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最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,遇到一些关于进样口温度和HDI峰面积的问题。参考GB/T18446,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测? 有人测过吗,有标品吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要:试样用乙酸乙酯稀释后,加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg,回收率为97%.14-97.91%,精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI,[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害:TDI在装修中主要存在于油漆之中,超出标准的游离TDI会对人体造成伤害,主要是致敏和刺激作用,出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI,胶粘剂产品中或多或少有残留,国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 (GC-FID)色谱柱:HP-5 (固定液为二甲基聚硅氧烷)色谱测试条件:汽化室温度:200°C;检测室温度250°C;柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气(纯度达99.999%以上)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备:称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制:称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用乙酸乙酯稀释至刻度,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次,将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果,结果见表5:[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出:方法的回收率的范围为97.14%-97.91%,相对标准偏差小于5%,方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定,方法简单快速。准确度高,稳定性好。4.参考文献:GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。