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我是做药物分析的,近期遇到一个问题:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](FID检测器)测定样品中的挥发性杂质,采用顶空测试(顶空温度约80℃),约2min出现一未知峰,位于甲醇峰前;同样色谱条件,改变进样方式,液体进样,则2min没有峰。第一个问题,该未知杂质从何来?首先考虑是溶媒,但液体进样测不到,不应该是样品本身引入的;其次是降解产生,但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度,这一点也矛盾;是不是供试品与溶剂加热反应?或是其他?第二个问题,如何对顶空中出现的未知杂质定性?出峰时间早于甲醇,至少表明其沸点很低,分子量不大,估计也就是小分子烷烃或甲醛,那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧,那么问题来了,水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了,更多的情况下,氮气峰会掩盖该杂质(假如推测是甲醛的话,甲醛是可以与氮气峰分开的)。即氮气峰会干扰该未知杂质,之前也遇到过,只是未深究。在此请各位高手支招,或者开拓下研究的思路,不胜感激。
GCMS测定磺酸类基因毒杂质如何选择定性离子,定量离子?,已知磺酸类基因毒杂质为三氟甲磺酸乙酯,GCMS 法,SIM条件的质谱条件如何确定?
我们一个生产多年的老产品最近在做溶剂残留时,图谱中新出现三个未知杂质峰,不知如何对其定性,因而也不知道是生产过程什么时候带进去的或出现的,请各位帮忙给分析分析~