推荐厂家
暂无
暂无
[align=center]HPLC[font=宋体]法测定感冒清热颗粒中葛根素含量[/font][/align][b]1.[font=宋体]样品简介[/font][/b][font=宋体]感冒清热颗粒主要功效为疏风散寒,解表清热;用于风寒感冒,头痛发热,恶寒身痛,鼻流清涕,咳嗽咽干。[color=#333333]本文主要简介使用[/color][/font]HPLC[font=宋体]法测定感冒清热颗粒中葛根素含量。[/font][b]2.[font=宋体]仪器设备与试剂[/font]2.1[font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体]岛津[/font]LC-2010CHT[font=宋体]高效[color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/font][font=宋体]赛多利斯[/font]CPA225D[font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]色谱柱:迪马[/font]Diamonsil PlusC18[font=宋体]([/font]4.6mm×250mm×5μm[font=宋体])[/font][b]2.2[font=宋体]对照品和试剂[/font]2.2.1[font=宋体]对照品[/font][/b][font=宋体]葛根素(中国食品药品检定研究院;[/font]110752-202217[font=宋体];[/font]96.8[font=宋体]%)[/font][b]2.2.2[font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体]乙腈(色谱纯,赛默飞);乙醇(色谱纯,阿拉丁)[/font][b]3[font=宋体]色谱条件、样品制备及检测方法[/font]3.1[font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]以乙腈[/font]-[font=宋体]水([/font]11[font=宋体]∶[/font]89[font=宋体])为流动相;流速为[/font]1.0ml/min[font=宋体];柱温为[/font]30℃[font=宋体];检测波长为[/font]250nm[font=宋体]。理论板数按葛根素峰计算应不低于[/font]4500[font=宋体]。[/font][b]3.2[font=宋体]溶液制备[/font][/b][font=宋体]对照品溶液的制备:取葛根素对照品适量,精密称定,加[/font]30%[font=宋体]乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]16μg[font=宋体]溶液,即得。[/font][font=宋体]供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约[/font]0.8g[font=宋体]〔规格([/font]1[font=宋体])〕,或取约[/font]0.4g[font=宋体]〔规格([/font]2[font=宋体])〕,或取约[/font]0.27g[font=宋体]〔规格([/font]3[font=宋体])〕,或取约[/font]0.2g[font=宋体]〔规格([/font]4[font=宋体])〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font]30%[font=宋体]乙醇[/font]50ml[font=宋体],密塞,称定重量,超声处理(功率[/font]250W[font=宋体],频率[/font]33kHz[font=宋体])[/font]20[font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font]30%[font=宋体]乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][b]3.3[font=宋体]检测方法[/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体],注入[color=#3333ff]高效液相色谱仪[/color][/font],测定,即得。[b]3.4[font=宋体]图谱数据[/font]3.4.1[font=宋体]对照品图谱[/font][/b][font='Calibri',sans-serif][img=,605,636]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308172034060831_8615_3170710_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/font][b]3.4.2[font=宋体]供试品图谱[/font][/b][img=,605,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308172036389900_7367_3170710_3.jpg!w690x577.jpg[/img][b]4.[font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体]由对照品图谱知,葛根素峰保留时间为[/font]13.126[font=宋体],理论塔板数[/font]9252[font=宋体](大于[/font]4500[font=宋体]),符合要求。[/font][font=宋体]因此,迪马[/font]Diamonsil Plus C18[font=宋体]([/font]4.6mm×250mm×5μm[font=宋体])色谱柱能满足感冒清热颗粒中葛根素含量分析要求。[/font]
今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别,样品点能与对照品扑尔敏点对上,但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上,药典要求是15ul,我把对照品的量减少了,样品的量加大了一倍,也不是很容易找到,请问这是什么原因?
【作者】 郑小平; 杨堃(重庆市药品检验所)【摘要】 目的建立测定小儿感冒颗粒中连翘的有效成分连翘苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(24∶76),流速1 mL/min,检测波长202 nm。结果连翘苷进样量的线性范围为0.023 62~0.590 9μg(r=1),平均加样回收率为99.06%,RSD=1.48%(n=6)。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211755_385119_1609970_3.jpg