推荐厂家
暂无
暂无
小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93~98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3~86.7%,变异系数为3.02~8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7~87.3%,变异系数为2.75~7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6~95.8%,变异系数为2.87~8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。
几个关于农药残留分析的资料,送给这个行业的安全卫士![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014602.shtml]农药残留速测技术研究进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014601.shtml]农药残留分析技术进展概述[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014600.shtml]农产品农药残留分析技术进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014599.shtml]农产品农药残留检测技术[/url] [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20051111%2F273463%2Fp]农药污染控制与农残分析技术进展[/url]
【作者】梁晨 【学科专业】 药物分析 【授予学位】 硕士 【授予单位】 中国医科大学 【导师姓名】 刘雅茹 赵春杰 【学位年度】 2010 【关键词 】生脉饮 提取工艺 金属元素 农药残留 【摘要】 测定生脉饮中有效成分和金属元素的含量,分析生脉饮及其成方制剂中的农药残留,为生脉饮质量标准的制定提供科学依据。 方法: 1、本研究以经典古方生脉饮为研究对象,采用L9(34)正交表安排实验,对乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素进行了考察,选取浸膏得率和五味子乙素的含量作为指标。采用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子乙素的含量。同时测定了不同剂型生脉饮成方制剂中五味子乙素和三种人参皂苷的含量。采用薄层色谱法分别对生脉饮中五味子乙素和三种人参皂苷进行了鉴别。 2、本研究采用火焰原子吸收光谱法测定了生脉饮中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Na、Cd九种金属元素的含量,对比人参方和党参方生脉饮中金属元素的含量差异。 3、采用气相色谱法对生脉饮及其成方制剂中敌敌畏、α-BHC、β-BHC、pp'-DDE、pp’-DDD、五氯硝基苯、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲氰菊酯、氯菊酯等11种农药的残留进行了测定,制定药品中对人体有害成分的限量。 结果: 1、通过正交实验结果直观分析、方差分析和综合评价方法确定最佳提取工艺为10倍量的85%乙醇提取1次,提取1.5h。建立了测定生脉饮中五味子乙素的高效液相色谱法,采用Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50:30:20,v/v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温室温,进样量20μL。实验结果表明,五味子乙素在1~80μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.8%,RSD为1.7%。建立了薄层色谱法鉴别五味子乙素和三种人参皂苷,实验结果表明,方法简便,快速,满足定性分析的要求。 2、本研究分别考察了浸渍,煎煮和超声三种提取方法对中药元素提取率的影响,结果选取煎煮法提取生脉饮;本研究考察了恒温和程序升温两种消解体系,比较结果选取了程序升温体系。实验结果表明,各元素线性关系,精密度和回收率均满足测定要求,该法操作方便,成本低,可用于生脉饮中金属元素的含量测定方法。 3、本研究采用液液萃取法对8个样品进行了农药残留的分析,其中3个样品中检出有机氯农药,但均低于限量标准,而有机磷和拟除虫菊酯类农药并未检出。实验结果表明,11种农药的线性关系良好,相关系数均大于0.9962,样品加样回收率在80~120%之间,生脉饮及其成方制剂通过该方法测定回收率良好。 结论:本研究建立的定性、定量分析方法能更加全面的控制该方的质量,并且优化后的提取工艺及9种金属元素的定量测定和11种农药残留的分析,为今后生脉饮剂型的改进和质量控制提供基础,并为生脉饮的进一步研究开发提供有用的参考价值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280939_386694_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280941_386695_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280942_386696_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208280945_386697_2352694_3.jpg