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(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素,包括金霉素、土霉素、四环素等,为抑菌性广谱抗生素,除革兰阳性、阴性细菌外,对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用,广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来,陆续被应用于临床,并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素,目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一,畜禽喂饲了一定量的四环素后,如代谢时问不足,则残留于肌肉及各器官组织内,食用这些畜禽后,不仅损害人类健康,且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物,从而产生对四环素的耐药性,引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控,欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg/kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB/T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化,以乙腈十甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+l+7)为流动相,液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg/kg。②GB/T 18932.23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法,适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留,用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.OO±0.05)缓冲溶液提取,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化,采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限:土霉素、四环素为0.01mg/kg;金霉素、强力霉素为0.02mg/kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法,适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定:样品经柠檬酸缓冲液提取,正己烷脱脂,Oasis HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相,用高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg/kg,四环素0.01mg/kg,金霉素O.03mg/kg,强力霉素0.03mg/kg。
各位高手:目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。
我们目前在用LCMS做王浆中的四环素类药物残留,但目前的方法只能够检测鲜浆,同样的方法处理王浆冻干粉处理后杂峰很多,无法检测。有没有也在做蜂王浆抗生素检测的朋友来交流下,谢谢!