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有做中药的吗,样品怎么处理的,那么多硝酸赶到什么程度算能做了。
1.常压蒸馏技术样品前处理:将样品直接切碎,常压水蒸汽蒸馏,无水乙醚萃取,旋转挥发除去乙醚,用无水硫酸钠除去水分。色谱条件:非极性柱,小于10 ℃/min升温至250 ℃ ,进样口温度:250℃。 2.微波萃取技术 优点:常温强化萃取,不破坏中药材中某些具有热 不稳定、易水解或氧化特征的药效成分;时间短,一般10-30 min即可获得最佳提取率;适用性广,绝大多数的中药样品均可超声萃取;与溶剂和目标物的性质(极性)关系不大。样品前处理:样品粉碎,蒸馏水浸泡,微波加热,水蒸汽蒸馏法提取,经无水硫酸钠干燥后检测色谱条件:弱极性柱,小于10 ℃/min升温速率,终止温度250℃。 3.超临界液体萃取技术(SFE)优势:传质速度快、渗透能力强、溶解萃取效率高、可在室温提取热敏性成分、绿色环保。 适用范围:挥发油、小分子萜类、部分生物碱;通过添加夹带剂如甲醇、丙酮等增加压力,可改善流体性质,对中药生物碱、黄酮类、皂甙类等非挥发性有效成分的提取也日趋普遍。 4.固相微萃取技术(SPE)优点:无需有机溶剂,操作简便;易于自动操作;有很好的方法准确度和重现性。类型:直接萃取法:萃取纤维直接暴露在样品中,适于分析气体样品;顶空萃取法:纤维暴露于样品顶空中,适于固体样品中挥发、半挥发性样品。 原理:利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异,使其从样品基质中分离出来。理化特征:化合物极性和挥发性。应用:极性主要与化合物溶解性及两相分配有关,如液液提取,固液提取及液固提取。挥发性主要与化合物气相分布有关。 提取剂选择原则:农药的极性和水溶性,即相似相溶原理。农药极性的大致判断:分子 的极性与分子中的π电子及孤对电子相关。注意:极性和分子大小是农药和其它有机化合物水溶性的基础。如对氧磷溶解度3640 mg/L而对硫磷只有12.4 mg/L。
1.常压蒸馏技术样品前处理:将样品直接切碎,常压水蒸汽蒸馏,无水乙醚萃取,旋转挥发除去乙醚,用无水硫酸钠除去水分。色谱条件:非极性柱,小于10 ℃/min升温至250 ℃ ,进样口温度:250℃。 2.微波萃取技术 优点:常温强化萃取,不破坏中药材中某些具有热 不稳定、易水解或氧化特征的药效成分;时间短,一般10-30 min即可获得最佳提取率;适用性广,绝大多数的中药样品均可超声萃取;与溶剂和目标物的性质(极性)关系不大。样品前处理:样品粉碎,蒸馏水浸泡,微波加热,水蒸汽蒸馏法提取,经无水硫酸钠干燥后检测色谱条件:弱极性柱,小于10 ℃/min升温速率,终止温度250℃。 3.超临界液体萃取技术(SFE)优势:传质速度快、渗透能力强、溶解萃取效率高、可在室温提取热敏性成分、绿色环保。 适用范围:挥发油、小分子萜类、部分生物碱;通过添加夹带剂如甲醇、丙酮等增加压力,可改善流体性质,对中药生物碱、黄酮类、皂甙类等非挥发性有效成分的提取也日趋普遍。 4.固相微萃取技术(SPE)优点:无需有机溶剂,操作简便;易于自动操作;有很好的方法准确度和重现性。类型:直接萃取法:萃取纤维直接暴露在样品中,适于分析气体样品;顶空萃取法:纤维暴露于样品顶空中,适于固体样品中挥发、半挥发性样品。 原理:利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异,使其从样品基质中分离出来。理化特征:化合物极性和挥发性。应用:极性主要与化合物溶解性及两相分配有关,如液液提取,固液提取及液固提取。挥发性主要与化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分布有关。 提取剂选择原则:农药的极性和水溶性,即相似相溶原理。农药极性的大致判断:分子 的极性与分子中的π电子及孤对电子相关。注意:极性和分子大小是农药和其它有机化合物水溶性的基础。如对氧磷溶解度3640 mg/L而对硫磷只有12.4 mg/L。