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看了一篇论文:植物源性食品中农残检测研究,给出线索如下:http://www.docin.com/p-238160411.html
[align=right][b]SGLC-GC/MS-001[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了植物源性食品中多种农药残留量同时测定的方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化,同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040,岛津 SH-1701 色谱柱进行分析,回收率及重现性良好。该方法前处理速度快,重现性好,适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。[b]关键词:[/b]QuEChERS 多农残 植物源性食品 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪;色谱柱SH -1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75777-30);SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅰ(P/N:380-00148);SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅱ(P/N:380-00151);SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅰ(P/N:380-00123);SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ(P/N:380-00124);SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅲ(P/N:380-00129);SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ(P/N:380-00145);陶瓷均质子(P/N:380-00171);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH- 1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm;P/N:221-75777-30)程序升温:初始温度40℃保持1 min, 以40℃/min升温到120℃,再以5℃/min升温到240℃,以12℃/min升温到300℃,保持6 min;载气:He流速:1.0 mL/min进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);电子轰击能量:70 eV离子源温度:280℃传输线温度:280℃溶剂延迟:3 min数据采集模式:MRM;各化合物MRM参数如下:[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_1.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_2.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 普通蔬菜(黄瓜)、水果(葡萄)[/b]称取10 g样品(精确到0.01 g),于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈,充分摇匀后,加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ(P/N:380-00148,4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠,50根离心管 & 50包试剂包/p),盖上离心管盖,手动快速摇匀后,涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min,取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中(P/N:380-00123,SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA净化管 150 mg PSA、900 mg MgSO4,50/p),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,取上清液4 mL于10 mL离心管中,加入100 μL内标,40℃氮吹至干,用乙酸乙脂2 mL进行复溶,过微孔滤膜,用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 普通蔬菜和水果提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 有色蔬菜(韭菜)[/b]称取10 g样品(精确到0.01g),于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈,充分摇匀后,加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ(P/N:380-00148,4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠,50根离心管 & 50包试剂包/p),盖上离心管盖,手动快速摇匀后,涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min,取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中(P/N:380-00124,SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/GCB净化管 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GCB,50/p),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,取上清液4 mL于10 mL离心管中,加入100 μL内标,40℃氮吹至干,用乙酸乙脂2 mL进行复溶,过微孔滤膜,用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 有色蔬菜提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.3 谷物(大米)[/b]称取5 g样品(精确到0.01g),于50 mL离心管中,加入10 mL水,涡旋混匀,静置水化30 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL,盖上离心管盖,充分摇匀,加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ(P/N:380-00151,6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠,50根离心管 & 50包试剂包/p),盖上离心管盖,手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min,取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中(P/N:380-00129,SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18,50/p),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,取上清液4 mL于10 mL离心管中,加入100 μL内标,40℃氮吹至干,用乙酸乙脂2 mL进行复溶,过微孔滤膜,用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_6.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图3 谷物提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.4 茶叶[/b]称取2 g样品(精确到0.01 g),于50 mL离心管中,加入10 mL水,涡旋混匀,静置水化60 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL,盖上离心管盖,充分摇匀,加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ(P/N:380-00151,6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠,50根离心管 & 50包试剂包/p),盖上离心管盖,手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min,取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中(P/N:380-00131,SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GCB净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GCB,50/p),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5min,取上清液4 mL于10 mL离心管中,加入100 μL内标,40℃氮吹至干,用乙酸乙脂2 mL进行复溶,过微孔滤膜,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测。流程图见图4。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_7.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图4 茶叶提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准样品的MRM谱图[/b][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2.2 植物源性食品中68种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 μg/L浓度加标;葡萄空白样品进行10.0 μg/L和50.0 μg/L浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行6份样品考察回收率和RSD,具体结果如下(葡萄样品加标结果见文章:田菲菲,张曦,马金凤,杨晓春,范军,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时分析葡萄基质中196 种农药残留,食品安全质量检测学报,2016:7(3)1069-1081):黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%,RSD为0.68%-8.36%;韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%,RSD为2.92%-9.20%;茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%,RSD为0.29%-9.02%;大米样品加标回收率为88.98%-106.33%,RSD为0.80%-8.96%。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_9.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_10.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化,同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040,岛津SH- 1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 色谱柱进行分析,对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证,结果表明,该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高,可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。
[align=right][b]SGLC-GC/MS-004[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。本应用按照新国标方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对梨、韭菜、大米、茶叶4类样品基质进行净化,同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050,岛津SH-1701 色谱柱进行分析,回收率及重现性良好。该方法前处理速度快,重现性好,灵敏度高,适用于梨、韭菜、茶叶和大米等植物源性食品基质中多种农药残留的同时检测。[b]关键词:[/b]QuEChERS 多农残 植物源性食品 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材仪器配置:[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪;[b]耗材方法包:[/b][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]本耗材方法包所含明细如下:[font=arial, &][size=12px][/size][/font][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_2.png[/img][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_3.png[/img]SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱: SH-1701 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)程序升温:初始温度40℃保持1 min, 以40℃/min升温到120℃,再以5℃/min升温到240℃,以12℃/min升温到300℃, 保持10 min;载气:He流速:1.0 mL/min进样口温度:280 ℃进样量:1μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);电子轰击能量:70 eV离子源温度: 230 ℃接口温度:280 ℃溶剂延迟:3min数据采集模式:MRM;[b]1.3 样品前处理[/b]略[b]2. 结果及讨论2.1 标准品的总离子流色谱图[/b][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]109种农药混合标准品的总离子流色谱图[/align][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]113种农药混合标准品的总离子流色谱图[/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 植物源性食品中208种农药及其代谢物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将梨、韭菜空白样品进行40.0 μg/kg浓度加标;大米空白样品进行100.0 μg/kg浓度加标;茶叶空白样品进行250.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:梨样品加标回收率为73.75%-124.82%,RSD为0.11%-9.60%;韭菜样品加标回收率为76.47%-125.81%,RSD为0.05%-11.66%;茶叶样品加标回收率为60.24%-112.83%,RSD为0.39%-22.65%;大米样品加标回收率为66.61%-118.60%,RSD为0.38%-14.62%。[img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_6.png[/img][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_7.png[/img][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_8.png[/img][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_9.png[/img][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_10.png[/img][img=植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-004_11.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上,本方案按照新国标方法,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对梨、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化,同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050,岛津SH-1701色谱柱进行分析,对普通水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等4类植物源性食品中208种农药及其代谢物残留的检测方法进行了验证,结果表明,该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高,可以应对植物源性食品中多种农药残留同时测定的要求。