异味物质异辛醇

砷，非金属元素的一种，化学符号As，俗称砒，虽少量的砷对人体有益，但砷及其化合物大部分有毒，国际癌症研究机构于1980年将其正式确认为人类致癌物。同时短时间内大量进食会引致急性中毒，长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变。GB/T 5009.11-2003中规定了各类食品中总无机砷检测的方法，其中原子荧光光谱分析法的灵敏度很高，是目前普遍使用的一种检测方法。 然而粮食样品在检测过程中会产生大量泡沫对实验结果造成影响，甚至无法检测。所以国标中使用正辛醇作为消泡剂，来减小泡沫对实验的影响。正辛醇，稍溶于水， 无色透明液体，具有特殊气味，让人反胃。可以消除气泡但易刺激人体的皮肤、眼睛，且对人体的呼吸系统有伤害。另外正辛醇与水不能互溶，在水相中不能很好的分散，因此给无机砷的检测带来极大的误差。所以急需找出一种可以代替水溶性不好且对身体有害的正辛醇做消泡剂。 北京金索坤技术开发有限公司研发的消泡剂SK-大庆5号是针对原子荧光测试无机砷的专用消泡试剂。该消泡剂无臭无味，具有抑泡和消泡能力，是能与水互溶的乳液。可与强酸强碱互溶，对粮食样品中的无机砷检测没有干扰。使用这种消泡剂可以使检出限更低，稳定性更好,运用到粮食样品中无机砷的检测，得到了比较好的效果。 北京金索坤技术开发有限公司的研发团队为了研发出消泡性能好，对人体刺激小且不影响实验结果的新一代消泡剂做出了大量的实验。静置时间对荧光强度的影响静置时间/min正辛醇大庆5号标准(5ng/mL）空白差值标准(5ng/mL）空白差值010694256441817338147910105835270617883551453201138400738184935515144011663588081816330148660124640284417663301446 大米样品测定值样品号未加标样品加入标准物质加标样品加标回收率/测定值/μ gg-1的量/μ gg-1测定值/μ gg-1%10.1080.080.192105%20.1050.080.188103%30.1090.080.193105% 本文通过试验表明，北京金索坤研发的SK-大庆5号消泡剂对于采用不同方法进行前处理的多种粮食样品具有明显的消泡作用。并且静置时间对检测灵敏度没有影响。其检出限很低，稳定性良好。将其代替正辛醇用于粮食样品中无机砷的测定，加标回收率能满足检验分析的要求。同时又能够避免正辛醇所引起的灵敏度低，稳定性差等缺点。因此，使用新消泡剂代替正辛醇具有显著的优势，可用于粮食样品中无机砷的测定，是取代正辛醇消泡的新一代产品。

水是生命之源，人体每天都需要饮用足够的水来保持健康。然而有时候我们会发现自来水中有一些异味，这不仅影响了饮用水的口感，还可能对身体健康造成影响。饮用水在水源地、水质处理和运输过程中都可能产生或被异味物质污染。最新的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2023）这两个标准更是将土臭素、2-甲基异莰醇、苯甲醚等异味物质作为生活饮用水中异味检测的重要指标和方法。土臭素、2-甲基异莰醇在水中含量超过20 ng/L时即可散发出明显土腥味。因此，GB 5749-2022 中 4.2 规定，扩展指标土臭素和 2-甲基异莰醇的含量必须≤10 ng/L。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中异味物质相关的技术及解决方案。针对饮用水中异味物质检测，赛默飞提供符合标准的土臭素和2-甲基异莰醇检测方法外，同时推出最新的SPME/SPME Arrow结合气质三重四极杆检测生活饮用水中380余种异味物质方案，该方案特点如下：1. 高灵敏度和抗干扰能力本方案利用SPME/SPME Arrow强大的富集能力，将水中痕量的异味物质充分富集，通过极性色谱柱分离，利用GC-MS/MS强大的抗干扰能力降低样品基质和组分间的干扰，一次进样分析上百种异味物质。SPME和SPME Arrow有多种不同吸附材质，由于SPME Arrow在实验过程中更多的吸附材料与样品接触，性能表现更优。图1 固相微萃取萃取流程（1:待测样品置于顶空瓶中；2:萃取纤维暴露于样品顶空之中；3:样品基质中的待测化合物被萃取纤维的涂层所吸附/吸收并浓缩；4:萃取纤维暴露于GC进样口进行热解吸）图2 SPME 与SPME Arrow2. 异味物质种类和数量多本方案中异味物质包括土臭素和2-甲基异莰醇在内的醇、酯、醚、酮、醛、萜烯、杂环等三百余种化合物，同时可根据需求进一步扩展。图3 部分标准物质谱图图4 0.5μg/L 部分标准物质谱图图5 部分标准物质线性图3. 保留时间校准方案中各异味物质的保留时间已经确定，当更换色谱柱或仪器时，可通过变色龙软件保留时间校准功能，保证方法转移时保留时间的一致性。4. 香味和嗅味描述及阈值参考方案中添加了物质的风味和嗅味描述信息以及参考文献中相应的阈值，检测人员可根据此信息综合判定饮用水中异味来源。图6 检测结果中嗅味和风味信息5. 多种定量方式异味物质种类和数量多，由于标准物质的不易获得以及实际样品的复杂性，所以需要多种方式完成异味物质的定量工作。变色龙异味分析方法包可通过多种方式同时完成数百种异味物质的定量分析：如已有标准物质，可根据绘制的内标法曲线定量。对于方案中已有但未有标准样品的物质，可根据相对响应因子法进行定量。对于方案外的其它异味物质，可使用方案中同类别结构或性质相近的化合物进行定量。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼New tab (analyteguru.com)姚超 邢江涛异味物质分析最新的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）将于2023年4月1日实施。为了满足人民生活品质不断提升的更高要求，新国标中土臭素由原来的参考指标提升为扩展指标，同时加入了2-甲基异莰醇作为感官评价的化学指标。这一变动对未来生活饮用水中异味物质的检测具有非常重要的意义。熟悉标准的老师都了解，GB5749-2006版生活饮用水标准中，只需要气相和常规的“三大件”（FID、ECD、FPD）就可以完成大部分检测工作，但新版标准中这两种异味物质采用的是SPME&GCMS分析技术，常规的气相配置已无法满足要求，意味着生活饮用水实验室即将从“气相色谱时代”进入新的“质谱时代”。饮用水异味物质检测难点：1新国标中2-甲基异莰醇和土臭素的限值均是10ng/L，较其它化合物的值高很多，需要灵敏度更高的前处理和分析技术。2《生活饮用水标准检验方法 》（GB/T5750-202×）征求意见稿中引用的方法标准《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》（GB/T 32470-2016）,采用手动SPME&GCMS的方式分析，前处理操作复杂，耗时较长。✦ ++赛默飞饮用水异味物质全自动化检测方案作为一家历史悠久的专业质谱厂商，赛默飞公司拥有完整的气相色谱质谱产品和TriPlus RSH SMART多功能样品处理平台，自动化RSH-GCMS/GCMSMS方案能全面满足这两种异味物质的检测，解决手动SPME-GCMS/GCMSMS前处理操作复杂等痛点。（点击查看大图）可实现包括SPME在内的液体、顶空、ITEX、SPME Arrow在内的多种进样功能，满足GB 5749生活饮用水中异味物质、消毒副产物、农药、有机物等多项指标的分析需求。轻松实现样品和标准品的自动稀释、添加内标、配制标准曲线、衍生化等样品前处理操作过程，让实验室工作更加轻松自动化。自动实现多种进样模式的在线切换，无需人为干预。标准方法：液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS-标准方法Triplus RSH SMART &TRACE1610-ISQ7610GCMS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准样品图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准曲线（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS检出限测定谱图（5ng/L）（点击查看大图）滑动查看更多进阶方法：液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS/MSTriplus RSH SMART &TRACE1610-TSQ9610GCMS/MS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准样品图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准曲线图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS检出限测定谱图 （5ng/L）（点击查看大图）滑动查看更多以上两种方案灵敏度、重复性等指标均优于方法要求，可以很好满足标准需求。另外，TriPlus RSH SMART 多功能前处理进样器和GCMS& GCMS/MS联用可实现多种进样和前处理操作的自动化，提升实验室样品通量，减小操作过程中的误差，是生活饮用水实验室必备利器。如需合作转载本文，请文末留言。