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哪位有检测豆饼粉中豆油含量的方法?
哪位有测定黄豆饼粉中豆油含量的方法?
130 油含量的测定甲 红处分光光度法本方法适用于循环冷却水中油含量的测定,测定范围为0.01~2mg/L。1.原理油中甲基、次甲基团在3.4μm波长处有明显的吸收,且在一定范围内,吸收峰峰高与水中含量成正比。2.试剂2.1 1+2硫酸溶液。2.2 无水硫酸钠。2.3 标准油样吸取65mL正十六烷,25mL异辛烷、10mL苯混合,摇匀,即标准油。再称取此油样,用四氯化碳稀释,配成20mg/L的标准油样。3.仪器3.1 红处油份分析器:波长1.4μm,范围0~50mg/L,精度1mg/L。3.2 分液漏斗:1000mL。3.3 砂芯漏斗:G3。4.分析步骤 4.1 用玻璃瓶取3000~4000mL水样,摇匀后,注入1000mL分液漏斗(漏斗标有800mL的标记)于标记处,加1+1硫酸溶液调至pH小于1。4.2 加25mL四氯化碳,剧烈振荡2分钟,并不断开启活塞排气,静置分层。以G3玻璃砂芯漏斗(或快速定性滤纸放入适量无水硫酸钠)将四氯化碳滤入50mL容量瓶中。4.3 重复4.2步骤一次,四氯化碳抽出液也收集于上述50mL容量瓶中,摇匀。4.4 按仪器使用说明书要求,调整零点,用20mg/L油标准液调满刻度,测定四氯化碳抽出液中油含量。5.分析结果的计算水样中油含量X(毫克/升),按下式计算: 式中:A——仪器测量值,毫克/升; VW——水样体积,毫升。50——抽取水中油用四氯化碳的体积,毫升。6.注释 6.1 禁止用塑料器皿取水样,因塑料器皿吸附油。6.2 如用滤纸过滤,均用统一规格的滤纸、漏斗。7.允许差油含量在2mg/L以下时,平行测定两结果差不大于0.04mg/L。8.结果表示取平行测定两结果的算术平均值,作为水样中油的含量。乙 紫外分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中微量石油类化合物的测定。测定范围0~10mg/L。1.原理循环冷却水中含有在紫外光区有特征吸收的芳烃化合物,可借助于测定该物质的含量来确定相应的油含量。以60~90℃石油醚作溶剂从水中抽出油品,在波长为225nm处测其吸光度。2.试剂2.1 1+3硫酸溶液。2.2 石油醚:30~60℃,60~90℃。2.3 无水硫酸钠。2.4 细孔硅胶:80~100目(或13×分子筛)。2.5 硫酸、甲醛试剂。在50mL浓硫酸中,逐滴加入2.5mL甲醛。2.6 精制石油醚当60~90℃石油醚的透光率低于60%时,需要进行精制。预先将细孔硅胶或13×分子筛在150℃烘箱中活化4小时,冷后装入直径为5cm,高为250 cm的吸附柱中,使60~90℃石油醚通过该吸附柱,以除去其中的芳烃。用硫酸、甲醛试剂检查流出来的石油醚,应不呈黄色,于225nm处以水为参比,测其透光率,精制后石油醚其透光率不得少于60%。2.7 油标准样品在酸性条件下,用30~60℃石油醚萃取循环水中油类物质,然后经无水硫酸钠脱水,过滤后,置于80℃水浴上蒸去大部分石油醚,再置于70℃烘箱内,蒸尽石油醚,即得标准油样。3.仪器3.1 紫外分光光度计。3.2 分液漏斗:500mL。3.3 漏斗:¢60mm。3.4 容量瓶:50mL。4.分析步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确称取100mg标准油样,用60~90℃石油醚将其移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。得到1mL含1mg的标准油样,再稀释5倍,得1mL含0.2mg的标准油样。4.1.2 分别取1mL含0.2mg的标准油样1、2、4、6、8、10mL于6只50mL容量瓶中,用石油醚稀释至刻度,摇匀。4.1.3 于225nm处用1cm石英比色皿,以石油醚作空白,测其吸光度。4.1.4 以吸光度为纵坐标,油的毫克数为横坐标,绘制标准曲线。4.2 水样的测定4.2.1 量取150~200mL水样移入分液漏斗中,加入5mL1+3硫酸溶液。4.2.2 加入20mL石油醚,依次洗涤采样瓶、量筒,然后倾入分液漏斗中,剧烈振荡2~3分钟,并不断开启活塞排气,静置2~3分钟分层,将下层水样放入原采样瓶内。4.2.3 在放有滤纸的漏斗中放入1/3高度的无水硫酸钠,将石油醚抽出物滤入50mL容量瓶内。4.2.4 将水样再一次移回分液漏斗,按本方法第4.2.2,4.2.3条规定重复一次,然后加10mL石油醚洗涤漏斗及滤瓶,石油醚抽出液均收集于同一容量瓶中,用石油醚稀释至刻度,摇匀。4.2.5 按本方法第4.1.3条测其吸光度。5.分析结果的计算水样中油含量X(毫克/升),按下式计算: 式中:A——与吸光度相对应的油含量,毫克; VW——水样体积,毫升。7.允许差含油量小于5mg/L时,平行测定两结果差不大于较小结果的20%;含油量在5~10mg/L时,平行测定两结果差不大于较小结果的15%。8.结果表示取平行测定两结果的算术平均值,作为水样中油的含量。