火焰电离检测器

火焰离子化检测器（以下简称“FID”）是挥发性有机物监测常用的重要检测器，被广泛应用于各类臭氧前体物和非甲烷总烃监测仪器。有效碳数（ECN）是影响FID准确定量各类挥发性有机物和非甲烷总烃的关键计量参数，但受分子结构的影响，不同挥发性有机物在FID上的有效碳数存在明显差异。为进一步提升FID原理臭氧前体物和非甲烷总烃监测系统的准确度，保障应用于校准、质控等工作的ECN准确、可靠，总站现向社会公开征集具备57种臭氧前体物（附件1）标气制备与高精度FID定值能力的计量技术机构开展ECN测试。欢迎符合条件的单位报名，有关事项公告如下：一、项目名称臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试二、项目内容详见《臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目需求书》三、经费预算本项目预算经费为人民币20万元。四、申报单位条件（一）申报单位须是在中华人民共和国境内注册，具有独立法人资格，具有独立承担民事责任和履行合同能力，具有良好的商业信誉和健全的财务、保密管理制度，有依法缴纳税收的良好记录，在近三年内的经营活动中没有违法记录。不接受联合申报或个人申报。（二）项目负责人必须是该项目实施全过程的真正组织者和指导者，须具有较强的组织协调能力、较高的理论素养、较高分析和解决问题的能力，能够保证全过程担任实质性工作；项目负责人应具备高精度臭氧前体挥发性有机物计量工作经验，并为臭氧前体挥发性有机物研制/定值的高级技术人员，并对环境空气臭氧前体挥发性有机物监测技术与量值溯源技术具有深刻的认识，主持或参与过气体领域多个国家参与的国际计量比对或亚洲计量比对的研发人员优先；中央和地方政府公务员不能作为项目负责人。（三）申报单位应具有高精度臭氧前体挥发性有机物标准气体研发/定值经验，并具有研究所需的高精度标准气体与测试装置；主持或参与过臭氧前体挥发性有机物标准气体研制、比对的机构优先。五、申报受理及评选程序（一）本公告在中国环境监测总站网站（www.cnemc.cn）公开发布，公开征集工作自本公告公布之日起开始，申报单位可自行下载相关材料。（二）申请文件由申请函和项目申报书（申报书中应包含拟开展的臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试的主要内容、臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试、机构已有的能力和前期数据、相关证明文件）等构成。申请文件以中文编写，一律用A4纸，仿宋体四号字打印并装订成册，同时以光盘形式附上电子版（word格式)。纸质版和电子版均需提交。（三）项目申报书及有关资料应由法定代表人（或委托授权人）签字并加盖公章，全部申请文件须包装完好，封皮上写明申请项目名称、申报单位名称、地址、邮政编码、电话号码、联系人及注明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试”字样，并加盖单位公章和骑缝章。（四）申报书一式4份，正本1份，副本3份，每份文件均要注明正本和副本，正、副本分别封装并在封面上注明。一旦正本和副本不符，则以正本为准。（五）纸质版申请文件及光盘需于2021年11月23日中午12点（以送达时间为准）前寄送或快递至中国环境监测总站质管室(地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号乙，邮编：100012)，并将电子版发送至quality@cnemc.cn，邮件主题请标明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目+公开征集”。对申请文件在邮寄过程中可能出现的遗失或损坏，征集单位不予负责。六、项目管理和实施中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则，通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位，经公示后，与承接单位签订合同。七、其他说明申报单位若在填写申报材料过程中遇到问题，可通过邮件向联系人咨询。八、联系方式联系人：王瑜、师耀龙联系电话：010-84943156、84943292

项目编号：BDH202205022-1项目名称：北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪（紫外检测器）原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：190.0000000 万元（人民币）采购需求：液相色谱仪（紫外检测器)4台、原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）2台具体内容详见磋商文件合同履行期限：支付预付款后60日内交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。

各有关单位：根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定，现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准，标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布，自2024年1月1日起实施，现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf

2020年4月3日，山东省地方标准DB37/T 3922《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》正式颁布啦！ 从2017年到2020年，历经三年多的时间，经过大量实验室和现场验证，对于固定源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃指标的测定在原HJ38-2017方法标准的基础上引入了便携式现场直读方法。 此方法标准的出台对于山东省非甲烷总烃的现场测定实现了有法可依，对于已出台的山东省挥发性有机物排放标准体系（共7个部分）提供了非甲烷总烃指标的现场方法支撑，同时可用于在线仪器的现场比对和应急保障等各方面现场工作。山东省地方标准DB37/T 392201标准制订的重要内容标准明确规定了对于固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定使用氢火焰离子化检测器（FID）法，对于甲烷的分离使用催化氧化的方法，根据大量现场验证，适用于绝大多数的工况现场要求。标准同时明确了适用范围、仪器结构组成、监测频率、结果计算方式、质控措施以及使用注意事项等方面的具体要求。02构建了新的指标体系，有法可依结构组成：采用FID检测器+催化氧化单元+定量环方式进样；监测频率：按分钟计算测量数据，取连续 5 min～15 min 测定数据的平均值，作为一次测量值；结果计算：明确标准状态下废气中的质量浓度表示；质控措施：要求测试前后用标气验证示值误差等指标，且要求每半年检查仪器的催化效率，须达到90%以上。03现场工作要符合以下需求标准对仪器现场工作所需要的气源——燃烧气、标气和除烃空气均做出明确规定。其中燃烧气氢气纯度需达到99.999%，须以安全形式存储；标气必须为有证可溯源甲烷/丙烷等气体等等；同时作为现场直读仪器，标准要求仪器同屏显示总烃和甲烷的数值，具备显示实时数据和曲线、查询历史 数据功能，具有远程数据传输功能和现场打印功能等等。青岛环控设备有限公司的POLLUTION PF-300便携式甲烷、总烃和非甲烷总烃测试仪有幸参与到此标准的现场测试与方法验证过程，为标准的严谨、规范与合理提供了有力的数据支撑。该产品符合标准所有要求，在全国已有广泛的用户群体。

p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：/pp style="line-height: 1.5em "　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong通用型检测器：/strong对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　strong　选择型检测器：/strong对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong浓度型检测器：/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "　　strong质量型检测器：/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "　　3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em "　strong　微分型检测器：/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong积分型检测器：/strong测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "　　4、根据样品是否被破坏可以分为：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong破坏性检测器：/strong组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "　　strong非破坏性检测器/strong：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "　 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面：/pp style="line-height: 1.5em "　　strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "　　strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong，通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em " 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，strong适合常量和半微量分析/strong，特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "　　span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p

近日曝光的&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件引起了社会的广泛关注。在人们关注药品本身是否为&ldquo 良心药，放心药&rdquo 的同时，也把目光同样聚焦到了空胶囊中Cr等有毒有害元素的快速检测上。 天美公司采用Z-2000系列塞曼原子吸收分光光度计可以高质高效地解决这一难题。Z-2000系列的原子吸收光度计使用塞曼背景校正法，背景校正的波长是190~900nm，两个检测器完全同时的检测原子吸收信号和背景吸收信号，使测量的灵敏度有了很大的提高，又没有噪声的影响，所以可以使用火焰法进行Cr检测，使分析时间从每300秒一个样品，降低到3秒钟一个样品，分析的准确性，稳定性完全符合国家药检的规定，分析方法的检出限可以做到Cr&le 0.1ug/L。而传统的氘灯原子吸收光度计因为受到氘灯能量和发射噪声的限制，在Cr 359.3nm的分析波长处不能进行背景校正，因而不能应用于Cr的火焰法分析。此类原子吸收分光光度计在检测Cr时只能使用石墨炉方法。 天美公司同时提供应用塞曼火焰检测&ldquo 毒胶囊&rdquo 中Cr等有毒元素的火焰微量进样直接分析法、简易加标分析方法、石墨炉检测10-13g/L的分析方法。相关文件信息请访问： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_202805.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_203009.htm

火焰光度检测器（FPD），是气相色谱仪检测器的一种，对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成，前三者负责氢焰产生与光发射，后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰，磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时，会发射出独特波长的光，通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光，FPD就是利用这个原理，P产生的火焰是青绿色的，S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些，如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。1）点火，通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项，并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难，可适当增大空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的O/H比，即可点燃。点燃后稍稳定几分钟，再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2）噪声，通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11，如果过大应寻找原因排除噪声。3）灵敏度，除如前所述漏光、漏空气，使灵敏度降低外，常因如下几方面原因，使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1）防氢气泄露，FPD同FID一样要用氢作燃气，使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内，以防爆炸。注意：未接色谱柱前勿通氢气，卸柱前先关氢气，两套FPD仅用一套时，务必将另一套用螺帽堵死。2）防烫伤，FPD外壳十分热，切勿触及表面，以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心，生产、组装工厂、客户运营中心，逐步形成以北京为总部，在武汉、杭州，日照，台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络，全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦，洞见真知。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

2017年8月6日，在北京举行的第三届全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会缓缓落下帷幕。在为期两天的研讨会期间，来自中国矿冶检测机构联盟、中国矿业联合会选矿委员会、北京材料分析测试服务联盟及各检测机构等近300位有色金属界的专家、学者齐聚一堂，就我国有色金属行业中遇到的矿产检测和货物交割中存在的取样验货、分析检测中的热点、难点问题进行讨论。北京金索坤技术开发有限公司应邀参会并做了“化探样品中痕量金测试研究”的报告。目前原子吸收光谱法和原子发射光谱法是检测金的主要方法。然而这两种方法在对于化探样品中0.1个ppb以下痕量金的检测却有一定困难。在此次研讨会上，来自北京金索坤技术开发有限公司的高级工程师为参会人员分享了应用SK-880火焰原子荧光光谱仪对于化探样品中痕量金的测试方法。火焰原子荧光光谱仪（FAFS）不同于传统的氢化物发生法原子荧光，突破了其原理上的限制，液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。火焰原子荧光光谱仪是为了使冶金地质行业用户高效节省地测试痕量金专项研发的新品。金索坤工程师为与会各检测人员分享了火焰原子荧光和原子吸收石墨炉分别从检出限、精密度、线性范围、测试效率和测试成本几个方面进行对比。图一:实测Au检出限DL=0.0073ng/mL；RSD=0.28%图二:1.0ng/mL溶液的稳定性数据通过上述两个图中的测试数据可知，其检出限及稳定性满足对于0.1个ppb以下痕量金的测试需求。金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 μg/mL范围内，荧光强度值与浓度值成线性关系。应用SK-880火焰原子荧光光谱仪测试金（Au）时，其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法，并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。石墨炉原子吸收分析高浓度样品时精密度不够，且线性范围窄，而火焰法原子吸收分析高浓度样品时精密度很好，但是灵敏度不佳。表1 测试速度对比结果测试方法测试过程所需时间/s全过程总时间/s石墨炉原子吸收法干燥4063灰化10原子化3进样10火焰-原子荧光法进样（包括换样）1014积分4 表2 使用成本对比测试方法耗材耗材单价（元）单个耗材可测样品个数（个）平均每个样品所需价格（元）每个样品总成本（元）石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.45进口0.59国产0.235国产806000.13元素灯进口3500700000.05国产600400000.015氩气18020000.09火焰-原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805元素灯900200000.045液化石油气150500000.003从测试效率及仪器运行成本比较而言，使用SK-880火焰原子荧光光谱仪进行测试时，只需进样测试即可，测试效率大大提高。石墨炉原子吸收光谱法测试需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段，每个阶段均需一定时间完成，因此每个样品的测试时间会相对较长。由表1可知，石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63 s，而使用火焰-原子荧光法测试时间缩短至14 s，效率大大提高。运行费用方面，以石墨炉分析金元素为例，一个国产石墨管80元左右平，平均600次进样就要消耗一根石墨管，而用进口的石墨管要达到450元左右，平均1000次进样就要消耗一根石墨管。有时候由于氩气保护不好，或除酸不彻底，几十次进样就会损坏一根石墨管，分析费用相当可观。由表2中数据可知，测试一个样品，石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰-原子荧光法使用成本的3～7倍。 此外，工程师还分享了在测试金前处理过程中，吸金泡沫种类的选择和解析液硫脲浓度的选择与测试结果之间的影响。对于火焰原子荧光光谱仪测试金元素的注意事项及如何应用扣除背景技术测试粮食及化妆品中镉元素，请关注金索坤近期网络讲堂。此次研讨会的主旨在于以检测技术、国内贸易仲裁规范与联盟标准促进矿产贸易公平和绿色发展。北京金索坤技术开发有限公司作为中国氢化法原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者，会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，研发更适用于矿产样品重金属检测的新型原子荧光光谱仪。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

作为一家国际知名的基因组学机构,华大基因这些年来获得了不少奖项。近日,华大基因参加了在山东烟台举办的2022年中国优秀工业设计奖颁奖典礼。在此次的颁奖典礼上,华大基因、同济大学和易托邦共同研发的应急防灾减灾智慧集成系统荣获中国优秀工业设计奖银奖。中国优秀工业设计奖是我国工业设计领域唯一经中央批准设立的国家政府奖项,由工业和信息化部主办。奖项旨在表彰具有引领性、前瞻性设计创新的项目及单位,展示我国工业设计优秀成果,营造工业设计良好发展氛围,推动制造强国建设。华大基因这次能够获得这一荣誉奖项,也再次证明了华大基因的技术实力获得了国内专家的肯定。接下来,华大基因的发展也会更上一个台阶。2022年中国优秀工业设计奖颁奖典礼华大基因应急防灾减灾智慧集成系统实现了“预防+诊断”全周期闭环模式,具备易生产、易运输、易装配、易撤除、易储备、智能化六大优势,是抗疫行动的“中国名片”。疫情期间,华大基因积极履行社会责任,在自主研发出火眼核酸检测实验室之后就积极的把火眼核酸检测实验室推广到了国内的各个地区,由于病毒随时会发生变异,华大基因又在此基础上推出了气膜版火眼核酸检测实验室,助力了各个地区的疫情防控。华大基因气膜版火眼核酸检测实验室整合了华大基因新冠病毒核酸检测的经验,不仅能快速提升检测效率,还具备快速搭建、广泛推广、高效落地、检测通量高等显著特点,是供应急使用的可移动充气式BSL-2级生物安全实验室整体解决方案。截至2022年6月底,华大基因已在全球30余个国家和地区布局百余个火眼核酸检测实验室。此外,2022年11月10日,华大基因、同济大学和易托邦共同研发的移动式“预防+诊断”火眼核酸检测实验室系列荣获金芦苇工业设计奖优秀产品设计奖。作为河北国际工业设计周重点活动之一,第三届金芦苇工业设计奖颁奖典礼在雄安新区举行。省长王正谱参加河北国际工业设计周巡展活动,并出席颁奖典礼。此前,华大基因火眼核酸检测实验室凭借其集科技、艺术于一身的魅力,已荣获13项大奖,包括被称为“设计界奥斯卡”的德国iF和红点设计大奖。如今,华大基因火眼核酸检测实验室再次获得荣誉奖项——中国优秀工业设计奖银奖,也代表了华大基因火眼核酸检测实验室确实为社会创造了更高的价值,是值得肯定的一家企业。应急防灾减灾智慧集成系统未来,华大基因也会继续依托火眼核酸检测实验室,把基因检测技术的应用将从疾病防治延伸至更广阔的领域,在新技术、新认知、新应用的综合赋能之下,全面守护人类健康。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

每年的6到8月，大型超市之间都会展开“西瓜战争”。据韩国《中央日报》5月23日报道，现在，为寻找“更甜、更爽口、更脆”的西瓜，韩国易买得和Home Plus等大型超市，已经抛弃了传统的挑选方式，开始使用“X光检测器”。　　“X光检测器”(非破坏型糖度甄别器)可以在不破坏蔬果完整性的情况下，短短几秒钟即可测得其糖度。如同飞机乘客接受X光安检一样，西瓜们也被用传送带送到X光下接受检测，西瓜在传送带上经过类似MRI(核磁共振成像)轨道形态的甄别器时，附在甄别器前的液晶画面上马上就能出现“12.4、11.7、13.6…”等糖度数值。糖度如果低于先前输入的基本糖度值“11 Brix”，相应西瓜会被单独分到一边。　　在京畿南道咸安的山地上，也经常可以看到非破坏型的糖度甄别器。

只需基本的专业知识和简单的样品前处理即可迅速完成样品分析，提升操作效率与竞争优势沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日隆重推出RADIAN ASAP系统。这款直接分析型电离质谱检测器专为非质谱应用专家而设计，只需简单制备样品，即可快速、准确地分析各种固体和液体。RADIAN ASAP系统不仅设计紧凑、质量可靠、操作快速简便，同时还具备强大的实时数据可视化软件功能，有助于制药、法医学、食品分析、化学品和材料，以及学术研究等众多领域的分析实验室提升竞争优势，迎合各种应用需求。 Waters RADIAN ASAP直接分析型质谱检测器沃特世公司质谱产品管理高级总监Gary Harland表示：“随着实验室之间的竞争加剧，如何在获取高质量结果的同时缩短样品周转时间变得尤为关键。如今，想要从激烈的竞争中脱颖而出，像直接分析型质谱这样功能全面、操作简单、分析速度快且性能可靠的技术是实验室必不可少的。RADIAN ASAP系统成功克服了过去引进质谱技术时难以解决的诸多困难，可以无缝部署到现有的实验室环境中，即便只接受过有限LC-MS操作培训的人员也可以快速获取准确结果。”突破重重障碍，实现快速高效的质谱分析Waters RADIAN ASAP系统将久经验证且稳定可靠的单四极杆质谱技术与专用的大气压固相分析探头（ASAP）离子源相结合，样品上样后数秒内即可出结果。气态分析物分子在N2等离子体中电离，然后被导入仪器，根据其质荷比进行分离。用户不再需要预先进行色谱分离，在1分钟之内就能获得实时样品分类和质量评估结果，从而有效地节省了过去耗费在样品制备上的时间和资源。英国特丁顿Eurofins Forensic Services的药物分析专家Ryan Francis与沃特世和LGC合作评估了RADIAN ASAP的系统性能。Ryan介绍说：“通过建立RADIAN ASAP的β模型，我们发现这是一款功能强大的物质分类鉴定和筛查的工具。它的出现充分证明了像沃特世这样追求技术创新的企业与科学界深度合作，必将不断突破极限，研发出适用且可靠的技术。”RADIAN ASAP系统可兼容多种沃特世软件解决方案，包括OpenLynx、MassLynx、IonLynx和LiveID。值得一提的是，在推出RADIAN ASAP系统的同时，沃特世还发布了新版本的LiveID软件 — LiveID 2.0。新版LiveID软件延续了样品分类和真伪鉴别所用的建模功能，具有直观、现代化的用户界面，能给出简单易懂的结果。此外，该软件又新增了实时谱库匹配功能，通过匹配样品谱图与存储在软件谱库中的参比谱图来鉴定样品化合物。 广泛的应用领域RADIAN ASAP系统的自动化设置功能、精简的工作流程和操作方式、低培训需求等特点，能帮助实验室在不牺牲分析性能的情况下，充分满足日益增长的分析需求。该系统尤其适用于以下领域：• 制药：轻松获取质谱数据，实时评估反应进程和鉴定纯化组分；• 法医学：通过比对已知化合物库，快速、可靠地鉴定违禁药物； • 食品和饮料：供应商和监管机构可用于检验产品真伪和安全性、判断产品是否掺假或变质，从而帮助提升食品行业诚信度；• 化学品和材料：通过例如材料放行检测或配方性能检测，简化质量控制和产品开发流程； • 学术研究：为学术研究实验室提供稳定可靠的教学和方法开发解决方案。RADIAN ASAP系统由沃特世（新加坡）研发，目前已面向全球供货。如需深入了解直接电离质谱分析技术在法医学领域的应用价值，敬请观看SelectScience网络研讨会：使用直接电离质谱技术进行实时法医学药物分析（可点播观看）。其他参考资料• 访问沃特世网站获取更多有关RADIAN ASAP系统的信息；• 阅读《美国质谱学会杂志》文章，了解更多有关RADIAN ASAP系统的信息。

变压器油检测专用气相色谱仪的简介　　　　变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统，具有热导和双氢焰三检测器及转化炉，能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测，仪器兼有一机多用功能，可用于六氟化硫杂质分析，氢冷发电机冷却介质分析，锅炉烟气分析，天然气分析和环境检测分析等。另外，还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点　　　　1、采用微机控制，键盘设定，液晶显示，有随即记忆功能；　　　　2、检测器的信号，加热器的数值，加热炉温度，流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道；　　　　3、自机检测及故障诊断，断电保护储存的实验数据，秒表和运转定时器，键盘锁定功能；　　　　4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴，操作简单；输入信号可进行对数放大，减少了干扰，灵敏度高，线性好，量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器，实现完全对接；　　　　5、高性能检测器及甲烷转化器，检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO，CO2检测；　　　　6、采用二次分流柱系统，分析速度快，重现性好；　　　　7、双氢焰设计，使低含量的烃类和高含量的CO，CO2分别检测，避免相互干扰，提高了检测灵敏度；　　　　8、可安装本公司生产的顶空进样器，减少了对样品的污染；　　　　9、采用新型柱填料，双柱温流程，使C2H2检出时间提前，灵敏度提高，分析周期缩短。　　　　10、测定组分：TCD：H2，O2。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数　　　　1、柱室温度：室温+5℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　2、检测室温度：室温+15℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　3、转化炉温度：室温+15℃~360℃，控温精度±0.1℃　　　　4、TCD灵敏度，对H2的最小检测浓度5ppm　　　　5、FID检测限　　　　对C2H2的最小检测浓度0.1ppm；对CO，CO2的最小检测浓度2ppm　　　　6、电源条件：220V±10%，50±0.5HZ　　　　7、功率：约2kw

崂应1089K型 β射线烟尘检测器 一、产品概述 本仪器是采用β射线吸收原理，实现固定污染源排气中颗粒物浓度现场监测，可直接读取数据并不受颗粒物大小、形状等其他理化性质影响。不仅测量精度高，而且轻巧便携，可灵活拆卸组装，特别适合超低排放工况使用。二、执行标准GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范DB37/T 3785-2019 固定污染源废气 颗粒物的测定 β射线法三、产品特点β射线吸收原理，不受颗粒物大小、形状等其他化学性质影响，现场自动测算尘重及排放量采用低活度的14C β射线源，安全可靠最低检出限是0.1mg/m3，可满足超低工况监测要求采用滤带式采测异工位结构设计，采样与测量过程分离，避免关键元器件污染，保证测量精度钛合金取样管全管路采用智能高效加热控制，气路内壁采用超光洁工艺加工，减少颗粒物损失，保证测量精度滤膜前后位双重加热，提升滤膜烘干效率，防止烟气冷凝对测量结果造成影响取样管采用独特的对接设计，可实现快速拆装，且可多角度转动，方便运输和使用内置式皮托管，外观简洁，操作便利；皮托管采用模块化设计，方便拆卸，降低维修成本具备滤带用尽前预警和纸带用尽、断裂报警功能采用滤带式设计，一次安装长时间使用，并可实现短期在线监测功能。使用惰性材料校准膜校准，使数据更加准确。主机模具化设计，小巧轻便，重量约4.1kg内置阻容法湿度传感器，可直测烟气含湿量具备USB接口，可实现U盘程序升级采测流程顺畅，自动完成，工作效率高预留无线数据传输功能，可与无线烟尘采样器连接，简化管路连接多样化搭配组合：①采用崂应3012H-D型 大流量低浓度烟尘/气测试仪（18款）作为动力主机：流量大，负载高，采样/直读双模式。②采用崂应3012H-C型 自动烟尘气测试仪作为动力主机：尊享无线数据传输功能，简化管路连接。仪器内置电子标签，支持仪器出入库管理平台说 明：1、以上内容完全符合国家相关标准的要求，因产品升级或有图片与实机不符， 请以实机为准,本内容仅供参考。创新点：1、等速采样烟尘直读2、全程高效加热3、采测异工位结构设计4、标准采样头崂应1089K型 β 射线烟尘检测器

JIS K0102“工厂废水的检验方法”是日本工业标准，在众多领域有着广泛的应用。2019年3月20日，日本工业调查会针对JIS K0102作了相关修订，其中补充了采用火焰原吸法测定钠、钙、钾时，仪器应支持背景校正。但钠、钙、钾元素的测定波长为可见光区，不能用氘灯校正法准确扣除背景吸收。想要符合JIS K0102标准，就需要分析仪器采用偏振塞曼校正或自吸效应背景校正等方法，支持长波长的背景校正。 日立火焰原子吸收分光光度计采用偏振塞曼背景校正法，自推出以来40余年间备受用户青睐。下面为您介绍偏振塞曼校正法的特点和钠的测定实例。 日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000 □ 目前在在火焰原子吸收法实现偏振塞曼校正比较困难，能实现这一技术的厂家也较少。日立ZA3000系列原子吸收分光光度计可同时对火焰和石墨炉原吸法实现偏振塞曼校正可长时间获得稳定的基线。□ ZA3000采用空心阴极灯作为测量光源，可以在全波长范围内进行塞曼背景校正。□ 打开空心阴极灯，基线就十分稳定，开机即可测量。□ 采用双检测器，同时检测样品光束和参比光束，完全实时的背景校正技术获得可信的分析结果。 锅炉水中的钠分析（火焰法）■ 测量条件■ 实验结果■ 实验表明：日立偏振塞曼原子吸收光谱仪ZA3000系列，可同时在火焰和石墨炉实现偏振塞曼背景校正。采用火焰原吸法，即使对于吸收波长在589nm的钠元素也可以完成准确的背景校正，因此符合JIS K0102标准规定的在长波长也可以完成准确的背景校正，能够快速准确的测出试样中钠含量。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音0.01 mV（企业标准），优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的＜1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！

基本信息 关键内容： 气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间： 2022-05-07 09:30 采购金额： 166.00万元 采购单位： 中国药科大学 采购联系人： 王老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 新华招标有限公司 代理联系人： 李先生 代理联系方式： 立即查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息： 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ￥166.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师，025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生，025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件，并于2022年05月07日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称：色谱仪 预算金额：166.0000000 万元（人民币） 采购需求： 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 （万元） 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器；紫外检测器；双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度；DAD检测器；自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限：国产货物：合同签订后三个月内交付；进口货物：收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：1.本项目不接受联合体投标，中标后不允许转包、分包；2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目同一包的投标；3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得参加该包的投标；4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商，须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间：2022年04月15日 至 2022年04月22日，每天上午9:00至11:00，下午14:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式：现场获取：购买招标文件请携带：报名授权书或介绍信原件及被授权（介绍）人身份证复印件加盖投标单位公章； 远程报名:受疫情影响，可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357（分包1/2/3）作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件（含被授权（介绍）人身份证复印件）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国药科大学 地址：南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式：王老师，025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称：新华招标有限公司 地 址：南京市建邺区西城路300号 联系方式：李先生，025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人：李先生 电 话： 025-83715090 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间：2022-05-07 09:30 预算金额：166.00万元 采购单位：中国药科大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：新华招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息： 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ￥166.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师，025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生，025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件，并于2022年05月07日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称：色谱仪 预算金额：166.0000000 万元（人民币） 采购需求： 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 （万元） 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器；紫外检测器；双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度；DAD检测器；自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限：国产货物：合同签订后三个月内交付；进口货物：收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：1.本项目不接受联合体投标，中标后不允许转包、分包；2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目同一包的投标；3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得参加该包的投标；4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商，须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间：2022年04月15日 至 2022年04月22日，每天上午9:00至11:00，下午14:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式：现场获取：购买招标文件请携带：报名授权书或介绍信原件及被授权（介绍）人身份证复印件加盖投标单位公章； 远程报名:受疫情影响，可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357（分包1/2/3）作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件（含被授权（介绍）人身份证复印件）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国药科大学 地址：南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式：王老师，025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称：新华招标有限公司 地 址：南京市建邺区西城路300号 联系方式：李先生，025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人：李先生 电 话： 025-83715090

近日，旨在引导大家安全储粮的“全国粮食安全宣传周”活动正式开启，可见国家对粮食安全高度重视。而据相关检测数据表明，镉超标已经成为影响我国粮食安全的重要因素。检测粮食中镉的方法有很多，包括石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法以及火焰原子荧光光谱法。其中《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》是金索坤和国家粮食局科学研究院共同起草发布的测镉新方法，新方法最突出的特点是前处理简单。首先火焰原子荧光光谱法检测粮食中的镉的处理过程为：称取0.1 g～ 0.5 g试样，置于离心管中，加1%硝酸定容至20 mL，摇匀，离心5 min后取上清液测试。相比之下，其他测粮食中镉的方法比较复杂，例如《GB 5009.15-2014》提到的石墨炉原子吸收光谱法的前处理简述为：称取试样于微波消解罐中，加入硝酸和过氧化氢溶液。调节微波消解仪参数进行消解。消解完成，待溶液冷却后加热赶酸，移入容量瓶。整个前处理不仅需要微波消解仪等装置，还需要硝酸和过氧化氢等试剂，整个前处理需要2个小时左右。再比如《GB 5009.268-2016》中ICP-MS法，检测前同样进行前处理，样品微波消解完成后，需要超声或控温电热板加热半小时，不但耗时长而且步骤多。与火焰原子荧光光谱法相比，ICP-MS法需要增加微波消解仪、控温加热板等装置，步骤繁琐。通过上面三种测镉方法的对比可发现火焰原子荧光光谱法测镉更便捷，特别适合储粮时期，短时间内大量样品的检测。民以食为天，粮食安全是关系国计民生的大事，专注于原子荧光技术发展的金索坤除了和国家粮食局科学院共同起草团体标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》之外，还推出SK-典越 火焰原子荧光光谱仪（高灵敏度测隔仪）等火焰原子荧光产品助力粮食检测。金索坤会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计

6月28日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所公开招标，购买离子阱质谱检测器、植物乙烯分析仪、体视荧光显微镜等多台/套仪器，预算867万元。　　项目编号：HXJC2021HG/033　　项目名称：蔬菜有害生物控制与绿色高效优质栽培平台仪器设备购置项目　　预算金额：867.0000000 万元(人民币)　　最高限价(如有)：867.0000000 万元(人民币)　　采购需求：　　本次招标共分3包，各包拟择优选择1家合格的供应商为采购人提供仪器设备的供货服务。具体采购内容如下：序号名称数量可采购进口产品需要授权函（是/否）核心产品预算控制价（台/套）（是/否）（是/否）（万元）第一包1四旋翼无人机1否否否2382多光谱表型成像分析系统1是是否3蒸发光散射检测器1是是否4高通量单细胞转录组测序建库仪1是是否5超微量紫外分光光度计1是是否6荧光分光光度计1是是否7酶标仪1是是否8大气压气相电离源1是是是9显微镜图像采集系统1是是否第二包1卵母细胞放大器1是是否2682显微注射仪1是是否3微操纵器1是是否4微电极拉制仪1是是否5灌流给药仪1是是否6全能型成像系统1是是否7离子阱质谱检测器1是是是8全自动耗散型石英晶体微天平1是是否9梯度PCR仪1否否否10实时荧光定量PCR仪1是是否11昆虫触角电位测量系统1是是否第三包1真空冷冻干燥机1否否否3612调制叶绿素荧光成像系统1是是否3自动气象站1否否否4植物在线光合生理生态监测系统1是是否5多离子测定仪1否否否6植物乙烯分析仪1是是是7土壤养分速测仪（台式）1否否否8露点水势仪1是是否9植物微根管观测系统1是是否10原位植物根系生长监测系统1是是否11超低温冰箱1否否否12高通量组织研磨机1否否否13体视荧光显微镜1否否否　　具体内容及要求详见招标文件第三部分“采购内容及要求”。符合条件的供应商可以投1包或多包并分包编制投标文件。　　最高投标限价：第1包：人民币238万元 　　第2包：人民币268万元 　　第3包：人民币361万元　　合同履行期限：合同签订后90天内。　　本项目( 不接受 )联合体投标。　　开标时间：2021年07月20日 09点30分(北京时间)

环境监测（土壤、水、大气污染）以及食品安全（农药残留含氯化合物）的检测通常采用电子捕获检测器（ECD）。ECD检测器是放射性离子化检测器，是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器；自1961年问世以来人们不断地改进和完善它，其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源，采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作，从而降低了操作过程中的污染，提高了检测限；63Ni放射源要比3H毒害大，对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法，目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全，环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求，便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温，而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测，美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验，向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯（溴）化合物检测的BCD检测器。BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性，其灵敏度与放射性ECD检测器相同，在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化，生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快，不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上，使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时，完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连

紫外检测器小知识　　1、原理　　紫外吸收检测器简称紫外检测器（ultraviolet ?detector，UVD），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。　　大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UVD既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用广泛的检测器。　　为得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。　　光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12（AUFS)，常用为0.005---2.0（AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压，范围的大小应该适中较好，实际工作中一般就需要1AU左右。　　2、用途　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm 延伸。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。　　3、优点　　紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。

基线噪声高会对分析有影响吗？基线噪声在多少算高？基线噪声高不高，要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA，如果从装机开始一直就这么高，那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的，现在变成50pA了，那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么？基线噪声过高会影响灵敏度，因为灵敏度往往用信噪比（S/N）来直接或者间接的表征，噪声作为分母，分母越大自然信噪比越低，检测灵敏度就会跟着降低，甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗？检测器污染会导致基线噪声升高，但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题！载气和捕集阱如果捕集阱饱和，或者载气纯度不够，都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染，也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏，TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确，伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫，隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的？隔离法：将色谱柱从检测器端取下来，然后用一个死堵将检测器入口堵上，然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了，那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化，那么就是检测器的问题。做出这个判断之后，我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器，保持现状，直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗，实际上就是通过升高温度，使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢？就是和您之前的数据相比，例如仪器状态良好的情况下，FID的基线噪声可以达到20pA以下，那么就以20pA为正常值。或者是，以满足灵敏度要求为准，例如ECD，ECD使用时间长了以后，本身因为放射源衰变的原因，基线噪声就是会逐渐提高，无法恢复到原来的状态，那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是，FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话，可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗？ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的，但是NPD在拆卸的时候，一定！一定！一定！要注意不要损坏铷珠

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

pspan style="font-size: 14px "在这些实验室中由于性质不同，检测的项目不同，而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会，对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议，供有关人员参考。/span/ppstrongspan style="font-size: 14px "食品企业及商业第三方实验室/span/strong/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/da0f2f76-e00c-48c0-908c-8ef42f4c4f66.jpg" title="QQ图片20180117162607.jpg"//ppstrongspan style="font-size: 14px "1.企业实验室/span/strong/ppspan style="font-size: 14px "企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置，实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室，仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。/span/ppspan style="font-size: 14px "食品检验可分为两大项，一是检测产品的品质项目；二是检测产品的卫生项目，这一类项目的检测相对难度大、投资高。/span/ppspan style="font-size: 14px "（1）品质项目包括：水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测，如果经费有限，都可以采用化学法分析，只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多，对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外，也有一些通用的仪器可供选购，如：紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素，如钙、锌、铁等，可购置原子吸收仪-火焰检测器。/span/ppspan style="font-size: 14px "（2）卫生项目包括：微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业，微生物检测实验室应该建。/span/ppspan style="font-size: 14px "a）微生物/span/ppspan style="font-size: 14px "建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等，其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的，经费多可以考虑买进口的，两者的价钱相差很多。/span/ppspan style="font-size: 14px "b）添加剂和有害元素/span/ppspan style="font-size: 14px "有一部分项目可以用化学法，如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求，应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器，这样一般的防腐剂（苯甲酸、山梨酸等）、甜味剂（甜蜜素、糖精钠等）、色素（柠檬黄、胭脂红等）都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器，可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素，还需要一台原子荧光仪，用来检测砷和汞等。/span/ppspan style="font-size: 14px "c）残留农药/span/ppspan style="font-size: 14px "检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药，需配电子俘获ECD检测器；检测有机磷农药，需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多，为提高通用性，建议配置毛细管柱分流/不分流进样口，安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比，毛细管柱分析项目多，分离度好，可以减少频繁的更换色谱柱，提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多，为了把好生产原料和产品质量关，可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源，如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱，个人认为都可以，两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。/span/ppspan style="font-size: 14px "d）残留兽药/span/ppspan style="font-size: 14px "若进行残留兽药的检测，项目不多且批次多，可以考虑配置酶联免疫仪，该仪器一次投入不大，操作简便，检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点，一是试剂盒为长期的消耗品，若检测的批次少成本会较高，二是特异性不好，可能会有假阳性，三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多，成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业，为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求，最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪，灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置，够用就行，但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号，有一个与自己检测项目相近的用户群，首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题，其次也便于今后技术交流。/span/ppstrongspan style="font-size: 14px "2、商业实验室/span/strong/ppspan style="font-size: 14px "商业实验室与企业实验室相比检测的商品和检测的项目都要比企业多，所以仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要，还应适当超前，否则等客户找上门来被你推走了，再将客户找回来就困难了。/span/ppspan style="font-size: 14px "1）检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求，配置相应的检测仪器和设备（参照1.企业实验室品质项目一段）。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法，对于这些项目的检测，若方法规定采用化学法分析，只需配置最简单的设备即可（参照1.企业实验室品质项目一段）。如果经费充足或检验批次较多，对应的检测方法又有仪器法的，可配置相应的专用仪器，如：水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等。通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要，像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。/span/ppspan style="font-size: 14px "2）卫生项目检测的实验室配置参见“1.企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的，这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多，每类仪器还应配置多台套。这时要考虑仪器性能的互补，如：液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源，一台配大气压化学电离源；气相色谱-质谱一台配电子轰击源，一台配负化学电离源。元素多、样品杂，还可以考虑配置等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析，等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。/span/ppstrongspan style="font-size: 14px "3、行业实验室/span/strong/ppspan style="font-size: 14px "中国的行业实验室（指政府法规实验室）都隶属于不同行业行政领导机构，因此，多少都带有一点行政功效。近年政府非常重视食品安全工作，加大了投入，所以，实验室的硬件得到了较大的改善。现在一个较完善的行业实验室（省市一级以上的），除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外，为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些，如：微波消解（包括微波萃取）、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等。这些前处理设备效率更高、自动化程度更高（可利用晚上时间自动处理样品），并且会提高结果的重现性。/span/ppspan style="font-size: 14px "随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨，我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动，检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外，为了适应食品安全检测发展，许多实验室开始开发新的分析方法。因此，行业实验室今后会配置更高端的分析仪器，如高分辨质谱仪等，使最终的检测结果更准确。/span/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/e28f826b-bfbd-4773-9767-82dd0cb4d2da.jpg" title="webwxgetmsgimg.jpg" width="519" height="250" style="width: 519px height: 250px "//p

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。　　本次调查从2011年11月开始，到2012年5月结束，历时一年半，共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本，调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。　　从其调查结果显示，配置排名前三的检测器为：紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。　　具体结果分析：　　1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。　　2、示差折光检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。　　3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为，因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器，可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外，蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS，非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候，临时开发方法，拖延进度。　　4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。　　5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】