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样品前处理其中一步是将样品粉碎,装入容器中待测。好,抽样时,所抽取的样品重量比装入容器中的重的多,换句话说就是样品粉碎后还有剩余,这剩余的部分大家是如何处理?
什么是样品予处理?为什么要选择样品予处理?有时样品未经予处理前的状态、成分复杂,在许多情况下样品不能直接进入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、饮料、心肺等,另外有的待测组分浓度很低(环境空气中TVOC有可能低到ppb或ppt) 直接进样有困难,也需要样品予处理。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。1. 遇到以下情况须考虑样品予处理:⑴ 品种繁多(含水、氧等)对仪器和色谱柱有不良影响;⑵ 样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);⑶ 样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);⑷ 直接分析时,干扰因素太多;⑸ 分析测试的不同质量要求;⑹ 现场环境不允许,如:时间;⑺ 弥补现有仪器或分析条件的不足,如:选购的仪器、设备条件不具备;操作人员的技术水平限制等。 2. 样品予处理技术、设备和选择:虽然样品予处理技术,仍是色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等,总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有:⑴ 吸附解附技术(采样、浓缩合而为一),基质是气体;⑵ 顶空技术(基质为液体或固体);⑶ 液体和膜萃取技术;⑷ 固相萃取技术;⑸ 固相微萃取技术;⑹ 微捕集技术;⑺ 超临界萃取技术; ⑻ 微透析技术;⑼ 微量衍生化技术;⑽ 其它几种制备技术的组合等。
急问:植物样品(茶叶标准物质),0.2/0.5g样品,加7ml HNO3,1ml H2O2,预消解时即剧烈反应,溢出了消解罐,这种情况正常吗?怎么避免啊?ps:做实际样品时,反应没有这么剧烈啊。