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甲醇制烯烃装置

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  • 【原创大赛】甲醇制取烯烃产物分析系统原理介绍

    【原创大赛】甲醇制取烯烃产物分析系统原理介绍

    [align=center][size=24px]甲醇制取烯烃产物分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置三检测器四切换阀系统，测定甲醇制取烯烃反应过程中的各种气体组分含量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]乙烯、丙烯等低碳烯烃是重要的基本化工原料，随着我国国民经济的发展，特别是现代化学工业的发展对低碳烯烃的需求日渐攀升，供需矛盾也将日益突出。甲醇制乙烯、丙烯的MTO工艺和甲醇制丙烯的MTP工艺是重要的化工技术。该技术以煤或天然气合成的甲醇为原料，生产低碳烯烃，是发展非石油资源生产乙烯、丙烯等产品的核心技术。[/color][color=black]甲醇制取烯烃的反应过程中各工段的产物组成较为复杂，包括甲醇、二甲醚、小分子烷烃烯烃类、以及少量二氧化碳和永久气体等组分，使用简单的单根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱难以实现分离。如果采用多次进样的方法，无疑分析效率会显著降低。那么设计可单次进样，可在线连接的专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统会极大提高分析效率。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]本例采用Shimadzu 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，设计甲醇制取烯烃过程气体分析系统，系统结构原理如图1所示，系统中含有三检测器——两个FID检测器、一个TCD检测器——四支自动阀，具有并行的三路分析通道。[/color][color=black]通道1采用十通阀进样反吹并辅助以六通阀切换色谱柱的方法，用以测定样品中的少量氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等组分含量。[/color][color=black]通道2采用六通阀直接进样、PLOT Q毛细管柱分离的方法，用以测定样品中甲醇和二甲醚等组分的含量。[/color][color=black]通道3采用十通阀进样反吹、氧化铝毛细管柱分离的方法，用以测定样品中的丙烯、乙烯以及其他烃类化合物含量。[/color][color=black]本系统可以实现一次进样完成样品所有组分的分离测定，并且可以实现在线或者离线方式的采样。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651539518_1703_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 甲醇制取烯烃产物分析系统原理图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][align=center][color=black]本分析系统的工作过程简述：[/color][/align][align=center][color=black]通道1的工作过程：[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop - PC1 - C1 - C2 -TCD1 ）。[/color][color=black]样品在PC1中被预分离，其中较轻的组分（氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳）作为合峰流入C2色谱柱。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当样品中的二氧化碳之前的组分全部流入色谱柱C1之后，十通阀V1旋转36度，此时预分离色谱柱PC1中的载气流速反方向流动，保留时间较长的重组分被反吹流出PC1柱（样品流经 car1 - PC1 - Vent1）。[/color][color=black]4 色谱柱选择[/color][color=black]样品在C1色谱柱中被分成两部分，一部分为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳的合峰，另一部分为二氧化碳和其他烃类。[/color][color=black]当合峰完全流入色谱柱C2中时，V2阀旋转60度，合峰中的氮气、一氧化碳、甲烷等组分被封闭在色谱柱C2中。C1色谱柱中的二氧化碳流出色谱柱，由于色谱柱保留时间配合的关系，氢气和氧气也会流出进入TCD检测器。此时观察到的TCD出峰顺序为氢气、氧气、二氧化碳。[/color][color=black]5 复位[/color][color=black]当乙炔完全流出色谱柱C1之后，V2阀旋转60度，恢复到系统的初始状态，C2中封闭的组分，再次流出并在TCD1上出峰，其顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][align=center][color=black]通道2 的工作过程：[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，六通阀V3旋转60度，此时样品被载气携带进入色谱柱C3中（样品流经 car3 - C3 - FID1）。[/color][color=black]色谱柱C3为PLOT Q毛细管柱，可以将样品中的甲醇和二甲醚分离开，此通道的管路、阀和定量环需要特殊处理，予以保温和进行惰性化处理。[/color][align=center][color=black]通道3 的工作过程：[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V4旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中（样品流经 car3 - loop -PC3 - C3 - TCD2）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2（采用了强极性色谱柱）中分离为较轻组分（烃类物质永久气体）和较重组分（极性较强组分包括甲醇和二甲醚）。[/color][color=black]其中保留较弱的烃类组分流入色谱柱C4（氧化铝毛细管柱），并在FID2检测器上被检测到。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C4中，十通阀V4再次旋转36度，此时色谱柱PC2内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分反吹流出系统。[/color][color=black]最终总系统复位，准备下次进样。[/color]系统的典型谱图如图3所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651542232_7794_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651544849_9664_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651544537_9697_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 系统典型谱图[/align]

  • 甲醇装置低温甲醇洗系统中氨含量的监测

    在甲醇生产过程中，低温甲醇洗系统是一个关键环节，其主要目的是去除合成气中的杂质，如二氧化碳、硫化氢和氨等，以确保甲醇产品的质量和纯度。在这些杂质中，氨的含量控制尤为重要，因为它不仅影响甲醇的品质，还可能对设备和环境造成不良影响。因此，对低温甲醇洗系统中的氨含量进行准确监测和控制至关重要。[url=http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/04/03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF.png][img={03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF},458,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2024/04/03C4BC4E-0A78-4917-B4AC-3614AF16B6BF-458x300.png[/img][/url][b]氨含量监测的重要性[/b]在低温甲醇洗系统中，氨通常以溶解态存在于甲醇溶液中。如果氨含量过高，它不仅会降低甲醇的纯度，还可能导致设备腐蚀和催化剂中毒，进而影响整个生产过程的稳定性和经济性。此外，高浓度的氨还可能对操作人员的健康造成威胁。因此，实时监测和控制氨含量是确保甲醇装置安全、高效运行的关键。[b]氨含量监测方法[/b]目前，常用的氨含量监测方法主要有化学法和仪器法两种。化学法主要包括比色法、滴定法等，这些方法操作简便，但精度相对较低，且受环境因素影响较大。仪器法如氨气传感器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]等，具有高精度和快速响应的特点，但成本相对较高。在实际应用中，应根据装置的具体情况和需求选择合适的监测方法。氨含量监测,工采网推荐[b]日本figaro [color=red]氨气传感器[/color] 高灵敏度防漏液线性输出 - FECS44-1000[/b]氨气传感器 FECS44 是独特的电化学原理 NH3 传感器。它最引人注目的特点是受 H2S 的干扰小，暴露在 NH3 中有卓越的耐用性和独特的防漏液结构。这些特性使得传感器在 NH3 检测仪和侦测仪更好的应用。[b]监测系统的设计与实施[/b]为了确保氨含量监测的准确性和可靠性，需要设计并实施一套完善的监测系统。该系统应包括采样系统、分析仪表和数据处理系统三个部分。采样系统负责从低温甲醇洗系统中提取具有代表性的样品；分析仪表用于对样品中的氨含量进行快速、准确的测量；数据处理系统则负责将测量数据进行处理和分析，生成可视化的报告和警报。[b]监测结果的应用[/b]通过实时监测氨含量，操作人员可以及时发现并处理异常情况，确保装置的稳定运行。同时，监测结果还可以为工艺调整和优化提供数据支持，帮助提高甲醇产品的质量和产量。此外，对氨含量的长期监测还可以为设备维护和检修提供重要参考。[b]结论[/b]总之，对甲醇装置低温甲醇洗系统中的氨含量进行准确监测和控制是确保装置安全、高效运行的关键。通过选择合适的监测方法、设计并实施完善的监测系统以及合理应用监测结果，我们可以有效地控制氨含量在合理范围内，从而提高甲醇产品的质量和产量，降低生产成本，保障操作人员的健康和安全。

  • 【讨论】甲醇会污染吹扫捕集装置吗

    [em0808]我刚开始做吹扫捕集-FID测 甲醇中的VOC，现在发现即使走空白就是吹纯水，都会在甲醇的位置出峰，而且很多个。有5、6个左右的尖缝。直接进样和走空气都没有这种情况。是不是我高量的甲醇试剂吹多了导致的啊 大概是3000ng一次的进样甲醇量吹扫，做了一两百次的样子吧如果不是会是什么情况导致的呢如果是应该如何解决呢

  • 【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定（气相色谱法）

    【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定（气相色谱法）

    1　范围 规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。2　方法概要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离，经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。3　仪器及试剂3.1　仪器3.1.1　带热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；3.1.2　数据处理系统（包括CR-6A处理机）；3.1.3　不锈钢色谱柱：φ3mm×2m；3.1.4　微量注射器：10uL；3.2　试剂3.2.1　色谱柱固定液：聚乙二醇-1500；3.2.2　担体：聚四氟乙烯，40-60目；3.2.3　无水甲醇，色谱纯；3.2.4　丙酮，分析纯；3.2.5　氮气：纯度≥99.7%。警告—高压压缩气体。3.2.6　载气：氢气，纯度≥99.7%。 警告—高压气体，极易燃。4　准备工作4.1　色谱柱的制备：4.1.1　配比量：聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯（1+4）(质量分数)。4.1.2　固定相的配制：按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体，将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中，搅拌使其完全溶解后，然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体（担体经105℃加热1h-2h脱去水分），间断轻轻摇动，让丙酮自然挥发，再在红外灯下烘烤，使丙酮充分挥发后即可装填。4.1.3　装柱：将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内，柱两端用玻璃毛堵塞。4.1.4　色谱柱老化：将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接，通入氮气，在15ml/min的流速下老化柱子，在70℃下老化1h，90℃下老化2h，100℃下老化4h～5h。然后将柱出口接检测器，直至基线稳定为止。注：聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼，因此在固定相制备过程中，严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。4.2　典型操作条件选择仪器典型操作条件见表1：表1 典型操作条件 [table][tr][td] [align=center]柱温[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检测温度[/align] [/td][td] [align=center]130℃[/align] [/td][/tr][tr][td] 汽化温度[/td][td] [align=center]130℃ [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气流量（柱前压）[/align] [/td][td] [align=center]100Kpa [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]桥流[/align] [/td][td] [align=center]160mA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样量[/align] [/td][td] [align=center]1μL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气（氢气）[/align] [/td][td] [align=center]（纯度）：≥99.7%[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。[/align] [/td][/tr][/table]5　操作步骤5.1　用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。5.2　先通入载气，然后打开色谱仪的电源开关。5.3　按5.2.1典型操作条件进行操作。5.4　将专用的微量注射器用样品置换3次以上。5.5　待基线稳定后，量取1цL试样注入色谱仪进样口中，立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后，在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。5.6　峰图及出峰顺序见图1。图1　典型操作条件下的组分峰图5.6.1　各组分的出峰顺序为：1、C[sub]4[/sub]，2、MTBE，3、CH[sub]3[/sub]OH，4、H[sub]2[/sub]O。5.6.2　按表2保留时间识别各组分：[align=center]表2 各组分保留时间[/align] [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碳4[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]水[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]6　计算6.1　试样中各组分含量按式（1）计算（数值修约按GB/T8170的规定进行）：[img=,462,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061601_01_2984502_3.jpg[/img]式中： Ci----某组分的质量百分数含量，（%）； Ai----某组分的峰面积；fi----某组分的校正因子。 各组分在典型操作条件下的质量校正因子见表3：[align=center]表3 典型操作条件下各组分的校正因子：[/align] [table][tr][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]CH[sub]3[/sub]OH[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][/tr][/table]

  • 80%甲醇如何配制？

    乙醇我们一般用酒精计来配，相应浓度的甲醇如何配制？药典一部上菟丝子检测80%甲醇如何配制？我是新手，请各位不吝赐教，谢谢！！

  • 0.1%甲酸甲醇配置问题

    文献上标注有机相是0.1%的甲酸甲醇溶液，请问可以自己配置吗？甲酸和甲醇混合会不会在进样后发生反应呢

  • 求购实验室氩气除水除氧装置

    烯烃合成实验室，由于天津这边氩气氧、水含量高，需要够买除水除氧装置，不知哪里生产这种装置，具体性能参数多少，请大家帮帮忙，有关信息请发我的信箱：carnivore2004@eyou.com。谢谢！

  • 什么是烯烃？

    烯烃是指含有C=C键（碳碳双键）的碳氢化合物。属于不饱和烃，分为链烯烃与环烯烃。按含双键的多少分别称单烯烃、二烯烃等。双键中有一根属于能量较高的π键，不稳定，易断裂，所以会发生加成反应。链状单烯烃分子通式为CnH2n，常温下C2-C4为气体，是非极性分子，不溶或微溶于水。双键基团是烯烃分子中的官能团，具有反应活性，可发生氢化、卤化、水合、卤氢化、次卤酸化、硫酸酯化、环氧化、聚合等加成反应，还可氧化发生双键的断裂，生成醛、羧酸等。可由卤代烷与氢氧化钠醇溶液反应制得，也可由醇失水或由邻二卤代烷与锌反应制得。小分子烯烃主要来自石油裂解气。环烯烃在植物精油中存在较多，许多可用作香料。 烯类是有机合成中的重要基础原料，用于制聚烯烃和合成橡胶。

  • 高纯水制备装置

    各位，有知道高纯水制备装置的请与我联系，我们打算买一个，价格合理，而且出水量大的，每天大约制备20kg水吧。

  • 【求助】甲醇中杂质的定性

    紧急求助各位论坛前辈： 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时，出现了OOS结果，在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深，因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法，希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作，是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的，但由于在这里甲醇是主要物质，使用此方法不太合适，因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话，希望可以告诉一下，有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

  • 气相色谱测定甲醇己酸乙酯的问题。

    请教各位老师，白酒中甲醇，己酸乙酯 都是用g/L单位来报出结果，而甲醇己酸乙酯的标准品溶液，我是用体积来配制的（例如：取1mL定容至50mL，再分别取0.1、0.2、0.5、1、2mL定容至50mL），请问改如何换算成g/L的单位。

  • 供:液体分离提纯装置

    液体分离提纯装置 　　膜分离技术的应用领域 ●医药及生物工程应用 　 ●环保领域膜应用 ●血液制品的分离纯化 ●果汁、饮料行业膜应用 ●生物发酵液的分离提纯　 ●空气除尘 ●中药制剂纯化 ●海水淡化 ●蛋白质的浓缩精制　 ●水处理 ●注射药液除热源 ●染料行业膜应用 --------------------------------------------------------------------------------

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    最近筛到一株海洋细菌，经过酸沉淀可以得到活性物质，但是发现该活性物质只溶于甲醇，水相和乙酸乙酯还有石油醚等溶剂都试过，均没有活性，以前还从来没有遇到过这样单一溶于一种溶剂的东西，而且能溶于甲醇却不溶于水，不知道各位大侠有遇到过类似的情况没有，有的请多多指教！ 还有就是现在只溶于甲醇，对于后面固相萃取，层析等分离技术流动相洗脱问题也不得而解，诚盼高手赐教！

  • 【求助】白酒测定中 甲醇溶液配制

    白酒中甲醇测定时 甲醇溶液配制的时候为什么是称取60mg溶解在100ml水中 配成了0.6mg/ml ，这个不考虑甲醇的密度吗而且在配制的时候容量瓶里要先放少量水，再放进甲醇，然后再用水定容至100ml ，先放少量水的目的是什么

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    水膜融在少量甲醇中，已经使用甲醇把过滤装置洗好了，然后把融有微量水膜的甲醇适应有机膜过滤，流速很慢，但还是有溶剂过滤下来，将过滤后的少量甲醇拿去进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，发现柱压升高，里面更换干净的甲醇，柱压一直降不下来，该怎么解决呢

  • 【求助】找专家,研究制备农残级的甲醇

    我们的项目想从分析纯的甲醇,制备农残级的甲醇,研究精馏工艺.我们急需找些化工教授和专家来参加本项目,是有报酬的.达标要求是:甲醇在旋转蒸发仪上浓缩1000倍之后,使用GC-ECD检测时，在γ-六六六的保留时间的一半至60min内出峰都不高于2 ppb（以γ-六六六为外标定量）。（条件：炉温200°C，色谱柱：HP-5）现在的问题是:(1)分析纯的甲醇,结果是有3个杂质.不达标.(2)我们试过加入高锰酸钾与硫酸,将甲醇中的杂质氧化,然后蒸馏,结果ECD上没有峰,但是在GCMS会产生一个杂质, CH2OCH2OCH3.(3)我们减少了高锰酸钾与硫酸的用量,结果ECD上出了很多峰,比上面(1)的还多.请问有什么办法解决.如果你对类似的问题,有经验的话,可以联系我. huangtinggd@126.com

  • 请教：如何配置pH=3的磷酸-甲醇流动相？

    各位高手，我是这里的新成员，也是高效液相色谱仪(CLASS-VP)的新手，想请教一下大家： 怎样配流动相缓冲液，比如说0.05%磷酸-甲醇，又要求pH=3，这样的流动相怎么配制？ 又比如pH=3的[甲酸-甲醇-水] 流动相怎么配制？ 在纯的甲醇中用甲酸或别的酸调节pH值时，PH值计根本测不出溶液的PH值，这个问题怎么解决呢？ 请大家多多指教，谢谢!!

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