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液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要:试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1ug/kg-0.5 ug/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9% -4.9%之间,基质加标回收率在64.1% ~92.8% 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等,它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中,苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中,苯胺类是一种重要的有机化工原料,环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注,早已将其列人优先监测的污染物。其中,美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此,建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体:邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内,使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息,且被认为对人体有很强的致癌性。因此,苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注,在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物,并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”,该方法具有简便、精密度和准确度好的优点,不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物,无法确定每种化合物的含量,而液相色谱就弥补了此不足,可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中,使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相,能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69%正己烷、30%二氯甲烷和1%异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪; 色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1.1.2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂,用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100~200目色层分析用,进口分装,400℃下烘2h,置干燥器中备用。1.2 样品制备1.2.1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛,称取土壤20g,加适量硅藻土拌匀,填人萃取池中,若萃取池中仍有空间,则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液,于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL,待净化。1.2.2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩:称取含水量10%的氟罗里硅土6g,制成环巳烷浆液,湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中,新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次,然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱,再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱,用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱,再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类,全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定
什么是化学性污染?常见的化学性污染物有哪些? 化学性污染是指水中元素及其化合物数量异常的一种水污染现象。天然水是溶有多种元素和化合物的一种混合溶液,在正常情况下,水中元素和化合物含量很低,不至影响水的使用。但人类不断地向水中排放废弃物和污水,使污染水体的化学物质愈来愈多,从而影响了人类正常的生产和生活。化学污染物是当今世界性水污染中最大的一类污染物。 水中常见的化学性污染物见表1。表1水中常见的化学性污染物 污染物分类 典型污染物非金属有毒物氰化物、氟化物、硫化物、砷化物重金属汞、镉、铬、铅、铜、锌放射性物质铀一235、锶90、铯一137、钚一239酸碱盐类硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢氧化钠(钙)、无机盐致色物质铁盐、锰盐、色素、染料、腐殖质致臭物质氨、硫化物、酚、胺类、硫醇等作物营养物质硝态氮、亚硝态氮等需氧有机物质碳水化合物、蛋白质、油脂、动植物尸体等易分解有机毒物酚、苯、醇等难分解有机毒物有机磷农药、洗涤剂等油类石油及其制品 化学性污染物的来源有哪些?它们有哪些危害?化学性水污染主要由水域接纳工业废水、农田排水和生活污水所致。冶金、机电、电镀、造纸、制革、石油、农药、化肥、食品、印染、选矿等工业废水所含的污染物种类多、毒性强,是化学性水污染的主要来源;农田排水中的大量农药、化肥和农作 物的残枝败叶,生活污水中的很多需氧有机物,也是造成化学水污染的原因。化学水污染造成的危害主要有以下几点。 (1)需氧有机物使水中溶解氧大幅度下降。 (2)剧毒物质(如氰化物、砷化物、农药等)使水中生物慢性中毒或急性中毒。 (3)汞、铜、铅等重金属,不仅能使生物发生急性中毒,而且能在水体中沉积成为次生污染源,并易在生物体内累积,造成慢性中毒(如甲基汞引起水俣病)。 (4)砷、铬、镍、苯胺、多环芳香烃、卤代烃等有致突变、[/fon
1 水体中有机污染物分析项目服务及相关产品 项目 样品前处理 仪器分析邻苯二甲酸酯(EPA 506/8061)ProElut C18萃取膜盘DM-17(101019)多环芳烃(EPA 550.1)ProElut C18萃取膜盘DM-5 MS(101010)二噁英(EPA 513)ProElut C18萃取膜盘DM-2330(101008)有机氯杀虫剂 ProElut C18萃取膜盘DM-5(101032)DM-1701(101033)DM-17(101034)DM-35(101035)杀草快和百草枯(EPA 549.1)ProElut C8萃取膜盘 含氮、磷杀虫剂(EPA 507) ProElut C8萃取膜盘DM -35(101028)水中挥发性有机物 DM-AQUA半挥发性有机物(EPA 525.2) ProElut C18萃取膜盘DM-5 MS(101017)联苯胺(EPA 553) ProElut C18或SDB萃取膜盘DM-5(101026)油与油脂(EPA 1664) ProElut Oil 和Grease萃取膜盘 邻苯二甲酸酯ProElut PLS glass小柱(101262)DM-5 MS(101047)Diamonsil C18(2) (101491)苯酚类化合物ProElut PLS小柱(101261)DM-5 MS/LB(101016)Diamonsil C18(2) (101435)双酚AProElut PLS小柱(101267)Diamonsil C18(2) (101339)磺胺类药物 ProElut PXC(101268)Diamonsil C18(2) (101268)