部分：气雾剂农业农村部修订685GB/T13917.3-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第3部分：烟剂及烟片农业农村部修订686GB/T13917.4-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第4部分：蚊香农业农村部修订687GB/T13917.5-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第5部分：电热蚊香片农业农村部修订688GB/T13917.6-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第6部分：电热蚊香液农业农村部修订689GB/T13917.7-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第7部分：饵剂农业农村部修订690GB/T13917.8-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第8部分：粉剂、笔剂农业农村部修订691GB/T13917.9-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分：驱避剂农业农村部修订692GB/T14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法农业农村部修订693GB/T14552-2003水、土中有机磷农药测定的气相色谱法农业农村部修订694GB/T15029-2009剑麻白棕绳农业农村部修订695GB/T15031-2009剑麻纤维农业农村部修订696GB/T15034-2009芒果贮藏导则农业农村部修订697GB/T15405-2006被动式太阳房热工技术条件和测试方法农业农村部修订698GB/T15791-2011稻纹枯病测报技术规范农业农村部修订699GB/T15793-2011稻纵卷叶螟测报技术规范农业农村部修订700GB/T15795-2011小麦条锈病测报技术规范农业农村部修订701GB/T15796-2011小麦赤霉病测报技术规范农业农村部修订702GB/T15799-2011棉蚜测报技术规范农业农村部修订703GB/T15800-2009棉铃虫测报调查规范农业农村部修订704GB/T15801-2011棉红铃虫测报技术规范农业农村部修订705GB/T15802-2011棉花叶螨测报技术规范农业农村部修订706GB/T15803-2007东亚飞蝗测报技术规范农业农村部修订707GB/T16291.1-2012感官分析选拔、培训与管理评价员一般导则第1部分：优选评价员农业农村部修订708GB/T17237-2008畜类屠宰加工通用技术条件农业农村部修订709GB/T17320-2013小麦品种品质分类农业农村部修订710GB/T17321-2012感官分析方法二-三点检验农业农村部修订711GB/T17980.1-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治水稻鳞翅目钻蛀性害虫农业农村部修订712GB/T17980.10-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治梨木虱农业农村部修订713GB/T17980.11-2000农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治桔全爪螨农业农村部修订714GB/T17980.12-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治柑桔介壳虫农业农村部修订715GB/T17980.13-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治十字花科蔬菜的鳞翅目幼虫农业农村部修订716GB/T17980.14-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治菜螟农业农村部修订717GB/T17980.15-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治马铃薯等作物蚜虫农业农村部修订718GB/T17980.16-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治温室白粉虱农业农村部修订719GB/T17980.17-2000农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治豆类、蔬菜叶螨农业农村部修订720GB/T17980.18-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治十子花科蔬菜黄条跳甲农业农村部修订721GB/T17980.19-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻叶部病害农业农村部修订722GB/T17980.2-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治稻纵卷叶螟农业农村部修订723GB/T17980.20-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻纹枯病农业农村部修订724GB/T17980.21-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治禾谷类种传病害农业农村部修订725GB/T17980.22-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治禾谷类白粉病农业农村部修订726GB/T17980.23-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治禾谷类锈病(叶锈、条锈、秆锈)农业农村部修订727GB/T17980.24-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治梨黑星病农业农村部修订728GB/T17980.25-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治苹果树梭疤病农业农村部修订729GB/T17980.26-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜霜霉病农业农村部修订730GB/T17980.27-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治蔬菜叶斑病农业农村部修订731GB/T17980.28-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治蔬菜灰霉病农业农村部修订732GB/T17980.29-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治蔬菜锈病农业农村部修订733GB/T17980.3-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治水稻叶蝉农业农村部修订734GB/T17980.30-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜白粉病农业农村部修订735GB/T17980.31-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治番茄早疫病和晚疫病农业农村部修订736GB/T17980.32-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治辣椒疫病农业农村部修订737GB/T17980.33-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治辣椒炭疽病农业农村部修订738GB/T17980.34-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治马铃薯晚疫病农业农村部修订739GB/T17980.35-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治油菜菌核病农业农村部修订740GB/T17980.36-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂种子处理防治苗期病害农业农村部修订741GB/T17980.37-2000农药田间药效试验准则(一)杀线虫剂防治胞囊线虫病农业农村部修订742GB/T17980.38-2000农药田间药效试验准则(一)杀线虫剂防治根部线虫病农业农村部修订743GB/T17980.39-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治柑桔贮藏病害农业农村部修订744GB/T17980.4-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治水稻飞虱农业农村部修订745GB/T17980.40-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治水稻田杂草农业农村部修订746GB/T17980.41-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治麦类作物地杂草农业农村部修订747GB/T17980.42-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治玉米地杂草农业农村部修订748GB/T17980.43-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治叶菜类作物地杂草农业农村部修订749GB/T17980.44-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治果园杂草农业农村部修订750GB/T17980.45-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治油菜类作物杂草农业农村部修订751GB/T17980.46-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治露地果菜类作物地杂草农业农村部修订752GB/T17980.47-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治根菜类蔬菜田杂草农业农村部修订753GB/T17980.48-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治林地杂草农业农村部修订754GB/T17980.49-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治甘蔗田杂草农业农村部修订755GB/T17980.5-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治棉铃虫农业农村部修订756GB/T17980.50-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治甜菜地杂草农业农村部修订757GB/T17980.51-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治非耕地杂草农业农村部修订758GB/T17980.52-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治马铃薯地杂草农业农村部修订759GB/T17980.53-2000农药田间药效试验准则(一)除草剂防治轮作作物间杂草农业农村部修订760GB/T17980.6-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治玉米螟农业农村部修订761GB/T17980.7-2000农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治苹果叶螨农业农村部修订762GB/T17980.8-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治苹果小卷叶蛾农业农村部修订763GB/T17980.9-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治果树蚜虫农业农村部修订764GB/T18010-1999腰果仁规格农业农村部修订765GB/T18525.1-2001豆类辐照杀虫工艺农业农村部修订766GB/T18525.2-2001谷类制品辐照杀虫工艺农业农村部修订767GB/T18525.3-2001红枣辐照杀虫工艺农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/18525.3-2001,GB/18525.4-2001,GB/18525.5-2001,GB/18525.6-2001768GB/T18525.4-2001枸杞干葡萄干辐照杀虫工艺农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/18525.3-2001,GB/18525.4-2001,GB/18525.5-2001,GB/18525.6-2001769GB/T18525.5-2001干香菇辐照杀虫防霉工艺农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/18525.3-2001,GB/18525.4-2001,GB/18525.5-2001,GB/18525.6-2001770GB/T18525.7-2001空心莲辐照杀虫工艺农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T18526.1-2001,GB/T18526.2-2001,GB/T18526.3-2001,GB/T18525.7-2001771GB/T18526.1-2001速溶茶辐照杀菌工艺农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T18526.1-2001,GB/T18526.2-2001,GB/T18526.3-2001,GB/T18525.7-2001772GB/T18526.2-2001花粉辐照杀菌工艺农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T18526.1-2001,GB/T18526.2-2001,GB/T18526.3-2001,GB/T18525.7-2001773GB/T18526.3-2001脱水蔬菜辐照杀菌工艺农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T18526.1-2001,GB/T18526.2-2001,GB/T18526.3-2001,GB/T18525.7-2001774GB/T18526.4-2001香料和调味品辐照杀菌工艺农业农村部修订775GB/T18527.2-2001大蒜辐照抑制发芽工艺农业农村部修订776GB/T19166-2003中国西门塔尔牛农业农村部修订777GB/T19376-2003波尔山羊种羊农业农村部修订778GB/T19524.1-2004肥料中粪大肠菌群的测定农业农村部修订779GB/T19524.2-2004肥料中蛔虫卵死亡率的测定农业农村部修订780GB/T19525.2-2004畜禽场环境质量评价准则农业农村部修订781GB/T19557.1-2004植物新品种特异性、一致性和稳定性测试指南总则农业农村部修订782GB/T19557.3-2004植物新品种特异性、一致性和稳定性测试指南硬粒小麦农业农村部修订783GB/T19566-2004旱地糖料甘蔗高产栽培技术规程农业农村部修订784GB/T19567.1-2004苏云金芽胞杆菌原粉农业农村部修订785GB/T19567.2-2004苏云金芽胞杆菌悬浮剂农业农村部修订786GB/T19567.3-2004苏云金芽胞杆菌可湿性粉剂农业农村部修订787GB/T19664-2005商品肉鸡生产技术规程农业农村部修订788GB/T19970-2005无核白葡萄农业农村部修订789GB/T20365-2006硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的测定液相色谱法农业农村部修订790GB/T21124-2007小麦黑胚粒检验法农业农村部修订791GB/T21125-2007食用菌品种选育技术规范农业农村部修订792GB/T21459.1-2008真菌农药母药产品标准编写规范农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T21459.1-2008,GB/T21459.2-2008,GB/T21459.3-2008,GB/T21459.4-2008,GB/T21459.5-2008793GB/T21459.2-2008真菌农药粉剂产品标准编写规范农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T21459.1-2008,GB/T21459.2-2008,GB/T21459.3-2008,GB/T21459.4-2008,GB/T21459.5-2008794GB/T21459.3-2008真菌农药可湿性粉剂产品标准编写规范农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T21459.1-2008,GB/T21459.2-2008,GB/T21459.3-2008,GB/T21459.4-2008,GB/T21459.5-2008795GB/T21459.4-2008真菌农药油悬浮剂产品标准编写规范农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T21459.1-2008,GB/T21459.2-2008,GB/T21459.3-2008,GB/T21459.4-2008,GB/T21459.5-2008796GB/T21459.5-2008真菌农药饵剂产品标准编写规范农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T21459.1-2008,GB/T21459.2-2008,GB/T21459.3-2008,GB/T21459.4-2008,GB/T21459.5-2008797GB/T22101.1-2008棉花抗病虫性评价技术规范第1部分：棉铃虫农业农村部修订798GB/T22101.2-2009棉花抗病虫性评价技术规范第2部分：蚜虫农业农村部修订799GB/T22101.3-2009棉花抗病虫性评价技术规范第3部分：红铃虫农业农村部修订800GB/T22103-2008城市污水再生回灌农田安全技术规范农业农村部修订801GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T22105.1-2008,GB/T22105.2-2008,GB/T22105.3-2008802GB/T22105.2-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T22105.1-2008,GB/T22105.2-2008,GB/T22105.3-2008803GB/T22105.3-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T22105.1-2008,GB/T22105.2-2008,GB/T22105.3-2008804GB/T23391.1-2009玉米大、小斑病和玉米螟防治技术规范第1部分：玉米大斑病农业农村部修订805GB/T23391.2-2009玉米大、小斑病和玉米螟防治技术规范第2部分：玉米小斑病农业农村部修订806GB/T23391.3-2009玉米大、小斑病和玉米螟防治技术规范第3部分：玉米螟农业农村部修订807GB/T23739-2009土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法农业农村部修订808GB/T23890-2009油菜籽中芥酸及硫苷的测定分光光度法农业农村部修订809GB/T2418-2003内江猪农业农村部修订810GB/T24501.2-2009小麦条锈病、吸浆虫防治技术规范第2部分：小麦吸浆虫农业农村部修订811GB/T26431-2010甜椒农业农村部修订812GB/T27633-2011琯溪蜜柚农业农村部修订813GB/T27659-2011无籽西瓜分等分级农业农村部修订814GB/T28667-2012蕨麻农业农村部修订815GB/T29370-2012柠檬农业农村部修订816GB/T29891-2013荔枝、龙眼干燥设备技术条件农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T29891-2013,GB/T29892-2013817GB/T29892-2013荔枝、龙眼干燥设备试验方法农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T29891-2013,GB/T29892-2013818GB/T30390-2013油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法农业农村部修订819GB/T30393-2013制取沼气秸秆预处理复合菌剂农业农村部修订820GB/T31270.1-2014化学农药环境安全评价试验准则第1部分：土壤降解试验农业农村部修订821GB/T31270.10-2014化学农药环境安全评价试验准则第10部分：蜜蜂急性毒性试验农业农村部修订822GB/T31270.11-2014化学农药环境安全评价试验准则第11部分：家蚕急性毒性试验农业农村部修订823GB/T31270.12-2014化学农药环境安全评价试验准则第12部分：鱼类急性毒性试验农业农村部修订824GB/T31270.13-2014化学农药环境安全评价试验准则第13部分：类急性活动抑制试验农业农村部修订825GB/T31270.14-2014化学农药环境安全评价试验准则第14部分：藻类生长抑制试验农业农村部修订826GB/T31270.15-2014化学农药环境安全评价试验准则第15部分：蚯蚓急性毒性试验农业农村部修订827GB/T31270.16-2014化学农药环境安全评价试验准则第16部分：土壤微生物毒性试验农业农村部修订828GB/T31270.17-2014化学农药环境安全评价试验准则第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验农业农村部修订829GB/T31270.2-2014化学农药环境安全评价试验准则第2部分：水解试验农业农村部修订830GB/T31270.3-2014化学农药环境安全评价试验准则第3部分：光解试验农业农村部修订831GB/T31270.4-2014化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解吸试验农业农村部修订832GB/T31270.5-2014化学农药环境安全评价试验准则第5部分：土壤淋溶试验农业农村部修订833GB/T31270.7-2014化学农药环境安全评价试验准则第7部分：生物富集试验农业农村部修订834GB/T31270.8-2014化学农药环境安全评价试验准则第8部分：水―沉积物系统降解试验农业农村部修订835GB/T31270.9-2014化学农药环境安全评价试验准则第9部分：鸟类急性毒性试验农业农村部修订836GB/T8321.1-2000农药合理使用准则(一)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018837GB/T8321.10-2018农药合理使用准则(十)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018838GB/T8321.2-2000农药合理使用准则(二)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018839GB/T8321.3-2000农药合理使用准则(三)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018840GB/T8321.4-2006农药合理使用准则(四)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018841GB/T8321.5-2006农药合理使用准则(五)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018842GB/T8321.6-2000农药合理使用准则(六)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018843GB/T8321.7-2002农药合理使用准则(七)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018844GB/T8321.8-2007农药合理使用准则(八)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018845GB/T8321.9-2009农药合理使用准则(九)农业农村部整合修订整合修订标准号：GB/T8321.1-2000,GB/T8321.2-2000,GB/T8321.3-2000,GB/T8321.4-2006,GB/T8321.5-2006,GB/T8321.6-2000,GB/T8321.7-2002,GB/T8321.8-2007,GB/T8321.9-2009,GB/T8321.10-2018846GB/T9659-2008柑桔嫁接苗农业农村部修订847GB/T9959.2-2008分割鲜、冻猪瘦肉农业农村部修订848GB/T9961-2008鲜、冻胴体羊肉农业农村部修订849GB/T16126-1995生物监测质量保证规范国家卫生健康委员会修订850GB/T16860-1997感官分析方法质地剖面检验全国感官分析标准化技术委员会修订851GB/T20861-2007废弃产品回收利用术语中国标准化研究院修订852GB/T8223-1987价值工程基本术语和一般工作程序中国标准化研究院修订

记者近日从宁夏环境监测中心站获悉，中心站正在组织有关方面专家和专业技术人员编制《煤基活性炭行业大气污染物排放标准》。目前，各项工作已全面展开，并完成了区内活性炭生产企业碳化、活化工序、废气实地部分监测项目测试工作。　　全国目前活性炭企业已发展到400余家，制定活性炭行业大气污染物排放标准，对节能降耗，减少污染物排放量，推动产业结构调整，促进技术进步，优化经济增长具有重要意义。　　据介绍，课题组将通过活性炭工业排放污染物种类、排放方式、浓度限值、排放速率等项目的调查、调研，参考环境保护部有关固定污染源废气监测技术规范、采样方法规范、采样器技术规范等36个技术规范，通过实地监测、试验、验证，对活性炭　行业大气污染物排放制定详细标准。　　宁夏回族自治区环保厅十分重视标准的制定工作，专门召开启动会议进行安排部署。自治区环保厅副厅长强小媛要求，狠抓工作落实，深入开展课题研究，圆满完成国家课题研制任务。

目前，国内煤基活性炭行业无大气污染物排放标准，其特征污染物既无具体项目也无指标 活性炭行业污染未得到有效控制，环境污染严重。随着活性炭行业的日益发展，这种危害将越来越重，迫切需要制定行业的污染物排放标准。今年以来，宁夏自治区环保厅积极争取环保部的大力支持，申报了《煤基活性炭行业大气污染物排放标准》课题，并于2009年7月22日与环保部科技标准司签订了《环境保护项目任务合同书》。《煤基活性炭行业大气污染物排放标准》制定在国内尚属首次，也是宁夏第一次承担国家标准的制定任务。制定活性炭行业大气污染物排放标准，不仅关系环境保护问题，也关系到行业可持续发展的问题，对保护环境，节能降耗，节约资源，减少污染排放量，推动产业结构调整，促进技术进步，优化经济增长方式等都有非常重要的意义。　　日前，宁夏自治区环保厅在平罗县举行了《煤基活性炭行业大气污染物排放标准》制定项目课题启动仪式。宁夏环保厅强小媛副厅长出席启动仪式并讲话，对《标准》的制定提出要求：一是要充分认识《标准》制定工作的重要意义。《煤基活性炭行业大气污染物排放标准》制定工作在国内尚属首次，也是宁夏环保部门首次承担全国性的标准制定任务，充分表明了环保部对宁夏环保工作的信任和支持。因此，一定要抓住机遇提升宁夏环保在全国的影响力，并以此为契机锻炼培养队伍，探索和积累承担全国性重大课题研究的经验和做法，努力提高科研水平和实战能力。二是以求真务实的作风，科学严谨的态度切实做好标准的制定工作。要以科学发展观为指导，以实现经济、社会可持续发展为目标，以国家环境保护相关法律、法规、规章、政策和规划为依据，严格按照《国家环境保护标准制定工作管理办法》的规定制定本《标准》。三是要加强领导，精心组织，周密部署，通力合作，全面完成课题任务。整个工作自始至终要在宁夏环保厅标准制定领导小组的统一领导下进行。各课题承担单位、合作单位、协作单位，要通力合作，严格按照工作方案所规定的时间、方法、步骤及进度要求，组织强有力的科研人员，圆满完成标准制定工作。

使用NIC产品制作的科学出版物：注：一， 此科学出版物是由我们的客户使用NIC产品完成。二， 此页仅供文摘参考。请参阅此展位友情链接以获取完整信息。 Process Safety and Environmental ProtectionVolume 148, April 2021, Pages 323-332利用预注石灰与活性炭的布袋除尘器脱除汞作者： MasakiTakaokaa , YingchaoChenga,b , KazuyukiOshitaa , TomoakiWatanabec , ShojiEguchida. Department of Environmental Eng., Graduate School of Eng., Kyoto University, C-cluster, Kyoto Daigaku Katsura, Nishikyo-ku, Kyoto, 615-8540, Japan b. Center for Material Cycles and Waste Management Research, National Institute for Environmental Studies, 16-2, Onogawa, Tsukuba, Ibaraki, 305-8506, Japan c. Nippon Instruments Corporation, 14-8, Akaoji-cho, Takatsuki, Osaka, 569-1146, Japan d. Taiyo Chikuro Industries Co., ltd., 6-21, Higashi Kouen, Hakata-ku, Fukuoka, 812-0045, Japan 文摘： 火葬场已被确定为目前尚未得到治理的汞排放源之一。然而，通过安装布袋除尘器（FF）以改变操作条件，从而去除火葬场烟气中的汞的效果却未得到深入研究。本研究采用连续排放监测设备记录了火葬场烟气通过增加预处理的FF和选择性催化反应器（SCR）前后的汞浓度，验证了将石灰与10%活性炭的混合物预先注入烟道的汞去除效果。经该除尘系统处理后，SCR出口处的汞浓度极低，最高排放浓度低于5 μg/Nm3，汞去除率达87.5-99.9%。FF表面的石灰与活性炭的厚层有效地抑制了SCR出口处的汞浓度峰值。FF入口处的平均汞浓度与遗体死亡年龄之间的关系表明，死亡年龄或为火葬场控制汞排放的关键因素之一。 有关详情，请浏览NIC仪器信息网友情链接。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按：/strong本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类，并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解，深入浅出的专业文章即将到来，以飨读者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong吸附等温线小科普/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于给定的固体-气体体系，在温度一定时，可以认为吸附作用势一定，这时候，吸附量是压力的函数，这个关系叫做吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体在固体表面的吸附状态多种多样，目前，把等温线分为六类，实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层（单分子层）吸附分子的吸附作用能为E1，第n层与第n+1层的作用能为En。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）I型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-A型（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于单分子层的吸附作用力很大，表面吸附位的反应活性高，属电子转移型吸附互相作用，这时候的吸附大多数不可逆，我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见，这种等温线是由Langmuir研究，所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-B型/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "活性炭和沸石常呈现这种类型，这些固体具有微孔，外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附。如上图所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）II型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附，比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气，此外，发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时，第一层吸附大致完成，随着相对压力增大，开始形成第二层，在饱和蒸气压时，吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线，故这种类型的等温线也被称作BET等温线。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（3）III型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在憎液性表面发生多分子层吸附，或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如，水蒸气在石墨表面上吸附，或者，水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此，这种吸附在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。如下图。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（4）IV型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细凝聚，等温线迅速上升，脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦，在相对压力接近1时，在大孔上吸附，曲线上升。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（5）V型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "发生在多孔固体上，表面相互作用同III型，例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（6）VI型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后，再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后，再吸附第二层，第二层显然受第一层的影响，因此成为阶梯型。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong典型吸附理论浅析/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线，这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用，通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线，提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为，在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力，可以吸附分子，吸附位可以均匀的分布在整个表面，但是只是吸附在表面的特定位置，称之为特异吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir吸附等温方程如下式：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title="a.png" alt="a.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其中，P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V，用Langmuir方程作图得到一条直线，该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面，称为Langmuir比表面，Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title="b.png" alt="b.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分析得出，P/P0在0.05～0.35范围中，BET是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量，从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法，被称为BET比表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料不同，特别是微孔材料，由于在很低的压力下就完成了单层吸附，因此，BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛，线性范围应取0.005～0.01；微孔材料的线性范围应取0.005～0.1；介、微孔复合材料线性范围应取0.01～0.2；介孔、大孔材料的线性范围取0.05～0.35。但是根据实际材料的不同，线性范围的取点应根据实际情况进行调整，使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料，更接近于单层吸附的特征，Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。/pp style="text-align: right "strong作者：精微高博/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《煤基厨灶用液体燃料》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年6月30日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0215-2023煤基厨灶用液体燃料2023-06-142023-06-302T/NAIA0216-2023煤基矿车用燃料2023-06-142023-06-303T/NAIA0217-2023废活性炭中汞含量的测定固体进样-冷原子吸收测汞仪法2023-06-142023-06-30 宁夏化学分析测试协会 2023年6月14日

据英国广播公司(BBC)6月24日报道，美国科学家将普通沙子涂上便宜且来源丰富的氧化石墨，使其变身为“超级沙”，能有效地除去水中的汞和染料分子，普通沙子过滤10分钟就会饱和，而“超级沙”吸收重金属可超过50分钟，净水能力提高了5倍。这种成本低廉的实用产品可广泛应用于发展中国家，相关论文发表在美国化学学会出版的《应用材料与界面》杂志上。　　参与此项研究的美国莱斯大学的高薇(音译)表示，当水被病原体、有机污染物和重金属离子污染时，普通粗沙的净化效率比细沙低，但细沙存在过滤速度慢的缺点。他们将具有很强吸附能力的氧化石墨同普通粗沙混合在一起放入水中，然后将混合物加热到105摄氏度，待水挥发掉，就得到了这种水流通过量大、净水效率更高“超级沙”。　　该研究的领导者、莱斯大学的普利克尔阿加延表示，为了使该“超级沙”能有针对性地吸附污水中的某些有机污染物或特定金属，可对氧化石墨进行修改。　　澳大利亚莫纳什大学的梅耐克马巨德表示，这项技术的另一优势是便宜，“超级沙”的性能可与市面上的活性炭相媲美，但却使用的是便宜且储量丰富的氧化石墨，如果能在室温下制造，会更具成本优势。　　世界卫生组织(WHO)表示，撒哈拉以南非洲国家仅有60%的居民、大洋洲仅有50%的居民能方便地获得饮用水。用沙子净化水已有6000多年的历史了，这种涂了氧化石墨的“超级沙”有望让这些国家和地区的人民更方便地获得饮用水。

近日，我所节能与环境研究部(DNL09)王树东研究员团队与沙特阿拉伯国王科技大学赖志平教授团队合作，提出了一种通过原位氟化合成Fe基金属节点的策略，设计合成了一种新型全氟节点金属有机框架(MOFs)——DNL-9(Fe)，该材料是一种具有螺旋氟桥金属节点结构的Fe-MOFs吸附剂，可用于潮湿条件下的C2H2/CO2吸附分离。C2H2/CO2具有相同的动力学尺寸(3.3Å)、相似的极化率(29.1×1025/cm3至33.3×1025/cm3)和相近的沸点(189K至194K)，在潮湿的工业环境中吸附分离C2H2和CO2具有挑战。MOFs是一种孔道丰富，结构可调的多孔材料，但是其稳定性、耐水性相比于活性炭和分子筛较差，这也限制了其在C2H2潮湿环境下分子的吸附和C2H2/CO2的分离。相比于在MOFs中引入不饱和金属位点、有机配体功能化等调控手段，构筑含氟阴离子等氢键受体提供了另一种途径来增强客体分子与骨架间的相互作用。该方法通过强化C2H2与MOFs限域孔道内的氢键作用实现C2H2的选择性吸附，同时可以提升材料的耐水性和抗水气吸附干扰能力。然而，在MOFs的合成中难以对金属节点进行原位氟化配位，目前构筑含氟MOFs单元通常采用SiF62-，TiF62-，GeF62-阴离子盐，或含氟有机配体等价格昂贵的商业试剂，这也阻碍了含氟MOFs的低成本生产与实际应用。 　　本工作中，研究团队另辟蹊径，在DMF溶剂高温分解条件下构造出还原性合成环境，促进了F原子与金属Fe的直接配位络合。团队采用简单的HF试剂，实现了Fe-MOFs的金属节点的原位氟化和螺旋结构拓扑链的生长，从而开发出具有混合变价的[Fe6(μ-F)6F8]配位节点的全氟Fe基材料DNL-9(Fe)。DNL-9(Fe)的结构区别于常见的[Fe3(μ3-O)(μ-OH)3]或[Fe2MII(μ3-O)(μ-OH)3]节点，其由生物质基呋喃二甲酸作为配体合成原料，取代了传统对苯二甲酸等难降解的有机物，是一种环境友好型吸附剂。该材料还具备优异的耐水性和化学稳定性，在潮湿环境中可以高效分离C2H2CO2，一次提浓后的C2H2纯度即可达到99.9%。同时，氟化的金属位点Fe-F-Fe有效降低了H2O和C2H2分子的吸附热，在真空条件下即可循环再生，可以应用于变压吸附(PSA)和真空解吸(VSA)工艺。因此，本工作为多孔材料结构设计、MOFs的氟化改性和吸附分离提供了新的思路。 　　近年来，王树东团队在C2H2/CO2协同吸附机理探究(Chem. Mater.，2022)，潮湿CO2捕集(Fuel，2023；Chem. Eng. J.，2022；J. Energy Chem.，2022)，混合配体MOFs调控(Chem. Eng. J.，2022)，果糖直接合成MOFs(ACS Sustain. Chem. Eng.，2021)等相关方面开展了多孔材料设计与吸附分离工作，致力于开发低成本、高效、疏水等综合性能的多孔材料吸附剂。 　　相关研究成果以“Fluorido-Bridged Robust Metal-Organic Frameworks for Efficient C2H2/CO2Separation under Moist Condition”为题，发表在《化学科学》(Chemical Science)上，该工作第一作者是我所DNL0901组博士毕业生顾一鸣。上述工作得到国家自然科学基金等项目的资助。

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　 金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体，通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景。　　在20世纪前，多孔材料一般有两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900年之后才发现的，因其优良的吸附功能，在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要，于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。　　1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料，它是具有二维结构的配位化合物，由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成，成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,，Nature，1995，378：703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs　　1999年，Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H，et al, Nature，1999，402：276- 279)。2002年，Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework )，IRM0F-8(N. L. Rosi， et al, Science，2003，300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成，成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。　　2004年，Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177， 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature，2004，427：523-527)。　　2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。　　2006年，Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks，ZIFs)材料 (Férey G ，et al, Science，2005，309：2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构，它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意，ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年，又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料，即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料，并报道了十八种MVT-MOF-5材料。　　2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展，他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE， 2013，341：1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构　　图中颜色：黑—C，红—O，黄—S ,紫—P，浅绿—Cl, 氯—N，蓝--多面体，金属离子，　　AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.　　1. MOFs 在吸附剂中的应用　　MOFs 已经有众多应用领域，在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中，很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5)：734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用　　MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm，这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此，介孔材料是特别有前途的吸附剂，用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21：16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升，到2014年后大顶峰，如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据　　MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径，图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)　　2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制，讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21：16726-16742)　　2012年，中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章，详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括：(1)通过延长配体的长度，调节次级结构单元大小，从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体，构筑新型次级结构单元，获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板，合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体，构建中孔MOF材料。　　(http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5：7508–7520.)　　同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章，讨论了介孔材料的设计与合成，孔隙率、活化和表面改性，以及在贮存与分离，催化，药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41：1677–1695)。　　2 典型的介孔MOFs材料　　MOFs材料有很多很多，有代表性的介孔MOFs见下表1.　　表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ （m2 /g）窗口或孔道/?孔容/（cm3 /g）结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4，-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132：5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132：15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2： 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46： 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128：16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43： 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040；49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132：409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49：11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47：677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453：207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130： 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48： 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50：1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上　　a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献：Science, 2005, 309： 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45： 8227 d--数据源于文献： J. Am. Chem. Soc., 2010,132：4092 e--数据源于文献： Angew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：5357 f--数据源于文献：20 Nat. Chem., 2010, 2： 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF　　2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性　　MOFs材料常用于吸附水中的物质，所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的，这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化，表2是这类MOFs。　　表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD325 ℃ 稳定20． J. Am. Chem. Soc. 2009, 131： 15834–15842MIL-101(Cr)(F)无液体水50 ℃XRD,吸附 N2，24 h 稳定18．Microporous Mesoporous Mater. 2009, 120：325–330MIL-101(Cr)(F)无液体水100 ℃XRD,吸附 N2，吸附 H2O7天 稳定17，Adv. Funct. Mater. 2009, 19：1537–1552.MIL-101(Fe)-NH2无液体水中PBS 或 EDTA37 ℃XRD不稳定34，J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 14261–14263MIL-101(Cr)-SO3H无液体水100℃ 24h元素分析，滴定，XRD, N2吸附稳定25，Adv Mater， 2011, 23：3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21，Eur. J. Inorg. Chem， 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定，pH 12不稳定22，Chem Eng J， 2012, 183： 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD，吸附水， TGA稳定26，Microporous Mesoporous Mater，2012, 157： 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA，吸附稳定24，Energy Fuels 2013, 27： 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次，稳定15，Chem Mater，2013, 25：790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT，24 hXRD--33，Chem Commun，2013, 49：143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水50 ℃XRD稳定 12 h28，J Mater Chem A， 2014, 2：193–203.MIL-101(Al)-NH2无液体水RTXRD，NMR， AAS稳定，5 min30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323MIL-101(Al)-URPh异氰酸苯酯 液体水RTXRD，NMR， AAS稳定 7天30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323　　4 MOFs 用作分离富集吸附剂　　MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点，非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g，2004年，他们合成报的MOF-177，比表面积可达到4 500 m2/g，而2010年合成出MOF-210，以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g，这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。　　2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱，可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4]，这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。　　2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能，用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法： Zn(NO3)26H2O(600 mg，2mmol)和对苯二甲酸(170mg，1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中，密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温，过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5，在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干， MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构，BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线，见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线　　2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩，然后直接热脱附，用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛　　2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题，仿真结果表明，吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明，噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech，2012，95：149–156)。　　2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型，二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g，远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA，所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci，2013，405：157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53（Ａ）上吸附双酚Ａ的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸]（MOF HKUST-1）去除染料废水中的亚甲基蓝，Cu-BTC具有中孔，高表面积和大孔隙体积，具有很好的吸附能力（Micropor Mesopor Mater，2014，193 ：27–34）。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生，并保留吸附能力。因此，作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂，其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构　　4 小结　　MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。

人类向环境排放的重金属日益增多，不仅污染了土壤和水体环境，也给人类本身的健康造成极大的危害。传统的治理水体中重金属方法，如沉淀法、活性炭法、螯合树脂法等，操作繁琐，费用昂贵。而藻类是一种非常有希望的替代方法，对重金属吸附和富集能力较强，不产生二次污染，原料廉价易得分布广。藻类吸附重金属的研究，已经成为一个热点。对藻类吸附重金属的定量和定性研究，会使用到ICP-MS。目前，利用ICP-MS 对于细胞内金属含量的常规测定方法为：通过离心或过滤将细胞从其天然培养介质中分离出来，再用新鲜介质进行清洗，然后用酸消解后上机检测。采用这种方法可以得到一定数量细胞中金属的总量，而无法获得单个细胞的相关数据。只能通过假定所有细胞内含有的金属颗粒或离子浓度相同，通过计算获得。单细胞ICP-MS具有可以精确地对单个细胞中金属离子或纳米颗粒进行定量的优势，一次性检测的细胞数量也大于显微镜方法。可以用于监控单细胞对金属离子和纳米颗粒的摄入和排出行为，从而改进藻类吸附重金属的方法，并对生物曝露风险进行研究和评估。本文利用SC-ICP-MS 技术测定单个淡水中藻类（Cyptomonas ovata）对金离子和金纳米颗粒的摄入行为。样品细胞培养液的浓度为200,000 细胞/mL，分别曝露于不同浓度的金离子和金纳米颗粒（60 nm，NIST 8013）溶液中。藻类曝露过程研究在20 ℃下进行，以光照12 小时、黑暗12 小时为一个循环，循环三次，共72 小时。藻类细胞在不同浓度的金离子浓度和金纳米浓度溶液下暴露测定时，取出1mL样品，经过下面的前处理后，进行单细胞ICP-MS分析。实验使用NexION 2000 ICP-MS，Asperon ™ 单细胞雾室， Syngistix ™ 操作软件配备单细胞模块。NexION 2000 ICP-MS及实验条件实验结果上图显示了随着曝露时间的增加，含有金元素的细胞数量增加，同时含有多个纳米颗粒的细胞数量也增加。单个60 nm 金颗粒对应着约1800 ag，上图(A)-(D)中，横坐标1700 ag 附近有一个很明显的峰值，代表细胞内含有一个纳米颗粒（1NP/1C）。随着曝露时间从2 小时（图(A)）到74 小时（图(D)）3400 ag 处和5200 ag 处出现了信号峰，代表细胞内出现了两个和三个纳米颗粒（2NP/1C 和3NP/1C）。SC-ICP-MS 的主要优势之一在于不仅能测定含有纳米颗粒的细胞的数量，还能够确认含有一个或多个纳米颗粒的细胞的比例。上图显示了不同培养液纳米颗粒浓度中，含有不同数量纳米颗粒的细胞的百分含量随时间的变化情况。无论是随着曝露时间的增加，还是培养液纳米颗粒浓度增加（从200,000 到600,000 part/mL）， 含有1 个纳米颗粒的细胞数量都增加。相同的趋势也出现在培养液纳米颗粒浓度为600,000 part/mL 时，含有两个和三个纳米颗粒的细胞数量。当培养液浓度为200,000 part/mL 时，含有两个及以上纳米颗粒的细胞数量太少，其数量跟曝露时间的相关性不明显。为观察细胞对金离子的摄入行为，藻类细胞被分别曝露于1、2、3 μg/L 金离子溶液中74 小时，曝露过程中，在第2、第28 和第74 小时对溶液取样进行分析。无论培养液金离子起始浓度是多少，随着时间的增加，每个细胞中含有金离子的平均值（ag/cell）都明显下降。随着曝露时间和初始金离子浓度增加，含有金的细胞百分比呈现增加的趋势。这些数据说明，存在某种细胞作用机制，限制了细胞对金的摄入，而这种机制受培养液中金离子浓度的显著影响。实验中，还验证了Asperon ™ 单细胞雾室可保证细胞100%存活率，空白实验，以及验证纳米颗粒存在细胞内部等实验。结论本文介绍了SC-ICP-MS 在检测藻类细胞内部金属离子和纳米颗粒含量的能力。随着曝露在金纳米颗粒培养液的时间和培养液浓度的增加，含有一个纳米颗粒的细胞比例增加；而含有2 个或3 个纳米颗粒的细胞比例只在高培养液浓度（600,000 part/mL）时才随时间而增加。与此相对，在金离子培养液中，随着曝露时间和培养液浓度的增加，含有金的细胞数量有所增加，但每细胞中含有的金并没有增加。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

大昌华嘉公司表面吸附分析仪供应商&mdash &mdash 日本拜尔有限公司（Bel Japan,Inc.）于近期推出了最新一代的Belsorp-Max三站全自动比表面、孔隙分析和蒸汽吸附仪，增加更高温度保温歧管的功能。 新一代Belsorp-Max Belsorp-Max最早使用了气动阀，歧管保温40℃和0.1Torr高精度压力传感器用于多站微孔孔分布测试和蒸汽吸附：使用0.1Torr高精度压力传感器，对于低于10-7Pa的压力变化也能精确给出结果，确保高真空度下压力测量的更高精度。仪器内部采用空气浴技术，通过加热将管路、阀和歧管区保温到40℃，确保气体吸附的稳定性和蒸汽吸附的无冷凝；气动阀确保仪器内部的高密封性和长期阀门开闭的无热量产生。 2013年3月，bel公司又提供了max内部歧管加热保温到60℃，确保室温下或者更高温度下的水蒸气等溶剂蒸汽吸附的精度和准确度，为客户提供更好的蒸汽吸附功能，用于MOF,COF, 分子筛，吸水硅胶，活性炭、石墨烯类碳材料，吸附制冷机等材料。具体详情，请联系大昌华嘉公司400-821-0778 大昌华嘉商业（中国）有限公司（DKSH China）是一家著名的国际贸易集团，总部位于瑞士的苏黎世。公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来，业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 激光粒度分析仪－美国麦奇克（MICROTRAC）公司视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪－德国克吕士（Kruss）公司多功能粉末流动性测试仪&mdash 英国Freeman Technology公司比表面/孔隙度分析仪&mdash 日本拜尔BEL公司粉末流动性分析仪&mdash 英国康普利COPLEY公司LB膜分析系统&mdash 芬兰Kibron公司颗粒图像分析系统&mdash 挪威AnaTec公司 密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪－美国鲁道夫（Rudolph）公司全自动氨基酸分析仪－英国Biochrom公司元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪、稳定同位素质谱仪－德国elementar公司薄层扫描仪、点样仪－德国迪赛克（DESAGA）公司水份活度仪－瑞士novasina公司凯氏定氮仪－德国贝尔（behr）公司全自动反应量热仪－瑞士Systag公司

经过各方面比较，上海复旦大学于今年6月选购了我公司全自动程序升温化学吸附仪产品。 我公司全自动程序升温化学吸附仪，全自动执行程序升温法催化剂表征的仪器，仪器能实现：预处理,TPR,TPD,TPO,TPSR,液体-TPD,脉冲化学吸附,等流程。可以用于催化剂金属组分的活性表征、贵金属比表面、贵金属分散度、酸性酸总量测定、储氢储氧材料研究等领域。

SAA 8100Micromeritics选择性吸附分析仪选择性吸附分析仪（SAA - 8100）是一种基于气固平衡可逆系统的动态吸附分析仪。SAA - 8100是一款收集多组分瞬态和平衡状态吸附数据的仪器。由于流动的气流具有良好的混合性，且采用的可监测多组分吸附的瞬态行为（传质分布）检测系统，故采用了动态法分析选择性吸附。 工作原理SAA-8100的设计基于美国麦克仪器旗下西班牙PID公司技术的气体输送系统。该系统的主要组成部分包括质量流量控制器，混合阀，蒸汽源，温度控制器和用于评估吸附剂的样品柱。分析的基本程序包括：吸附剂的活化（脱气），气体（或蒸汽）的混合物流过装有吸附剂的样品柱，并监测流出气体的组成。吸附的气体量可以根据质量平衡，进入样品柱前的质量减去离开样品柱的组分的质量来确定。该值为混合气各组分吸附总量。利用进入样品柱前的气体组分比例和吸附的组分（从气相）比例，可以计算出吸附剂的选择性。这种选择性是比较吸附剂的一个关键参数。 仪器优势1，全测量范围内优化的最小 “死体积”，确定分离是否可进行 然后根据吸附量计算选择性。2，简单的柱设计，出色的流量控制，可以使用多种气体，并可进行高度可控的气体混合。3，样品柱位于温度控制的热箱中，可以通过精确的温度控制进行高质量的吸附实验，这对于突破曲线分析尤为重要。4，精确的温度控制对于消除冷点，避免蒸汽冷凝至关重要，并且需要在样品柱附近进行取样以最大限度地减少混合。分离后，我们希望获得最佳分辨率，混合会对数据产生负面影响（注意：许多应用都是在相对较低的温度下进行的，因此并不总是需要加热炉）。4，专有混合阀为气体混合控制提供重要优势，并最大限度地减少系统死体积。6，背压控制，允许用户在商业相关条件下进行实验。7，SAA 8100是可灵活配置的的精密系统，可增加不同的检测器和其他可选附件从而扩展其功能。从而确保提供高质量的分离和出色的流速数据，确保得到高质量的选择性数据。 可选配件• 质谱仪（用户配置或麦克配置）• 红外光谱仪（使用者配置）• GC/ MS• 其他混合组件• 高温炉• 蒸汽发生器（水和其他蒸汽） SAA 8100应用气体分离、储存和纯化突破曲线分析二氧化碳捕获吸附选择性评价下一代吸附剂材料，如MOFs、COFs、ZIFs、沸石、活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛碳、多孔聚合物及树脂等储能选择性分析材料研究化学工程 Basolite C300（Cu-btc）的二氧化碳穿透曲线可执行的测试类型• 多组分吸附• 混合气体吸附• 突破曲线分析• 气体和蒸气混合物吸附• 选择性和吸附能力• 动态吸附和解吸测量• 竞争吸附• 高压吸附• 纯组份数据（低压，高温，宽温度范围）规格参数压力压力 0-10bar温度室温至450°C（带炉）创新点：1、产品设计灵活的气体输送和管理系统，可在工艺相关条件下精确表征吸附剂的性能。该系统将美国麦克及麦克旗下PID公司的成熟技术相结合，通过质量平衡提供高精度、可靠的、选择性气体/蒸汽混合物吸附数据，使其成为评估下一代吸附剂性能的高效工具。2、系统组件集成了精确的质量流量控制器和麦克旗下PID公司专有的高性能混合阀，所得的气体输送系统具有最小的死体积，并确保精确控制组分和流速。可灵活配置的精密系统，可增加不同的检测器和其他可选附件从而确保提供高质量的分离和出色的流速数据，确保得到高质量的选择性数据。3、动态监测基于气固平衡可逆系统的动态吸附分析，产品采用可监测多组分吸附的瞬态行为检测系统，可收集多组分瞬态和平衡状态的吸附数据。Micromeritics® 选择性吸附分析仪SAA—8100

p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址（a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p

摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上，提出了用气象色谱（GC）对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计，建立了相应的装置，并拟投入定型化仪器生产。根据要求，可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法，以及程序升温脱附技术，在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等，以便参照催化全过程的多种原位数据，有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中，由于反应体系的复杂性，使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难，因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代，虽然有着各种能谱，光谱，磁学方法，场发射技术等应用于催化精细结构的研究，但由于各自在仪器和理论方面的限制，它们存在以下主要缺点：1、由于价格昂贵，不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备；2、由于催化材料的多样性，不是每种仪器都能获得所希望的数据；3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据，很难与催化行为直接关联。 近十多年来，随着色谱理论和技术的日臻成熟，并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点，因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下，研究固体催化剂的大多数表面化学性质，并在同时测定他们的催化性能，以便关联这些数据，加深对某特定过程催化作用本质的了解，并控制它的最佳催化剂的选择。为此，在综合以前工作的基础上，笔者提出了利用气相色谱技术，对催化行为进行联合研究的设计，并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中，一种是将催化剂直接填充在色谱柱中，另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积，传递参数，化学吸附和表面行为，反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知，因而将不予涉及。在此，仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析：1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常，它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且，通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附，能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂，是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量，按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附（TPD）技术 当吸附的质点被提供的热能活化，以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时，便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加，同时，又因覆盖度的减小而减小，因此，正比于脱附物质浓度的信号，即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法，对国内外工业和实验室重整催化剂，发现在以Pt为主要组分，以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上，存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的，它主要与加氢-脱氢反应活性有关；而第二或第三组元的引入，则只改变了高能中心的结构特征，它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状，决定着各基元反应的选择性；而催化剂的稳定性，则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性，以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中，催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型，以及强度，对其活性、选择性、甚至寿命，都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法，在快速、准确、简便等方面，具有明显的优越性。 例如，当气体碱在酸性中心上吸附时，与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定，因此，随着温度的上升，吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是，在各种温度下逸出的吸附碱的份数，能够作为酸强度的量度；而从气相中所吸附的碱量，则作为表面酸度的量度；如果选择适当的吸附质，也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合，提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且，它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计，可以按两种方式操作：一种是所谓的尾气技术，它与一般的连续流动法没有什么区别；一种是脉冲技术，它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制，我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性，以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理，并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上，还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出，只有在一级反应的情形中，或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下，才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时，仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用，即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中，对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置，还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上，用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法，来计算有效扩散系数。

仪器信息网讯 2010年4月20日，受北京精微高博科学技术有限公司委托，中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任，参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长，中国分析测试协会汪正范研究员，北京钢铁研究总院胡荣泽教授，北京理工大学傅若农教授，北京燕山石化公司研究院刘希尧教授，中国石油大学赵震教授等十余位专家。鉴定会现场清华大学金国藩院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长　　“比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法，已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277，美国ASTM-D3037，国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家，成立于2004年，目前已经有300多个国内用户。　　鉴定会开始，首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景：2000年实现了对直接对比法的操作机械化，并融入了计算机技术；2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术；2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪；2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪；2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法；2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后，钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计，抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授　　之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中，各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨，并提出了许多建设性意见。现场考察仪器JW系列氮吸附仪　　最后，经各位专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见：　　1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功：动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型，国内外用户已超过300家，为我国氮吸附仪的发展做出了贡献 　　2. 在动态氮吸附仪的研制中，采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术，新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平 　　3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中，创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统，使仪器的控制精度达到国际先进水平，在T-图分析及微孔测试分析方面，已取得突破，填补了国内的空白 　　4. JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平 　　5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成，具有我国自己的特色和自主的知识产权，总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。　　鉴定委员会一致同意通过鉴定，希望今后进一步提高产品的性能指标，完善产品的功能，尽快占领国内外市场。 　　关于北京精微高博科学技术有限公司　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门，销售及售后服务部门，在上海设有分公司，为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。　　精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家，是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表，与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试，产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高，重复性好，达到国际先进水平，完全可代替进口，与国外仪器相比，还具有质优价廉的优势。

签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾　　近期，金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约，标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。　　据了解，榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对，最终选择与北京金埃谱公司牵手，并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。　　金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范.　　金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧!　　欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com

2021年3月26日下午，北京理工大学教授、中国知名材料科学家、精微高博科学技术有限公司创始人钟家湘先生因病医治无效，与世长辞，享年83岁。钟家湘教授开拓了国产仪器的新领域并成功产业化，改变了我国微纳米材料表面测试仪器完全依赖进口的局面。近日，仪器信息网通过采访钟教授生前挚友、精微高博另一位创始人古燕玲女士，回顾其退休后的创业奋斗史。20世纪90年代末，因纳米材料科研工作的需要，钟教授联合北京橡胶研究院葛雄章等人，开启了国产氮吸附仪的研制工作，在老一代科技工作者打下的基础上，于2000年主持完成了新型动态氮吸附仪的改造升级工作。该动态比表面仪样机很快引起了当时的焦作冰晶石厂的极大兴趣，随即被其购买。接下来其团队调研发现，随着超细粉体，尤其是纳米材料的发展，粉体材料表面特性的表征与测量越来越重要，比表面及孔径分布分析测试仪的需求日益增大，而当时国内比表面仪市场还是一片空白，只能依赖国外进口仪器，且价格昂贵。为填补国内市场空白，让科技工作者可以用上国产比表面仪，钟家湘教授决定承担起这份重任，将自主研发的产品推向市场。历经两年多的技术积累，2003年新一代动态比表面仪成品进入市场，开启了中国氮吸附仪产业化的新里程；2004年，钟家湘带领仅5人的团队，租用一间约20平方的办公室，成立了北京精微高博科技开发中心（现北京精微高博科学技术有限公司），同年推出动态BET比表面仪，在测试方法上开始与国际接轨；2005年，研制成功动态常压单气路孔径分析仪，至此形成了具有我国特色的动态氮吸附仪的系列产品，产业化速度快速提高，打破了国外氮吸附仪在中国一统天下的局面。相比动态比表面仪，静态比表面仪技术门槛要高很多，当国外不断推出静态比表面仪产品时，国内还未起步。为了追赶国际先进水平，钟家湘带领团队在努力研发动态氮吸附仪的同时，又致力于研发静态比表面仪，经过近两年千百次的实验，攻克一个又一个的技术难关，于2007年研发成功静态介孔分析仪；之后陆续推出静态微孔分析仪、静态超微孔分析仪，推动中国氮吸附仪的技术向国际先进水平靠近。由于市场的空白，没有成熟的产品和现成技术可供参考，钟教授经常到国家图书馆查阅资料，只能从基础原理开始不断尝试、完善，最终凭借其深厚的学识基础、丰富的实践经验与严密的科学精神，带领精微高博屡创佳绩。在研发过程中，钟教授坚持走产学研道路，积极同高校密切合作，组建该领域权威的专家顾问团队，为公司良好持续发展打下坚实基础。2013年与国内知名教授合作，成功将非定域密度函数(NLDFT)理论应用于国产孔径分析仪，取得可喜的突破；2014年，又研发成功高压吸附仪、真密度仪等。为了帮助用户理解仪器理论模型和技术参数背后的物理意义，以便将仪器的作用发挥到最大化，钟教授还对这些理论模型逐个进行深入研究，多次到国内多所高等院校深入浅出地介绍比表面及孔径分析的原理、方法和应用，为提高中国微纳米材料表面测试水平，推动国产仪器产业化做出了突出贡献，被誉为中国氮吸附仪的开拓者。2015年4月，钟教授荣获第二届“科学仪器行业研发特别贡献奖”。2017年，80岁高龄的钟教授壮心不已，仍身处一线岗位，本是功成身退的年纪，又为何仍在坚持？80大寿之日，钟教授接受仪器信息网采访并给出了自己的答案，“第一，我是为了真正解决国产仪器在这个领域的问题，推动国产仪器发展，我是把它当成事业来做，而不是为了挣钱；第二，科学仪器是一个跨学科的产物，需要团队共同发挥智慧，就我本人来讲，我年纪比较大一点，知识面更广一些，研究的思路方法更丰富一些，能为团队提供帮助，最重要的是我要保持团队的凝聚力。”为进一步提升公司综合实力，更快、更好地与国外仪器竞争，2017年10月，精微高博进行了融资改组，开启了新的征程。至此，钟教授为我国氮吸附仪产业化所做的贡献有目共睹，其创业史代表了中国氮吸附仪技术的发展轨迹，国外同行也给予高度评价，“用十年走过了国外该类仪器五十年的发展道路”。当故人远去，留给后人的是无尽的伤感与思念。在这吹面不寒杨柳风的清明时节，谨以此文纪念刚刚逝去的钟家湘先生。清明将至，行业纷纷表达缅怀之情精微高博总经理马志远：我和钟老师于三年前相识，有幸可以合作，将精微高博品牌传承下去。我非常喜欢精微高博这四个字，也赋予了新的“精深微妙，高远博大”之意，老先生的愿景是：创中国知名品牌，争世界一流产品。这个愿景没有变，被完整继承下来，我们所有人都认可并且为之努力。去年十一月探望老先生时，我说两年多来，精微高博已经有10%多的销售额来自海外了。海外布局已经初具规模，我们这么积极开拓海外，就是希望把这个品牌从中国知名创成国际知名，从中国品质塑造成世界品质。老先生很高兴，这是他老人家的心愿，是我接手时给我的任务。在给老先生的挽联中我是这样写的:工匠精神永存精微，科学素养铸就高博。老先生做科研跟随特种合金泰斗师昌绪先生13年，为国家军事力量的强大贡献了青春。在理工大学带着实践经验，做学术培养人才，理论突出，桃李满园，16年兢兢业业。60岁创业，一次创业做纳米材料研发生产，历时五年，以失败告终，然斗志不减，二次创业成立精微高博，发展至今，开拓了氮吸附仪器之先河。可以说老先生一生奋斗，科研有成、治学有果、创业有功，80年奋斗不止，人虽年迈，壮心不已，实为我辈楷模，当之无愧的榜样。斯人已逝，精神永存!原精微高博员工：钟老师专注认真、待人平和、友善关爱，拥有老一辈科学家坚韧、执着、奉献的精神，是我遇到过的最接近我心目中大师模样的人。他教会我的、带给我的影响，就像是一束光，像一个方向，温暖又清晰地告诉我就应该如此做事，这样去活。谢谢钟老师，您带给这个世界的都正在发扬光大。仪器信息网编辑：仪海钩沉，科匠情更笃；桃李馥郁，木铎声尤闻。三年前得闻教诲，受益不尽，您是那么和蔼乐观，眼神那么明亮，充满了对世间万物最诚挚的热爱，如今念兹，音容笑貌仿佛昨昔。愿钟老一路走好，在彼岸仍是一派锦绣天地。美国麦克仪器许人良博士：科研半世创建精微业，勤奋一生增辉国仪楼。

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　碳是有机世界的“主角”，在地球上按重量计算，占地壳中各元素总重量的0.4%，按原子总数计算不超过0.15%。而元素碳是一种十分神奇的物质，像碳纤维是比钢轻而抗拉强度高于钢7-9倍的材料。尤其是近20年纳米级大小的碳(富勒烯，碳纳米管，石墨烯等)人们给以前所未有的重视。　　在利用各种吸附剂进行混合物分离发展的早期，人们就利用各种形态的碳做吸附剂用于分离各种混合物，现在人们又把目光投向富勒烯，碳纳米管，石墨烯等纳米级材料做新型分离材料用作固相萃取的吸附剂。　　1.活性炭作固相萃取吸附剂　　活性碳是最早使用的固相萃取吸附剂，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，吸附性能不能令人满意，就把它改性，以适应萃取分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质取决于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质——主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个m2/g,使之没有过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成化合物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂。制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。活性碳表面具有很高的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重。　　固相萃取(SPE)使用活性炭始于上世纪50年代初，Braus等人使用活性碳做吸附剂，在铁管中装1200-1500g碳纤维，用以富集水中的污染物，之后用索氏萃取器提取被吸附的有机物，包括水中的有机氯农药。(AnalChem,1951,23:1160)。萃取管长91.44cm，直径在10.16cm，装填1200-1500g颗粒状活性碳，通过5000gal-7500gal地表水吸附有机氯氯农药。　　由于活性碳的缺点妨碍其使用，即吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪60年代末到80年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的SPE填料。　　2.碳分子筛作固相萃取吸附剂　　在上世纪70到80年代，在研究聚合物吸附剂和键合有机物硅胶的同时，再次使用了性能改进的碳吸附剂——碳分子筛。这是由于当时的碳吸附剂结构改进、材质均一、性能稳定，同时它对极性化合物的吸附有好的选择性。碳分子筛的性能与XAD-4大孔树脂(以苯乙烯和丙烯酸酯为单体、乙烯苯为交联剂进行聚合)相同。　　1968年Kaiser制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”，国外的商品名是CarbosieveB，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000m2/g，平均孔径为1.2nm。这种吸附剂用于气-固色谱的固定相，我国称之为碳多孔小球(TDX)，自然可以用作固相萃取的吸附剂。早年我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛，商品名叫做:碳多孔小球(TanDuokongXiaoqiu,TDX),具体的牌号有TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为0.6g/mL，比表面为800m2/g。碳多孔小球的特点是：非极性很强，表面活化点少，疏水性强，耐腐蚀、耐辐射，寿命长。表1列出国外厂家的碳分子筛的性能。表1商品碳分子筛的性能吸附剂商品名厂家比表面/(m2/g)孔径/nm堆积密度/（g/mL）CarbosieveBSupelco10001-1.20.226CarbosieveSSupelco5601-1.20.5-0.7CarbosieveS-II*Supelco5480.5-0.70.55-0.60CarbosieveG*Supelco2040.5-0.70.25-0.28SpherocarbFoxboro12001.50.5+0.05CarbosphereChrompack10001.3　　3近年用碳纳米材料作固相萃取吸附剂　　自从1991年日本学者饭岛澄男(SumoIijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后，改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识，对碳纳米管不断进行研究，并竞相把这种新奇的材料用在各个领域。在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯，G)，CNTs和G是碳的两种同素异形体，它们具有sp2杂化网络，但是结构不同，CNTs具有管状纳米结构，由石墨烯片卷成管状，形成准一维结构，而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)，石墨碳家族的各种形态如图1所示。图1碳家族的各种形态(TrAC,2016,77:23–43)　　(1)富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂　　自从1990年Huffman和Kratschmer发表了能大量制备富勒烯(C60)之后，对这类物质进行大量研究，对这类化合物的制备和性能有不少文章和综述发表，日本的JinnoKiyokatsu研究组对富勒烯进行了大量研究(Anal.Chem.,1995,67：2556)，把富勒烯键合到硅胶上用作HPLC的固定相，分离多环芳烃。Gallego等揭示了C60作为吸附剂在分离富集金属离子的潜力(AnalChem，1994,66：4074)，它对金属离子的分离富集能力优于常规萃取剂——键合烷基硅胶和活性炭。例如超痕量镉在C60富勒烯微柱上进行分离，形成中性配合物，用200mL对甲基异丁基酮洗脱吸附的镉，用原子吸收光谱进行测定。用双螯合试剂，即吡咯烷铵(APDC)和8-羟基喹啉，在一个流路中进行检测。APDC和C60富勒烯对镉进行选择性吸附，与含有的铜、铅、锌、铁中分离出来。与其他方法对比，C60和APDC的方法得到更为准确的结果(JAnalAtomSpectrom,1997,12：453–457)。　　2000年MValcá rcel等使用一个简单的流动注射系统，在C60富勒烯吸附柱上在线富集金属二硫代氨基甲酸盐(杀菌剂)，无需使用常规方法的酸水解，以便释放CS2，也不用衍生化，它可以直接保留在吸附柱上，随后用稀硝酸洗脱。将洗脱的馏分直接送入火焰原子吸收光谱仪进行测定(Analyst,2000,125:1495–1499)。　　2004年MGallego等用富勒烯萃取柱选择性吸附汞的二乙基二硫代氨基甲酸配合物，分析水中的无机和有机汞，免除许多金属离子的干扰(JChromatogrA,2004，1055：185–190)。　　2009年MGallegoa等利用C60富勒烯萃取柱区分非芳香族(脂族和环状)和芳香族亚硝胺，用C60和LiChrolutEN组成一组串联萃取柱，25ml样品通过C60柱只有芳香族亚硝胺保留，然后通过LiChrolutEN柱非芳香亚硝胺馏分被保留。用150μ L乙酸乙酯–乙腈溶液(9:1)洗脱非芳香亚硝胺，进样1μ L萃取物到GC-MS中进行测定。通过比较C60和C70富勒烯和碳纳米管的研究，显示C60富勒烯是选择性地保留芳香族馏分最佳。(JChromatogrA，2009，1216：1200–1205)。表2是勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例。表2富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例1富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS--JAnalAtSpectrom，1997，12：453–4572富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I）与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–105JChromatogrA，2004，1055：185–1903富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS--JChromatogrA，2000，869：101–1104富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–98Analyst，2000，125：1495–14995富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–104JSepSci，2006，29：33–406富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–102JChromatogrA，2009，1216：1200–12057富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOFMS--AnalBiochem，2009，393：8–22　　(2)碳纳米管及其衍生物作固相萃取吸附剂　　碳纳米管(CNTs)是由管状碳同素异形体，由一个单一的石墨薄片卷形成的结构，即单壁碳纳米管(SWCNT)或几个同心排列的碳纳米管结构，即多壁碳纳米管。单壁碳纳米管的直径可达3nm，多壁碳纳米管最多至100nm。由于CNTs具有表面积大、活化点多、π -π 键作用力强等特殊性能，适合于在固相萃取中应用，而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力，有利于平衡。碳纳米管具吸附性?，特别是多壁碳纳米管有很强的吸附性，比如它对TCDD(2,3,7,8-四氯代二苯并二恶英)的吸附性比一般活性碳吸附剂高1034倍(JAmChemSoc，2001，123：2058.)。开始CNTs用于从水中分离双酚，壬基酚和辛基酚(AnalBioanalChem，2003，75：2517)，回收率可达102.8%。其他多壁碳纳米管的SPE应用于包括极性和离子性化合物的目标物，如磺脲类除草剂，头孢菌素，抗生素、磺胺类和酚类化合物，苯氧羧酸类除草剂。(AnalSci，2007，23：189 AnalChimActa，2007，594：81 MicrochimActa，2007，159：293)。　　碳纳米管的一个有趣的特点是它们的表面可以进行化学改性，得到功能化具有独特性能的吸附剂。例如，有人在原单壁碳纳米管进行氧化，以便引入羧酸基团，可以萃取非甾体类抗炎药如布洛芬 从尿液萃取托美汀和吲哚美辛(JChromatogrA，2007，1159：203)。碳纳米管进行表面修饰使其具有高选择性，如吉首大学的张华斌等在多壁碳纳米管表面通过酰胺化反应接枝双键，以L-组氨酸为模板，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，利用表面印迹技术，在多壁碳纳米管表面制备印迹聚合物(MWNTs-MIPs)。可选择性吸附红霉素从鸡组织制剂中提取红霉素回收率达95.8%。(AnalBioanalChem，2011，401：2855 JChromatogrB，2011，879：1617)。图2是多壁碳纳米管(a和c)和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物(MWNTs-MIPs)(b和d)的扫描电镜(a和b)和透射电镜(c和d)图。图2多壁碳纳米管和和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物的扫描电镜　　另外他们(JChromatogrB，2011，879：1617)在Fe3O4磁性纳米粒子的表面涂渍了用羧基改性的多壁碳纳米管，并在表面接枝了牛血清白蛋白(BSA)，使其具有印迹吸附功能(MIP)选择性吸附剂。　　碳纳米管通过表面化学修饰，使之成为有选择性的吸附剂，成为近年研究的热点。表面修饰使碳纳米管物理和化学性能改性，这不仅扩大了其应用范围还可以提高其溶解性，这是由于提高了它和溶剂的色散作用力，可与大多数溶剂作用。表面化学修饰功能化过程通常包括酸化、氧化处理，提供了可作用的功能团，也减少了在碳纳米管的合成过程中造成的杂质。可以使用简单的或复杂的方法获得共价键合或非共价方式修饰碳纳米管。直接键合可通过碳纳米管壁形成的羧基可以直接与想要的功能团进行结合。另一方面，可通过范德华力、静电力、堆积作用、氢键和疏水相互作用形成非共价聚集体。两个或多个相互作用的结合，可提高了系统稳定性和选择性。表3是使用碳纳米管作样品前处理的应用实例。表3使用碳纳米管进行样品处理的应用分析物样品基体分析方法碳纳米管特点回收率/%文献1邻苯二甲酸酯水样GC–MS/MSMWCNTs,o.d.： 8nm，长：0.5–2μ m，比表面： 500m2/g86.6–100.2JChromatogrA,2014，1357：53–672邻苯二甲酸酯饮料，自来水，香水GC–MSMWCNTs,o.d.：10–20nm，长：5–15μ m64.6–125.6同上3邻苯二甲酸单酯人尿GC–MSMWCNTs,o.d.：30–60nm，长：3–5μ m，92.6–98.8同上4直链烷基苯磺酸盐湖水，河水，污水人工湿地HPLC–UVMWCNTs,o.d.：30–60nm，长：～20μ m，比表面：～60m2/g87.3–106.3同上5对羟基苯甲酸酯饮料HPLC–DADMWCNTs,o.d.:20–40nm，长：5–15μ m--同上6神经剂及其标记蒸馏水自来水，浑浊水GC–FPDMWCNTs,o.d.:7–15nm,，i.d.:3–6nm,长：0.5–200μ m55.5–96.3同上7（氟）喹诺酮类人血浆UPLC–UVMWCNTs,o.d.:110–170nm,长：5–9μ m70.4–100.2同上8氟喹诺酮类矿泉水，蜂蜜CLCMWCNTs,o.d.: 8nm，长：0.5–2μ m84.0–112同上9苯并[a]芘解决方案有机溶剂、水溶液MALDI–TOF–MSMWCNTs--同上10PAHs食用油GC–MSWCNTs,o.d.:10–20nm,长：5–15μ m87.8–122.3同上11PAHs活性炭/烧烤肉GC–MSMWCNTs,o.d.:30–60nm,长：5–3μ m81.3–96.7同上12雌激素，自来水，矿泉水，珠江水，蜂蜜EC–UVMWCNTs,o.d.: 8nm,：0.5–2μ m89.5–99.8同上13雌激素牛奶HPLC–FLDMWCNTs,o.d.:10–20nm，长：5–15μ m93.7–107.2同上14核酸相关蛋白质人细胞裂解物，肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上15核酸相关蛋白质人肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上16双酚A，双酚F和缩水甘油醚自来水，河水，雪水GC–MS/MSMWCNTs,i.d.:60–100nm88.5–115.1同上17Se(IV)自来水，湖水HG–AFSMWCNTs平均20nm96.3–102.3同上18Pb(II)废水、河水，大米，红茶，绿茶，洋葱，马铃薯FAASMWCNTs,o.d.:8–15nm,比表面：233m2/g97–104.5同上19六种邻苯二甲酸酯茶油GC-MSMWCNTs,o.d.:1–2nm,长：0.5–2μ m比表面：380m2/g86.4-111.7色谱，2014，32（7）：735-74020114种农药残留烟草LC-MS/MSMWNCTs1-5：外径：＜8-＞50nm，长度：10-30μ m，比表面：40-500m2/g93-114烟草科技，2015，48（5）：47-5521金刚烷胺鸡肉LC-MS/MSMWNCTs1-5：外径：＜8-＞50nm长度：10-30μ m，比表面：40-500m2/g97.8-103.6肉类研究，2014,28（4）：14-182216种有机磷农药水样GC-FPDMWNCTs1-5：直径：20-40，nm长度：5-15μ m，比表面：40-500m2/g 75分柝化学，2009,37（10）：1479-148323有机氯和除虫菊农药蔬菜GC-ECD多壁碳纳米管(L-MWNT-2040)，20-40，nm长度：5-15μ m， 70色谱，2011，29（5）：443-44924溶菌酶蛋清SDS-PAGE凝胶电泳MWNCTs：外径：40-60nm，96.4高等学校化学学报,2—8,29(5):902-90525有机磷农药水样GC-PFPD--70厦门大学学报(自然科学版),2004,43(4):531-53526有机磷农药大蒜方波伏安法--97.0-104.0分析试验室，2007，26（增刊）(10):216-21727酰胺类除草剂饮用水GC-MS/MS--82-93.5分析试验室，2009，28（增刊）(5):82-8428唑4种磺胺类药物环境水(HPLC—PDA己基-3．甲基咪唑六氟磷酸([C。MIM][PR])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管上0.6-99.99分析化学，2015，43（5）：669-67429多环芳烃河水GC-MS--60.4-89.3分析化学，2009,37,(增刊)：D02530甲硝唑食品LC-UV--68-112分析测试学报。2010,29（8）：807-8ll　　(3)石墨烯作固相萃取吸附剂　　石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构,它可以翘曲成零维(0D)的富勒烯(fullerene),卷成一维(1D)的碳纳米管(carbonnano-tube,CNT)或者堆垛成三维(3D)的石墨(graphite),因此石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环,是目前最理想的二维纳米材料.。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π 键，π 电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。二维石墨烯结构可以看是形成所有sp2杂化碳质材料的基本组成单元。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。自然，人们不会忘记把它用作吸附剂用于固相萃取。因为它有高比表面积，2630m2/g，高的吸附能力,良好的化学和热稳定性，高机械强度，价格便宜，网上戏称是白菜价。基于它的离域π -电子体系，它可以和带有苯环的化合物形成π -π 堆积相互作用，因而对这类化合物有很强的吸附作用。氧化石墨烯(GO)，石墨烯的含氧基团，如羧基和羟基，可以化合物以共价键，静电或氢键结合。　　基于石墨烯的吸附剂已用于含苯环化合物的预富集。2011年江桂斌院士的研究组利用石墨烯作吸附剂制成固相萃取柱，萃取水中的8种氯代酚，比较了几种吸附剂对8种氯代酚的回收率，见图3(JChromatogrA,2011,1218:197-204).　　新加坡国立大学的HKLee等使用磺化石墨烯片作为吸附剂的固相微萃取，测定水中8种多环芳烃(JChromatogrA,2012,1233:16-21)，萃取效率远高于C8和C18萃取剂，见图4.图4磺化石墨烯与C8和C18吸附效率的比较G1，G2—磺化石墨烯Nap—萘 Ace—苊 Flu—芴 Phe—菲 Ant—蒽 Flt—荧蒽 Pyr—芘表4是石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例表4石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例萃取剂被分析物样品基质检测回收率/%文献1石墨烯，Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.4AnalChimActa，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-108SpectrochimActa，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3-102.4JChromatogrA，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118JChromatogrA，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6-113.5JChromatogrA，2012，1233：16–21　　3.碳用作萃取吸附剂的综述文献　　表5是碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献，读者可以了解到更多的有关碳纳米材料在固相萃取中的应用情况。　　表5碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献1碳纳米管在分析化学中的应用（引用273篇文献）SPE，SPME，膜，吸附棒J.Chromatogr.A,2014,1357:110–1462碳基吸附剂—碳纳米管（引用194篇文献）SPE，SPME，吸附棒JChromatogrA,2014,1357:53–673石墨烯基材料—制备及其在分析化学中的吸附应用（引用203篇文献）SPE，SPME，色谱固定相JChromatogrA,2014，1362：1–154石墨烯作吸附剂在分析化学中的应用SPE，SPME中的应用TrAC,2013,51:33-435碳纳米管在分离科学中的应用-综述（引用241篇文献）SPE,SPMELC,GC，CE,ECE,中的应用AnalChimActa,2012,734:1–306碳纳米管在分析科学中的应用（引用93篇文献）在分离、传感器、样品制备中的应用MicrochimActa，2012，179:1–167碳纳米管在分离科学中的应用研究进展（引用90篇文献）在SPE，SPME，LC,GC,CE中的应用色谱，2011，29（1）：6-148碳纳米材料在分析化学中的应用（引用215篇文献）在样品制备、分离及检测中的应用AnalChimActa,2011，691：6-179碳纳米管用于原子吸收光谱分析金属的固相萃取吸附剂（引用140篇文献）固相萃取吸附剂AnalChimActa,2012，749:16-3510碳纳米管用于磁固相萃取吸附剂（引用116篇文献）固相萃取吸附剂AnalChimActa,2015，892：10-2611碳纳米管用于杀虫剂分析的吸附剂（引用53篇文献）固相萃取吸附剂Chemosphere，2011，83：1407–141312碳基吸着剂-碳纳米管（引用194篇文献）固相萃取吸附剂JChromatogrA,2014，1357：53–6713固相萃取新倾向——新吸附介质（引用153篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2016，77：23–4314色谱分析样品处理中的固相萃取吸附剂进展（引用214篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2014,59:26-4115固相萃取吸附剂中新材料及倾向（引用68篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2013，43：14-:316碳纳米管应用研究进展（引用47篇文献）固相萃取吸附剂化工进展，2006，25（7）：750-75417磁纳米材料的功能化修饰及在环境分析中的应用研究（引用116篇文献）固相萃取吸附剂湖南大学邹瑩硕士论文，201418多壁碳纳米管固相萃取--高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用固相萃取吸附剂河南师范大学刘珂珂硕士论文，201219多壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用固相萃取吸附剂华中师范大学丁琼硕士论文，200620基于碳纳米管表面分子印迹固相萃取材料研究（引用131篇文献）固相萃取吸附剂吉首大学张华斌硕士论文，201121生物功能化碳纳米管的合成、表征及分析应用（引用147篇文献）碳纳米管作为吸附剂的研究南开大学刘越博士论文，200922碳纳米材料在环境分析化学中的应用研究（引用107篇文献）固相萃取吸附剂河南师范大学汪卫东硕士论文，200623新型纳米材料与传统吸附材料性能比较研究（引用131篇文献）固相萃取吸附剂东南大学邓思维硕士论文，201424新型吸附材料在样品前处理技术中的应用研究（引用170篇文献）固相萃取碳纳米管西南大学汪卫东博士论文，200925修饰碳纳米管对砷的吸附及其应用研究固相萃取吸附剂西南大学李璐硕士论文，2009

p style="text-indent: 28px text-align: justify "span style="font-family:宋体"/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "比表面积是粉体检测的重要参数之一，而气体吸附法是测量比表面和孔径分布的一种常用方法。真实表面包括不规则的表面和孔的内部表面。它们的面积无法从颗粒大小的信息中计算出来，但却可以通过在原子水平上吸附某种不活动的或惰性气体来确定。气体的吸附量，不仅仅是暴露表面总量的函数，还是温度、气体压力以及气体和固体之间发生反应强度的函数，这正是气体吸附法得以测量比表面积的基本原理。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "无规矩不成方圆，非标准不能划一。在本文中，仪器信息网从网络搜集、汇总了我国现行涉及比表面检测及分析的国家、行业标准共23项。荟萃中共包含14项国家标准，9项行业标准。涉及有色金属、化工、建材、能源、石油天然气等行业。这其中，更含有7项国家标准和5项行业标准涉及气体吸附法、氮吸附法及BET检测法，详情汇总如下，以飨读者。/ppbr//ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border: none "tbodytr class="firstRow"td width="568" colspan="4" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"国家标准/span/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"编号/span/strong/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"名称/span/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"主管单位/span/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ GB/T 21650.3-2011/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度/span span style="font-family:宋体"第/spanspan3/spanspan style="font-family:宋体"部分：气体吸附法分析微孔/span/ppspan style="font-family:宋体"综合/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"国家标准化管理委员会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 21650.2-2008 /span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度/span span style="font-family:宋体"第/spanspan2/spanspan style="font-family:宋体"部分：气体吸附法分析介孔和大孔/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"国家标准化管理委员会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 19587-2017/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan /spanspan style="font-family: 宋体"气体吸附/spanspanBET/spanspan style="font-family:宋体"法测定固态物质比表面积/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国有色金属工业协会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 3780.5-2017/span/ppspan /span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"炭黑/span span style="font-family:宋体"第/spanspan5/spanspan style="font-family:宋体"部分：比表面积的测定/spanspan CTAB/spanspan style="font-family:宋体"法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国石油和化学工业联合会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 23656-2016/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"橡胶配合剂/span span style="font-family:宋体"沉淀水合二氧化硅比表面积的测定/spanspan CTAB/spanspan style="font-family:宋体"法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国石油和化学工业联合会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 14634.6-2010/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"灯用稀土三基色荧光粉试验方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan6/spanspan style="font-family:宋体"部分：比表面积的测定/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"国家标准化管理委员会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 10322.8-2009/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"铁矿石/span span style="font-family:宋体"比表面积的单点测定/span span style="font-family:宋体"氮吸附法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国钢铁工业协会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ GB/T 7702.20-2008/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"煤质颗粒活性炭试验方法/span span style="font-family:宋体"孔容积/span span style="font-family:宋体"比表面积的测定/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国兵器工业集团公司/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 11847-2008/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"二氧化铀粉末比表面积测定/spanspan BET/spanspan style="font-family:宋体"容量法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"国家标准化管理委员会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 13390-2008/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"金属粉末比表面积的测定/span span style="font-family:宋体"氮吸附法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国有色金属工业协会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 8074-2008/spanspan style="font-family:宋体"（/spanspan11/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"水泥比表面积测定方法/span span style="font-family:宋体"勃氏法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国建筑材料联合会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 20170.2-2006/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"稀土金属及其化合物物理性能测试方法/span span style="font-family:宋体"稀土化合物比表面积的测定/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"国家发展和改革委员会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGB/T 11107-1989/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"金属及其化合物粉末/span span style="font-family:宋体"比表面积和粒度测定/span span style="font-family:宋体"空气透过法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国有色金属工业协会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ GB/T 6609.35-2009/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan35/spanspan style="font-family:宋体"部分：比表面积的测定/span span style="font-family:宋体"氮吸附法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ /spanspan style="font-family:宋体"中国有色金属工业协会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:' 瀹嬩綋' ,' serif' background:white"GB/T 11107-2018/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 瀹嬩綋, serif"金属及其化合物粉末 比表面积和粒度测定 空气透过法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"全国有色金属标准化技术委员会/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGSB 14-1511-2014/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"水泥细度和比表面积标准样品/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan /spanspan style="font-family: 瀹嬩綋, serif"GSB 08-3387-2017/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"粒化高炉矿渣粉细度和比表面积标准样品/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanGSB 04-3257-2015/span/p/tdtd width="284" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"硬质合金粉末比表面积标准样品/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:' 瀹嬩綋' ,' serif' color:#2B2B2B background:white"中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局/span/p/td/trtrtd width="568" colspan="4" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"行业标准/span/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"编号/span/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"名称/span/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"行业/span/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"主管单位/span/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan /span/ppspanYS/T 1161.3-2016/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"拟薄水铝石分析方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan3/spanspan style="font-family:宋体"部分：孔容和比表面积的测定/span span style="font-family:宋体"氮吸附法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"有色金属/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"工信部/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan /span/ppspanSY/T 6154-1995/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"石油天然气/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"中国石油天然气总公司/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ HG/T 2347.8-1992/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"γ/spanspan.Fe2O3/spanspan style="font-family:宋体"磁粉比表面积的测定/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ /spanspan style="font-family:宋体"化工/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ /spanspan style="font-family:宋体"化学工业部/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanYS/T 438.4-2013/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"砂状氧化铝物理性能测定方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan4/spanspan style="font-family:宋体"部分：比表面积的测定/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"有色金属/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanbr/ /spanspan style="font-family:宋体"工业和信息化部/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanHG/T 3073-1999/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"橡胶配合剂/span span style="font-family:宋体"沉淀水合二氧化硅比表面积的测定/span span style="font-family:宋体"氮吸附方法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"化工/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"国家石油和化学工业局/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:' 瀹嬩綋' ,' serif' "DB13/T 2768.4-2018/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"石墨烯粉体材料检测方法/span span style="font-family:宋体"第/spanspan4/spanspan style="font-family:宋体"部分：比表面积、孔容和孔径的测定/spanspan BET/spanspan style="font-family:宋体"法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:#333333 background:white"地震/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"河北省质量技术监督局/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:' 瀹嬩綋' ,' serif' background:white"NB/SH/T 0959-2017/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"催化裂化催化剂比表面积的测定/span span style="font-family:宋体"静态氮吸附容量法/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"能源/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 瀹嬩綋, serif"国家能源局/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:' 瀹嬩綋' ,' serif' background:white"JJG (建材span) 107-1999/span/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 瀹嬩綋, serif"透气法比表面积仪检定规程/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"建材/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 瀹嬩綋, serif"国家建筑材料工业局/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:' 瀹嬩綋' ,' serif' "JC/T 995-2006/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="line-height:21px"span style="font-family: 瀹嬩綋, serif"低比表面积高烧结活性氧化锆粉体/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"建材/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "pspan style="font-family: 瀹嬩綋, serif"国家发展和改革委员会/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-indent: 2em "更多比表面及孔径分析检测优质仪器点击进入a href="https://www.instrument.com.cn/zc/191.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong明星专场/strong/span/a浏览！/pp 加入仪器信息网小材子微信号：XCZ3i666，拉你进入比表面及孔径分析检测交流群。/p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，增加了0991比表面积测定法，并将于2020年12月30日起正式实施。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun "一、中国药典2020版要求在相对压力P/Psub0/sub为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试，且BET方程相关系数需大于0.9975/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、有关BET比表面积的测量和计算：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首先需要明确的是，BET比表面积是通过多层吸附理论（BET方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/Psub0/sub0.05-0.3的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数（C值，图2）。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title="0000.png" alt="0000.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、有关BET计算的P/Psub0/sub取点：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功，已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度，而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/Psub0/sub为0.01~0.15的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（延伸阅读：杨正红：《物理吸附100问》化工出版社，2016年）/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、有关BET方程相关系数：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求，来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差± 5计算：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于BET的计算是取自多层吸附已经完成，孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据，这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制，实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2，这意味着：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "也就是说，R值不应该低于0.9996。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果按常规质检要求，重复性允许偏差± 1计算，则对R值的最低要求为：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "即回归曲线的相关系数不小于四个9（R 0.9999）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、表征超低比表面积的技术突破/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程，影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时，温度、压力和体积的波动或精度误差（仪器的本底噪音）可以被忽略不计，但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时，就带来了测试结果的不稳定性，甚至测不出来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题，我们专门开发设计了iPore 400，该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括：/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title="111.png" alt="111.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（1） 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统（图4），可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度，避免环境因素带来的误差。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "a) 内部整体恒温，可在35-50℃之间设置：真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的，其准确性和有效精度对温度变化极其敏感，尤其在微孔和超低比表面分析中。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "b) 0.02℃温控精度：三个温度传感器，实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制，可将压力变化控制在0.05%以内，远小于传感器本身的不确定度（0.1%），可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "c) 进气预热恒温： 由于涉及安全管理问题，大多数实验室气瓶置于室外，造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大，定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差，尤其为锂电材料，药物材料，膜材料的等小比表面质量控制带来福音。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "d) 新型电磁阀：常规电磁阀的发热问题由来已久，严重影响气体定量和压力读数的准确性，该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀，无需持续供电便可保持开启或关闭状态，发热量等效为零，消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差，极大地提升了分析性能。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（2） 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持过程中死体积恒定。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "【专利号：ZL 2019 885784.5】/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域，如果要精确计算样品的物理吸附量，死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力，吸附量的计算基础是理想气体状态方程，所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大，则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小，对压力变化的灵敏度越高，吸附量计算越准确。换句话说，在同样的条件下，系统死体积越小，则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中，液氮是不断挥发的，所以为保证精确计算吸附量，要对死体积进行控制、测量或校准。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title="222.png" alt="222.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（3）32位芯片及电路系统：采用全新32位芯片及电路系统，相比24位系统，压力传感器分析精度提升30倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "模数转换器即A/D转换器，简称ADC，它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小，因此要获得高精度的模/数转换结果，首先要保证选择有足够分辨率的ADC，同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换，而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造，从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升（见表1）。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "表1 ADC芯片转换精度与压力分辨率关系（以1000Torr传感器为例）/span/strong/ptable border="1" cellspacing="0" style="border: none" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC转换位数/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"16 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"24 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"32 Bit/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC有效位数/span/strongstrong /strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"15 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"20 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"28 Bit/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力最小分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"2 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0079 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.00003 Pa/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力有效分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"4 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.12 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0039 Pa/span/p/td/trtrtd width="568" valign="top" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:宋体 font-size:14px"*ADCspan style="font-family:宋体"有效位数是指可靠的转换值/span/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "这些新技术的采用，带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 msup2/sup/g左右的比表面积，大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01msup2/sup/g），而且可以测得微量吸附下的孔径分布（图6）。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title="444.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title="555.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) "三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1. 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013msup2/sup/g，氪吸附)的重复性偏差（表2）。结果表明，iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平！/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "iPore 400可以配置6个独立的分析站（图4），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6个站BET测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表3）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"表/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"3 /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px" /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"低比表面石墨样品比表面平行测定实验（/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px"span style="font-family:黑体"红色/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"数据是/span12次测量结果的标准差）/span/strong/ptable border="0" cellspacing="0" style="margin-left: 7px border: none" align="center"tbodytr style="height:22px" class="firstRow"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "br//tdtd valign="center" nowrap="" colspan="6" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"BET比表面值（m/span/strongstrongsupspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super"2/span/sup/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"/g）, R 0.9999/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"六站测定重现性/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"测定次数/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"站号/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"1/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"2/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"3/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"4/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"5/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"6/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"RSD/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"1/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定投气量测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8781 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8880 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8940 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8825 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8878 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8800 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.54%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"2/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定压测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8767 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8760 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8744 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8816 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.25%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"同站测定重现性，RSD/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.07%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.60%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.96%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.39%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.67%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.08%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"strongspan style="font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px"0.61%/span/strongstrong/strong/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定，得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307msup2/sup/g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础（图7）。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title="666.png" alt="666.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2. 超高比表面样品测定的重复性：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "共价有机框架聚合物（COF）是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间，就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景，并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 msup2/sup/g之间。因为吸附量巨大，需要长时间的平衡条件，比表面大于1000 msup2/sup/g 的样品重复性控制并不容易做到。为此，对比表面大于2000msup2/sup/g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定，结果重复性优于0.07%（图8）！ /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3. 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别，我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证，并与其它品牌的测试结果进行了比较（图8）。结果表明，新技术不仅两次测定（图8a和b）相关系数都在0.9999以上，而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复；而一旦关闭死体积恒定功能，虽然BET =0 .032并且相关系数（R=0.9987）依然满足药典0991要求（图8c），但其数据质量已经迅速下降，脱附等温线已经发生变形，说明这些采用的新技术相辅相成，缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图8d）。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title="a.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title="b.png"//pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"aspan style="font-family:黑体"和/spanspan style="font-family:Times New Roman"b/spanspan style="font-family:黑体"：/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"两次测定的结果，比表面积值可以完全重复；/span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"cspan style="font-family:黑体"：/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"关闭死体积恒定功能的结果，可见/spanspan style="font-family:Times New Roman"BET/spanspan style="font-family:黑体"回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ； /span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"dspan style="font-family:黑体"：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4. 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出，对于比表面积小于 0.2msup2/sup/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/Psub0/sub在10sup-5/sup~10sup-4/sup的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 msup2/sup的绝对表面积计算。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置（机械泵和1000torr压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/Psub0/sub下限达到可重复的10sup-5/sup（图9），为医药企业节约了检测投资成本！/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title="c.png" alt="c.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5. 用氮吸附完全替代氪吸附：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其实，在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/Psub0/sub？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nmsup2/sup (15.2 Å sup2/sup），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nmsup2/sup（23.6 Å 2）。采用较多的横截面积值是0.202 nmsup2/sup（20.2 Å sup2/sup）。除此之外，氪气的成本是氮气的240倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。因此，理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破，氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图6~8）。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047msup2/sup/g，这意味着只有当试样比表面小于0.005msup2/sup/g时，才需要氪吸附，而这样的样品凤毛麟角。也就是说，一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6. 建立超滤膜孔径（纳米孔）评价的新方法：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法（即毛细管流动法），但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜，其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖，但由于膜的吸附量过低，常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法，但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决，需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上，电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图6右）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7. 突破传统“介孔仪器”，实现微介孔样品的氮吸附微孔测定：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别，仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附，以传统介孔仪器成功测定微孔（图10），不仅节约了用户购买仪器的成本，而且降低了用户使用成本；不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级，而且微孔分析的重复性也得到充分保障，对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title="d.png" alt="d.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8. 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法，它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是，当压力增加时，气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此，孔径与压力有对应关系。但是，当孔径大于10nm以后（对应P/Psub0/sub=0.90），压力上升0.05（P/Psub0/sub=0.95），对应的孔径已经是20nm了，并且呈指数上升。如：P/Psub0/sub=0.98对应50nm，而0.99则已经是100nm了。因此，虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm，但实际上很少有人能做到30nm以上去，因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化，这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料，具有独特的纳米级多孔及三维网络结构，同时具有极低的密度（3 500kg/msup3/sup）、高比表面积（200 1000msup2/sup/g）和高孔隙率（孔隙率高达 80 99.8％，孔径典型尺寸为 1 100nm），从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能，具有广阔的应用前景。在医药领域，气凝胶被用于药物可控释放体系。但是，其孔径分布分析却遇到麻烦，因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制，因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验（DST）了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反，膜的单位吸附量极低，但孔径可能达到100nm以上。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由表1可知，32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率，至少可分辨3.9*10sup-8/sup的相对压力变化，因此，我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术，0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度，最高吸附点达到了0.9980（对应孔径559nm），在测试方法上取得新的突破，为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础（图11）。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "四、总结/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "工欲善其事，必先利其器!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时，经常碰到如下问题：不同厂家仪器之间数据不一致；同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致；同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致；同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题，而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率；随之产生的功能性扩展，无论用氮吸附代替氪吸附，还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展，都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜！/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title="e.png" alt="e.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附分析技术的突破，为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器，也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆，建立了新的标准。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体, SimSun"作者简介：/span/strong/pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title="f_看图王(1).jpg" alt="f_看图王(1).jpg"//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）/span/p

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。

2015年11月30日，美国康塔仪器中国区总经理杨正红造访中国科学院过程工程研究所，与五十多位专家学者、研究人员一起，就“气体吸附法测定比表面及孔径分布技术进展”进行了技术交流。杨总详细阐述了8月份国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）所公布的物理吸附分析新规范。 IUPAC物理吸附新规范将是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的最重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士作为第一起草人，在这份规范的制定中做出了主要贡献。中科院过程工程研究所研究方向为多相反应与分离过程中的新理论、新技术、新方法，重点解决生化、资源环境、材料、能源等领域中的共性、关键性问题，开发新材料、新工艺和新设备，使之工程化、工业化。结合新规范，双方就气体吸附法比表面及孔径分布技术从理论到应用进行了深入交流。 在研讨会上，杨总提出“分析的关键是测得准、算得准，那么，如何做到呢？”这个命题。算得准，要求透彻掌握理论，并了解其工作原理；测得准，需要选择最合适的设备，并熟练操控。不同的吸附理论，都有其适用范围。BET理论的适用范围如何？含微孔样品的BET比表面计算需要注意什么？气体吸附法测量孔径分布测试，经典方法的局限在哪儿？氩吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在？为什么评估微孔材料比表面的气体探针推荐选择氩气？如何选择恰当的孔分布计算模型？为什么越来越多的人开始青睐NLDFT和QSDFT方法？ 本次交流会，杨总和各位专家针对上述问题畅所欲言、交流心得，彼此都获益良多。 IUPAC新规范 简介：近30年来，随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到，原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中，吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线，完善了微孔和介孔的类型；脱附迟滞环的类型也增加了2种。 图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型 对于孔道吸附的表征，Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法，因为Ar分子具备下列好处：1. 球形分子，截面积确定，比表面积分析比N2更加准确；2. Ar没有四级矩，吸附起始压力高，有利于气体分子在微孔中的扩散，分析速度大大加快。 该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。此外，DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。 美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案，各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析，完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。

2011年末，北京精微高博科学技术有限公司再次得到政府的支持，喜获西城区科委颁发的“西城区科技计划项目立项证书”；同时，精微高博公司自主研发的比表面及孔径分析仪具有独特的创新性，多项技术在国内同行业产品中处于领先地位，总体指标达到国际先进水平。精微高博高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书　　北京市西城区科委加强了与企业间的联系，充分合理的发挥了项目经费的杠杆作用，促进了企业顺利开展科研创新活动。作为北京市高新技术企业，精微高博全体员工会将政府支持作为努力工作的动力，潜心研究，攻克难关，赶超世界先进水平，为打造新北京新西城做出自己的贡献。