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瓦斯灰中有害元素(K、Na、Pb、Zn) X荧光分析 摘要:本文通过对除尘灰中有害元素K、Na、Pb、Zn的X荧光分析,进一步了解到各种微量有害元素对炼铁生产的影响。关键词:融片法、助融剂、脱膜剂1、前言炼铁高炉除尘灰中有害元素(K、Na、Pb、Zn)成分的分析,可以了解和计算出残留有害元素对炼铁生产的影响。过去对这些有害元素的分析多半使用手工分析,已经原子吸收分析方法。但是在过去分析的过程中总是存在着分析时间长,分析不是十分准确、以及湿法分析可能让有害元素对分析人员身体健康有影响。我们经过摸索,通过对除尘灰和标样(3:7)进行互配,再玻璃熔片直接用X荧光分析,结果经过验证是可靠的,而且大大缩减了分析时间,2、实验部分2.1仪器和试剂MXF-2400 多道X射线荧光光谱仪(日本岛津公司);RYL-03快速熔样炉(洛阳特耐实验设备有限公司);电子天平(沈阳龙腾电子有限公司);铂黄金坩埚(Pt95%+Au5%): 无水碳酸锂:X荧光专用粉末;无水四硼酸锂:X荧光专用粉末, 碘化铵溶液:50%(m/v)2.2 测量条件 表1 测量条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109261348_319361_1601823_3.jpg2.3样品的制备根据样品受潮情况先进行烘烤,上粉碎机进行制样60s从而保证样品粒度能过200目筛,称取样品0.0210±0.0002g,选定的矿石标样0.0490±0.0002g,6g Li2B4O7,1g Li2CO3混匀,加入2~4滴碘化铵溶液50%,放入快速熔炉上于960℃中,熔融20min后取出,放至微热,于样品表面贴好标签,倒出样品,冷却至室温。3、结果与讨论3.1、样品互配首先我们采用的是直接在矿石工作曲线上进行除尘灰中的有害元素(K、Na、Pb、Zn、As)含量的检测,但是由于除尘灰中有的元素含量很大,远远超出工作曲线范围,导致结果可能产生严重的外漂,同时这些高含量的有害元素对坩埚腐蚀大。我们选用矿石曲线中K、Na、Pb、Zn、As含量在中间的标样进行配制。3.2、工作曲线我们从购买的标样中选取含有K、Na、Pb、Zn含量的标样,进行工作曲线的绘制: Zn工作曲线 Pb工作曲线从工作曲线我们可以看出其线性能满足生产的需求。3.3 精密度和准确度3.3.1精密度测试我们选择一除尘灰样品,按照试样制备步骤对其熔融,然后连续在X荧光仪器上分析十次。 表2 精密度试验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/
2015版药典即将发行,涉及到的重金属及有害元素分析有较大修订,增加了4种元素铝、铬、铁、钡,另外增加砷、汞的形态分析。大家怎么看?这4种元素的检测估计不太好做,大部分是高温元素。形态分析写进了药典,看来药企有的折腾了,而仪器厂商有的欢喜了。
http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif钢中微量有害元素镉与15种稀土元素的光谱分析讲座时间:2014年11月28日 14:30 主讲人:周锦帆周锦帆教授——《检验检疫科学》创刊人、责任副主编;《理化检验-化学分册》30年编委;《离子选择电极/化学传感器》原编委;《分析化学》审稿人;http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 通过《中日土(土耳其)三国学者(同时)建立钢中有害元素镉的离子交换分离-光谱分析方法的比较》中的实例,说明分析化学工作者学术素养的差别造成建立的分析方法其、学术价值,创新性、方法的实用性(可推广性)是不同的。然后周锦帆老师介绍提高素养的建议。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2014年11月28日 14:00 3、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1240