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今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)
1.煎膏剂(膏滋) 药典定义,水煎浓缩,蜜糖调和半流体。 品质要求:无焦臭异味,无糖析晶。 检查重点:密度、不溶物、装量足,微生物限必控。 2.胶剂 定义:系指将动物皮、骨、甲或角用水煎取胶质,浓缩成稠胶状,经干燥后制成的固体块状内服制剂。 质量要求:色均匀,无臭半透明。 检查重点:水分控,微生物限清。 3.酒剂 蒸馏提,澄清液,药典增乙醇检,微限改细观。谷类酒,食品标,内服安。 质控要点:总固测,乙醇量足,甲醇控低,装量准,微限严把关。 4.膏药 特点:油丹炼,黑红白分见。膏体润细光,老嫩均摊强。黏肤不移位,黑白无瑕光。 质控:软化点测准,重量差异控。 5.露剂 特征:蒸馏制,芳香水,澄清无异物。 质控:pH必检,装量足,微限清。 6.茶剂 特征:饮片混茶辅,内服分三型。块状分糖否,袋装煎煮明。 质控要点:水重差,微限查,溶化糖块加。 7.流浸膏剂与浸膏剂) 特征:溶剂提,去溶定浓,量有规。流膏每毫一克饮,浸膏稠干二五间。 质控要点:装量足,微限清。乙醇流膏查醇量,甲醇亦控严。澄清若沉淀,滤除合标检。
各位高手: 我最近做了一批五味子的浸膏,是用80%的酒精加热回流提取的,提取后加了微粉硅胶等辅料,然后放入烤箱进行烘干,可是都已经烤了好几天了,浸膏还是粘粘的,根本不能打粉,如果我再继续加入辅料的话,会对它的含量有影响吧,请各位高手指教,有什么方法可以使浸膏干燥?