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[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面,对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产,它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用,保证和促进了农业的发展。但是,如果不科学、合理的使用农药,会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高,人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生,农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节,因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药,采用适当的有机溶剂和方法,从样本中分离出来,以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择,提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理,应选择与待测农药极性相似的溶剂,并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃,既能溶解待测农药,又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本,要选择与水能相混溶的溶剂,还应考虑溶剂对样本的渗透能力等,以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中,根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂,常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等,提取色素和含油脂少的样本,但是提取率低,不能完全提取植物组织中的残留农药,目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂,能溶解大多数农药,且过滤和溶解都很容易,但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素,为下一步净化带来困难,因此,丙酮可作为单一提取溶剂使用,并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少,在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中,被AOAC法所采用,也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比,虽然价格贵一些,且浓缩时间长,但可同时提取多种农药残留,且操作简单,是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本,存在过滤困难的问题。近年来,当单一溶剂不理想时,通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂,以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率,可以看出,丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外,其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。
[size=16px] 农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留 农药残留检测仪是一种用于快速检测农产品中农药残留量的仪器。生菜作为蔬菜的一种,其农药残留情况也需要进行检测。以下是使用农药残留检测仪分析生菜中农残残留的步骤: 准备试剂和样品:根据检测的需要准备相应的试剂和生菜样品,并对样品进行预处理,如洗净、晾干等。 加样和反应:将生菜样品和试剂加入到农药残留检测仪中,按照设定的程序进行反应。 检测和分析:在规定的时间内,对反应产生的光学信号进行检测和分析,得出检测结果。 结果报告:根据检测结果,生成报告并进行分析解释。 在分析检测结果时,需要考虑以下几个因素: 检测项目的种类和数量:需要考虑检测项目中涵盖的农药种类和数量,以及这些农药对人类健康的危害程度。 检测结果的准确性和可靠性:需要确保检测结果的准确性和可靠性,以保证对生菜中农药残留量的正确判断。 检测结果的标准和参考值:需要参考相应的标准和参考值对检测结果进行分析和评估,以确定生菜是否符合食品安全标准。 生菜样品的差异:需要考虑不同品种、产地和生长环境等因素对生菜样品的影响,以及这些差异对检测结果的影响。 总之,使用农药残留检测仪可以快速、准确地检测生菜中的农药残留量,评估和分析生菜的安全性和质量,保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271017395378_3295_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
给大家分享一篇不错的文章,常见农药残留检测方法及技术分析,是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑,国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷,不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰,国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解,深入,开发以及重视构建食品安全的保障体系,健全相关的法规和标准,完善人员、装备力量,并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段,准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系,不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量(MRLs)。截止2005年初,联合国已规定农药残留MRLs标准3574项,食品法典委员会(CAC)2572项,欧盟2289项,美国8669项,日本9052项,而我国国家标准和行业标准总共只有484项。 在美国,国家环保署(EPA)负责制定食品中农残最大允许标准,国家食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行,并出版了农药残留分析手册,FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划,委托农业市场管理部门(AMS)组建和实施农药数据规划(PDP),每年出版调查结果。在欧盟,设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会,负责制订、修改相应的法规和标准,包括建议性标准和强制性标准,并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室(欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室)。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求,不过在经过验证后,成员国也可以设定更低的检出限,其他成员国随后也遵循这一限量,欧盟已经对133种农药设定了17000个限量,对于某些没有具体限量要求的农药,各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本,国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”,对农药建立登记制度,限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》,7月正式成立“食品安全委员会”,加大对食品安全的管理力度,日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度,并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国 农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO : WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本 日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟 欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国 美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法,首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物,或控制动物的外寄生虫,其种类繁多,迄今为止,在世界各国注册的农药大约1500种,其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式,常用的按用途不同可分为4种:(1)杀虫剂,主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;(2)杀菌剂,主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;(3)除草剂,主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; (4)熏蒸剂,主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术 当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法,使用GC/MS进行农残分析,为了追求更高灵敏度和准确度,往往使用选择离子模式(SIM),依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国,一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子, 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;