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如题,实验室需要做一批焦化废水生化处理前以及生化处理后的有机组分定性分析,问了学校里的仪器室,GC/MS的进样有机组分沸点不能超过230,我查了一下好像很多都超过了;LC/MS的话学校的仪器比较老,是单级质谱,仪器老师说没法做定性,最多只能到分子量。现在也不知道怎么办了,求助一下各位大佬,给指条明路
[align=center][size=20px]如何做好“[/size][size=20px]化学品中挥发性有机组分定性分析[/size][size=20px]”[/size][size=20px]室间比对[/size][/align]为了提高全省的职业卫生技术服务水平,广东省卫生健康委员会委托广东省职业卫生技术质量控制中心,每年组织开展“化学品中挥发性有机组分定性分析”室间比对工作。参加比对的实验室主要来自全省各地市区县的职业病防治机构,以及在广东省开展职业卫生技术服务的第三方机构,目的是检验各机构的职业病危害因素识别能力。比对样品的制备:以无水乙醇为溶剂,添加适量不同待测组分的色谱纯溶液,混匀后分装,室温下密封保存。为了减少“对答案”情况,一般制备两个以上有不同待测组分的样品,随机编号并发放到各实验室。[align=center][size=14px][img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011359480544_9255_2341876_3.jpg!w690x456.jpg[/img][/size][/align]检测方法:取待测样品2.5mL到10mL(或取5mL于20mL)的顶空进样瓶中,在40℃中平衡30min,取顶空瓶上部气体0.5mL或1.0mL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,对所有流出峰(包括空气峰和水峰)利用标准谱库和保留时间进行定性,得到每个有机组分的化学物质名称;对各组分进行峰面积百分比计算,得到各组分峰面积百分比;将所有有机组分峰面积百分比相加即为顶空气中总挥发性有机组分峰面积百分比。做好比对小窍门:1. 比对所用仪器必须经过检定或校准,并做好仪器的维护保养,确保仪器处于最佳状态。比对前可以进行一些简单维护,如更换衬管、进样隔垫、老化色谱柱等。2. 比对之前认真研读作业指导书和检测标准,按照作业指导书中要求的方式报告结果。3. 应先检测质量控制样品,质量控制样品的检测结果符合要求之后再做比对样品。4. 检测完质量控制样品之后,进一针空白,确保仪器无残留干扰物。5. 确保进样针的气密性。因为取的是气体样品,如果进样针气密性不好,可能造成低含量的组分损失,无法有效检出。6. 如果有无法有效分离的重叠色谱峰(直观表现就是谱库检索结果的匹配度很低,或者无检索结果),最有效和保险的方法就是用不同极性的色谱柱再检测一次。当然如果知道重叠组分可能是什么物质,也可以通过提取各自的特征离子进行计算,同时结合其他特征离子确认存在该物质。7. 多找几个不同的实验室进行交流,对检测过程中存在的共性问题进行探讨,顺便对对答案。哈哈,虽然组织方不希望我们“对答案”,但是不对一下总感觉心理不踏实。但要注意了,每年都有实验室因为“对答案”修正自己的检测结果,最后发现被坑了。所以要做好整个检测过程的质量控制,才能对自己的检测结果有信心。
一、适用范围:本方法规定了车内空气污染物中挥发性有机组分的测定方法(TDS\[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]\MSD)二、原理:用填充有Tenax-TA吸附剂的采样管采集一定体积的车内空气样品,将样品中的挥发性有机组分捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管并将采样管加热,热脱附出的挥发性有机组分随载气进入冷阱,经二次热脱附进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪,进行定性定量分析。三、标准物质和试剂3.1 甲醇,液相色谱级。3.2 标准物质 表1 标准物质[table][tr][td][align=center]名称Name [/align][/td][td][align=center]CAS No.[/align][/td][td][align=center]来源Source[/align][/td][td][align=center]纯度Purity[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯Benzene[/align][/td][td][align=center]71-43-2[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent [/align][/td][td][align=center]99.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯Toluene[/align][/td][td][align=center]108-88-3[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent[/align][/td][td][align=center]99.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯Ethylbenzene[/align][/td][td][align=center]100-41-4[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent[/align][/td][td][align=center]99.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对-二甲苯p-Xylene[/align][/td][td][align=center]106-42-3[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent[/align][/td][td][align=center]99.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间-二甲苯m-Xylene[/align][/td][td][align=center]108-38-3[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent[/align][/td][td][align=center]99.5%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻-二甲苯o-Xylene[/align][/td][td][align=center]95-47-6[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent[/align][/td][td][align=center]99.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯乙烯Styrene[/align][/td][td][align=center]100-42-5[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent[/align][/td][td] 99.5%[/td][/tr][tr][td][align=center]正己烷Hexane[/align][/td][td][align=center]110-54-3[/align][/td][td][align=center]Chem Service or equivalent[/align][/td][td][align=center]98.8%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正十六烷Hexadecane[/align][/td][td][align=center]544-76-3[/align][/td][td][align=center]Sigma-Aldrich or equivalent[/align][/td][td] 98.8%[/td][/tr][/table]四、仪器设备4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url] 7890-59754.2 热脱附系统4.3 吸附罐和吸附剂:Tenax TA固体吸附剂 粒径60-80目4.4 分析天平:精确至0.01mg4.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]:200 μL\1000 μL五、校准曲线的配置5.1 标准储备液:用分析天平分别精确称取100 ±10 mg标准品至10mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混匀,转移至贮备瓶。-18±4℃冰箱中冷冻保存,有效期6个月。5.2 标准中间液:用1000μL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]在标准储备溶液中移取1mL入10mL容量瓶中,甲醇定容,转移至储备瓶。4±4℃冷冻保存,有效期3个月。5.3 标准使用液:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μg/mL的中间液1 mL到10mL容量瓶中,甲醇定容,转移至储备瓶。该溶液需现配现用。六、标准管的配置6.1 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的标准管配制:用甲醇制成浓度为10,50,100,300,500,1000,2000,4000μg/mL的标准混合溶液。用微量注射器分别精确吸取1μL,通过TSPS装置吸入Tenax TA管(N[sub]2[/sub]流量100mL/min),采集5分钟。6.2甲苯标准管的制备:用微量注射器取1 μL表2中2000 μg/mL标准溶液通过TSPS装置吸入Tenax TA管(N[sub]2[/sub]流量100mL/min),采集5分钟。6.3正己烷(C6)和正十六烷(C16)标品管的配制:用天平分别精确称取100 ±10 mg正己烷(C6)和正十六烷(C16)标准品至10mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混匀,得到浓度为10000μg /mL的正己烷和正十六烷混合储备溶液,转移至贮备瓶。4±4℃冷冻保存,以免挥发。有效期半年。用1000μL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]从6.4.3.1储备溶液中移取1mL入10mL容量瓶中,甲醇定容,得到浓度为1000μg /mL的正己烷和正十六烷混合中间溶液,转移至储备瓶。4±4℃冷冻保存,以免挥发。有效期3个月。通过TSPS装置吸入Tenax TA管(N[sub]2[/sub]流量100mL/min),采集5分钟。七、检测过程7.1 Tenax 吸附管的老化:未使用过的新吸附管需在300摄氏度下老化18小时以上,老化氮气流速100 mL/min。已经老化的吸附管在使用前需经300度下老化30分钟,如本底大于目标物质检出限,则需更长时间的老化,直到符合要求。7.2样品制备:用气体采样泵在一定流速下通过老化好的Tenax TA管采集一定量的待测空气体积,记录采样 流速、采样时间、车内温度及车内大气压等参数。7.3样品管的运输和储存:密封采样管,外用铝箔包裹,放入氯乙烯自封袋中;储存在无污染并且维持在4±4℃的环境条件下,可以保存10天。7.4空白制备:同时采集环境中相同体积的空气作为空白,并记录相应条件。7.5样品测试:将采样管放在热脱附仪上,使挥发性有机组份从吸 附剂上脱附,由载气带入冷阱进样系统,进行预浓缩;然后二次热脱附,经传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪进行分析测试。7.6标样管测试:同7.5进行测试。八、仪器参数[table][tr][td=1,9][align=center]热脱附条件[/align][/td][td][align=center]起始温度Initial Temperature[/align][/td][td][align=center]30℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]延迟时间Delay time[/align][/td][td][align=center]0.50 min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附升温程序1[sup]st[/sup] rate[/align][/td][td][align=center]60 ℃/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附温度1[sup]st[/sup] final temperature[/align][/td][td][align=center]300 ℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附时间1[sup]st[/sup] final time[/align][/td][td][align=center]10 min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附流量Dersorption flow[/align][/td][td][align=center]50 mL/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附模式Flow mode[/align][/td][td][align=center] splitless[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]采样管分析模式Sample mode[/align][/td][td][align=center] standard[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气Carrier gas[/align][/td][td][align=center] Helium[/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center]冷阱条件[/align][align=center][/align][/td][td][align=center]吸附剂Sorbent[/align][/td][td][align=center]Tenax TA[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]冷阱温度Initial temp.[/align][/td][td][align=center]-90℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平衡时间Equilibration time[/align][/td][td][align=center]0.50 min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附升温程序1[sup]st[/sup] rate[/align][/td][td][align=center]10 ℃/s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附温度1[sup]st[/sup] final temperature[/align][/td][td][align=center]300 ℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱附时间1[sup]st[/sup] final time[/align][/td][td][align=center]5 min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气Carrier gas[/align][/td][td][align=center] Helium[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分流模式Split[/align][/td][td][align=center]60:1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]传输线温度Transfer line to CIS[/align][/td][td][align=center]300 ℃[/align][/td][/tr][tr][td=1,13][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]仪条件[/align][/td][td=1,2][align=center]进样口温度Temperature of Inlet[/align][/td][td][align=center]250 ℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Vent Pressure 9 Psi[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]色谱柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Column[/align][/td][td][align=center]Ultra 2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50m×0.32mm×0.52μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱温度Oven[/align][/td][td][align=center]50℃ hold10min,[/align][align=center]5℃/min to 250℃ hold 10min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速Flow rate[/align][/td][td][align=center]1.0 mL/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气Carrier gas[/align][/td][td][align=center] Helium[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分析模式Pneumatics(EPS)[/align][/td][td][align=center] (Const Follow)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]采集模式MS-modus[/align][/td][td][align=center] (Scan)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]扫描范围Scan mode(low/high mass)[/align][/td][td][align=center]35~550[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]离子源温度MS Source temperature MS[/align][/td][td][align=center]230 ℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]四级杆温度MS quad temperature MS[/align][/td][td][align=center]150 ℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]传输线温度(Aux-2 Temp)[/align][/td][td][align=center]250 ℃[/align][/td][/tr][/table]