右泛醇含量

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右泛醇含量相关的耗材

  • 分析血液中乙醇含量的专用色谱柱
    TraceGOLD TG-ALC Plus I /TG-ALC Plus II GC 色谱柱是分析血中乙醇含量的专用色谱柱 低流失量意味着极佳的信噪比、灵敏度,与质谱检测器完美匹配 可在短时间内完全分离血液中的乙醇类似于:Rtx BAC Plus 1 / Rtx BAC Plus 2订货信息:
  • 高效液相色谱法测定千金子中千金子甾醇的含量
    高效液相色谱法测定千金子中千金子甾醇的含量 关键词:千金子,千金子甾醇,2010年药典,二甲基十八碳硅烷键合硅胶,高效液相色谱法 2010年中国药典标准:千金子甾醇色谱条件:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)试验,以二甲基十八碳硅烷键合硅胶为填充剂;以正己烷-乙酸乙酯-乙腈为流动相;检测波长为275nm。理论板数按千金子甾醇峰计算应不低于3000.(药典一部P33) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 炙甘草中大戟二烯醇含量的测定,色谱柱COSMOSIL C8-MS
    炙甘草中大戟二烯醇含量的测定,色谱柱COSMOSIL C8-MS 关键词:炙甘草,2010年药典,大戟二烯醇,辛基硅烷键合硅胶,北京绿百草 2010年中国药典标准:大戟二烯醇色谱条件:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定,以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于8000.(中国药典一部P81) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn

右泛醇含量相关的仪器

  • 酸值、碱值、溴值、溴指数、硫醇硫、碱性氮、盐含量测定仪(AT-710S)Potentiometric Method酸值、碱值、溴值、溴指数、硫醇硫、碱性氮、盐含量测定仪(AT-710S) 适用标准:GB/T 1792 汽油、煤油、喷气燃料和馏分燃料中硫醇硫的测定 电位滴定法。GB/T 6532 原油中盐含量的测定 电位滴定法。GB/T 7304 石油产品酸值的测定 电位滴定法。GB/T 8021 石油产品皂化值测定法(电位滴定法)。GB/T 11135 石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定 电位滴定法。GB/T 11136 石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)。GB/T 18609 原油酸值的测定 电位滴定法。GB/T 18612 原油有机氯含量的测定(方法A-联苯钠还原电位滴定法)。GB 24747 有机热载体安全技术条件-有机热载体酸值测定法(电位滴定法)。SH/T 0688 石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法)。SH/T 0251 石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)。SH/T 1767 工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法。NB/SH/T 0836 绝缘油酸值的测定 自动电位滴定法。NB/SH/T 0946 多元醇酯和双酯燃气涡轮发动机润滑油总酸值测定 自动电位滴定法。NB/SH/T 0980 石油馏分中碱性氮含量的测定 电位滴定法。NB/SH/T 0995 液体石蜡、白油溴指数的测定 电位滴定法。ASTM D664 电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法。ASTM D2896 电位高氯酸滴定法对石油产品碱值的试验方法。ASTM D4739 电势滴定法测定碱值的试验方法。ASTM D1159 电化学滴定法测量石油馏分及商用脂族烯烃的溴值试验方法。ASTM D2710 电化学滴定法对石油烃溴指数的测试方法。ASTM D5776 用电势滴定法测定芳烃溴值的标准试验方法。ASTM D3227 电位差法测定汽油、煤油航空汽轮机燃料及馏分燃料中硫醇态硫含量的试验方法。ASTM D94 石油产品皂化值试验方法。ASTM D4929 测定原油中有机氯化物含量的试验方法。ASTM D6470 原油中盐份含量试验方法(电位滴定法)。酸值、碱值、溴值、溴指数、硫醇硫、碱性氮、盐含量测定仪(AT-710S) 主要特点:1. 采用大型8.4英寸彩色液晶触摸屏,操作控制。2. 智能滴定管单元,滴定剤的信息存储在芯片中。3. 智能化的电极电缆,记录存储电极的相关资讯。4. 新型的滴定管单元,可减少死体积和试剂使用量。5. 触摸屏透过无线蓝牙操作,更加安全且降低危险性。6. 用户权限设定功能,防止错误设置,管控方便。7. 同时记录两个不同的侦测电极,如pH和光度等。8. 测量结果可存储在U盘,可生成PDF实验报告。酸值、碱值、溴值、溴指数、硫醇硫、碱性氮、盐含量测定仪(AT-710S) 技术参数:测量范围: 电位: -2000.0mV~+2000.0mV,pH: -20.000~20.000pH,温度: 0~100°C。滴定方式: 自动控制,自动间歇,间歇,恒pH,石油中和价,COD,学习滴定。滴定方法: 标准方法120组,方法结合10组(最多可结合5组标准方法)。滴定类型: 电位滴定(酸碱, 氧化还原, 沉淀),光度滴定,极化滴定,电导滴定。终点判断: 全量(自动终点),自动终点,设定终点,交叉点,自动终点/设定终点滴定。特殊应用: 测量电极电位(pH, mV),酸解离常数(pKa),同时记录双通道电位。输入设置: 触摸屏输入。显示: 8.4英寸彩色液晶屏,中/英/日/韩/俄/西/德/法八种语文,一个通道显示。计算: 浓度计算,统计计算(平均值,标准差,相对标准差),自动输入空白值和滴定度。数据储存: 500组样品结果。GLP认证: 登记操作者/使用群组管理,滴定剂和电极记录管理。滴定管单元: 20mL玻璃滴定管附褐色保护套(标配),选配: 10mL, 5mL或1mL。20mL滴定管准确度: 滴定管: ±0.02mL,重复性: ±0.01mL,分辨率: 0.001mL。10mL滴定管准确度: 滴定管: ±0.015mL,重复性: ±0.005mL,分辨率: 0.0005mL。5mL滴定管准确度: 滴定管: ±0.01mL,重复性: ±0.003mL,分辨率: 0.00025mL。1mL滴定管准确度: 滴定管: ±0.005mL,重复性: ±0.001mL,分辨率: 0.00005mL。滴定管分辨率: 1/20,000。扩大器: STD: pH(mV), mV, 双通道(标配),PTA/POT/CMT/TET(选配)。扩充功能: 最多10组滴定管驱动单元,多样品自动进样器CHA-600/CHA-700。使用环境: 温度: 5~35°C,相对湿度: 85%RH以下。电源: AC100~240V ±10%,50Hz/60Hz。耗电量: 主机: 约30瓦,打印机: 约7瓦。尺寸: 触摸屏: 225(W)×190(D)×42(H)mm,滴定单元: 141(W)×292(D)×367(H)mm。重量: 触摸屏: 约1.5公斤,滴定单元: 约4.0公斤。京都电子(KEM)中国分公司 客服热线: 400-820-2557
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  • 制药注射用水纯化水TOC含量测试仪GB 3838地表水环境质量标准GB/T 5750(所有部分)生活饮用水标准检验方法GB/T 14848地下水质量标准GB17051二次供水设施卫生规范GB/T 17218饮用水化学处理剂卫生安全性评价GB/T17219生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准CJ/T 206城市供水水质标准SL 308村镇供水单位资质标准生活饮用水集中式供水单位卫生规范卫生部3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1生活饮用水drinking water供人生活的饮水和生活用水。GB 5749-20063.2.4分散式供水制药注射用水纯化水TOC含量测试仪一.工作原理本仪器采用紫外氧化的原理,将样品中的有机物氧化为二氧化碳,二氧化碳的测试采用的是直接电导率法,通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量,即:总有机碳(TOC)=总碳(TC)-总无机碳(TIC)。二.产品特点1.仪器采用便携设计,使用轻便,方便移动至取样点。2.采用嵌入式系统,触摸屏设计,纯中文操作方便简易。3.针对制药用水(TOC含量在1000ppb以下)总有机碳含量的检测设计,进行检测。4.配备大量的储存空间,能够存储大量的测试数据。5.中文打印,输出测试参数、测试结果。6.在使用、贮存和更换过程中不需要气体或试剂,无移动部件,减少维修和维护成本。7.当测试样品浓度超过规定限度,仪器能够自动报警,并输出控制信号。8.符合国家《中国药典》规定的测试方案,可以提供 IQ/OQ/PQ 服务。三.性能规格:测量范围:0.001mg/L~1.0mg/L(传感器可定制,浓度可调节最达到1000mg/L,根据式样要求传感器定制调节到某一段浓度范围)精 度:±4% 测试范围分 辨 率:0.001mg /L分析时间:连续分析响应时间:4分钟之内检测极限:0.001mg /L样品温度:1- 70℃重复性误差:≤ 3%电源要求/功能:220V显 示 屏:彩色触摸屏制药注射用水纯化水TOC含量测试仪电源要求/功率100 – 240 VAC, 50HZ, 120W测量范围0.001mg/L~1.5 mg/L(1~1500ppb)测量精度±3%分辨率0.001mg/L分析时间连续分析响应时间5分钟之内检测极限0.001 mg/L样品温度1-99℃使用范围在线测试、离线实验室、清洁验证审计追踪16项事件日志,可根据时间查询(选配)权限管理用户名密码登录,4级权限,满足FDA 21CFR PART 11要求打印功能外置微型打印机历史记录5000组以上数据备份支持U盘导出数据显示屏彩色触摸屏扩展端口以太网口、232串口、功率输出端口重量12.5KG制药注射用水纯化水TOC含量测试仪采用最新的高性能CPU处理器,扩展了仪器功能,提高了处理速度和精度;超大容量的存储空间,可作为原始数据实时查询;高精度流量控制,保证了TOC的测试精度和稳定性;自主研发团队,可以根据客户的需要,进行特定方案的设计;配备电子签名、审计追踪、原始数据可追溯等功能,满足GMP、中国药典及21CFRPART11计算机花系统验证要求。制药注射用水纯化水TOC含量测试仪主要特征:1、高精度、高灵敏度,操作简单。2、人性化操作界面,有一键运行功能,自动管路清洗功能。3、高性能CPU,触摸屏设计,超大640*480点阵真彩显示器。4、不用拆开机箱更换UV灯和泵管。5、检测上限可设定,自动上限报警功能。6、具有RS232数据接口,历史数据可存储6个月。7、离线检测和在线检测可选配。8、具有打印功能
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  • 达宏美拓 贵金属纯度含量检测仪DH系列DH-300K DH-600K DH-900K DH-1200K DH-2000K DH-3000K DE-120K DE-200K本系列产品贵金属纯度检测仪是业界采用较为广泛的贵金属纯度检测仪器,不损坏样品、能快速、简单、准确的区别与检测黄金的K数、铂金PT值、其它贵金属纯度%、及密度值。适用于:珠宝业、典当业、贵金属回收、珠宝检测中心、贵金属研究实验室。依据:阿基米德原理水中浮力法、贵金属检测标准GB/T1423…方法与标准。可测量:黄金、K金、白金、铂金、银等贵金属。功能特点:快速测试黄金、铂金、其它贵金属纯度,区分赝品无损检测,清洁环保,测试后不会损坏样品原型测试时间快速,方便快捷,性能稳定,结果准确 多模式,黄金模式、铂金模式、其它贵金属模式可自由转换多功能,其它贵金属纯度皆能测量,如锡、铜、银等,亦可当精密天平便用具有上下限功能,合格显示OK、超出显示HI、小于显示LO,并提示报警不能测空心,镶有宝石的样品全自动零点跟踪、蜂鸣器报警、超载报警功能使用水作介质,也可使用其它液体介质,可设定实际水温与传统掉水法相比,本机采用一体成形大容量测量配件,水槽防腐蚀、耐摔、耐破,吊线不会影响测量结果含RS-232输出接口,可选购DE-40打印机,直接打印测试结果;配置专用防风防尘罩,组合方便DE-120K为高精度的黄金纯度检测仪,适合小型样品与要求高的场合提供三年品质保障服务标准测量步骤:先测量黄金在空气中重量,按ENTER键记忆。再放入水中测水中重量,按ENTER键记忆,显示黄金K值、纯度%、密度。标准附件:机、②水槽、③测量台、④镊子、⑤温度计、⑥砝码、⑦防风防尘罩、⑧测金沙配件一套、⑨电源变压器一个技术指标:(如尺寸、重量超出以下范围,可选择定制规格)型 号DH-300KDH-600KDH-900KDH-1200KDH-2000KDH-3000KDE-120K称重标准差0.005g0.005g0.01g0.01g0.01g0.01g0.001g称重300g600g900g1200g2000g3000g120g精细称重标准差0.001g0.002g-----称重30g120g-----密度可读性0.001g/cm30.001g/cm30.0001g/cm3测试平台一体成型大容量塑胶测试平台免翻盖高精密铝合金测试平台最大测量尺寸一体成型耐磨、耐腐蚀、透明水槽(最大尺寸:长15.3 cm×宽10.7 cm×高9.3cm)并可根据产品实际尺寸,定制不同尺寸的水槽测量种类黄金模式:黄金K值、%含量、密度值;铂金模式:铂金PT值、%含量、密度值;银模式:银S值、%含量、密度值;其它模式:其它合金的%含量、密度值黄金K值(9 、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24)K &含量%铂金PT600 、PT650、PT700、PT750、PT800、PT850、PT900、PT950、PT1000 & 含量%银S600 、S650、S700、S750、S800、S850、S900、S950、S1000 & 含量%参数设定水温设定、测量介质密度设定、空气密度设定、主要材料及次要材料密度设定、铜银比例设定原 理阿基米德原理测量时间约5秒~20秒测量步骤先测量空气中重量,按ENTER键; ②再放入水中测水中重量,按ENTER键,显示结果记忆方式二个步骤记忆方式标准附件①主机、②水槽、③测量台、④镊子、⑤温度计、⑥砝码、⑦防风防尘罩、⑧清除气泡用吸管一支、⑨电源变压器一个电源电压AC100V~240V 50HZ/60HZ (默认欧规标准插头,或选择其它国别标准插头)毛重/尺寸4.5kg/长42.5 cm×宽17.5 cm×高32.5cm
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  • 21.6 反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量

    21.6 反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量

    【作者】 张虹; 方昱; 李英;【Author】 ZHANG Hong,FANG Yu,LI YingDepartment of Clinical Pharmacology,Tongji Hospital,Tongji University,Shanghai 200065,China【机构】 同济大学附属同济医院临床药理室;【摘要】 目的建立反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度的方法。方法以非那西丁为内标,尿样经水解,碱化后用正己烷-正丁醇(9:1)萃取,采用DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。色谱条件:流动相为乙腈(A)-1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2,B),梯度洗脱,0~15min,20%~35%A,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温40℃。结果右美沙芬在0.05~2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.04μg/ml;去甲右美沙芬尿样浓度在0.5~20.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.4μg/ml。两者日内、日间精密度RSD均10%,低、中、高浓度的提取回收率在94%~108%之间。结论此方法简便准确、重复性好,适用于CYP2D6表型分析以及右美沙芬与其代谢产物的人体药代动力学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301458_380569_2379123_3.jpg

  • 【求助】四氟丙醇中叔丁醇含量测定

    测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690,手动进样0.8UL,都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品,总峰面积1690为1080W,9790的为998W,结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍,做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气,空气,氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标?本人接触色谱不久对内标不是很懂,对叔丁醇选什么内标物好?内标物是不是要特别买?我看试剂的含量都是个范围。

  • 含量和纯度的区别

    一般拿原料药做制剂要求原料药纯度在98%以上,是这样吗?那么纯度在98%以上,含量就很高吗?纯度和含量有什么区别?麻烦各位老师可以解释一下。谢谢

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  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
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