金相切片研磨机

问1：树脂胶的固化时间长短与哪些因素有关？答：（1）依照供应商建议的配方比例调配树脂胶混合体是非常重要的。对于冷埋树脂系列来讲，提高树脂粉末的体积可以缩短固化时间；对于水晶胶系列来讲，首先将促进剂和树脂充分搅拌均匀非常重要，然后适当提高固化剂的体积含量可以缩短固化时间。（2）适当提高环境温度，可以缩短固化时间，因此烘烤是一种常规用来缩短固化时间的方法。问2：为缩短固化时间，是否固化剂或树脂粉末越多越快？答：否！固化剂或树脂粉末太多，将直接增加树脂混合体的粘度，树脂混合体的粘度过高，将对微小孔的镶埋造成虚埋作用，从而直接影响后续研磨样品标本的精确性。问3：为避免微小孔的虚镶埋，还有那些方面需要注意？答：树脂充分搅拌均匀后，倒入到模具中时，应从样品标本的一侧倒入，以便树脂混合体能将孔或空隙中的空气全部赶出。尽量避免树脂胶直接从样品的正上方倒入，这样的操作容易导致孔或空隙中的空气滞留在样品中而形成虚镶埋。问4：金相切片为什么需要抛光？答：切片在研磨过程中，因受磨料切削力的影响而产生形变，细磨可以去除粗磨中的形变，而抛光的主要作用是消除细磨过程中的形变。当然如果切片样品不作为定量分析的依据，抛光处理过程也可以省除。问5：怎样分清楚金相切片各不同金属层的厚度？答：样品标本经过抛光处理后，用金相微蚀液腐蚀5--10秒，然后在放大镜下就可以清楚地看出各金属层之间的厚度了。问6：切片样品标本的抛光是否越久越好？答：否！一般抛光5--10秒即可,抛光时间过长，将导致样品边缘出现发暗情形。注意抛光过程中，应该依次对每个方向都均匀进行抛光，以消除各个方向在细磨过程中所残余的形变。问7：金相切片抛光过度后应该怎样复原处理？答：只需再经过5-10秒的细磨后，重新抛光即可。问8：金相切片研磨过程中速度应该怎样控制？答：研磨过程速度不宜过快，速度越快单位切削越强，样品标本的形变也就越大，导致后续细磨和抛光过程中，消除形变的能力越略。问9：金相切片研磨过程中研磨机上的水流量应该怎样控制？答：研磨过程中，水流量应该尽量大一点，以便即时散除研磨过程中的热量和即时带走研磨碎片，从而减少形变和避免研磨碎片残留样品标本表面。

一、金相切片制作流程 1.取样:样品应有代表性且平整。切下的样品表面平整有三个优点:(1)成型后样品的变形越小;(2)花在后续的研磨和拋光的时间越短;(3)制作过程中使用之耗材越少。2.镶埋:將样品埋在树脂中(冷埋树脂或水晶树脂胶)，从而保证后续研磨抛光制作的方便，并提高样品标本的最终结果的准确性.镶埋分為冷埋、热埋及真空鑲埋三种方式。冷埋:將样品放入模具中,然后再把搅拌好的树脂和硬化劑的混合倒入模具中，然后在常溫、常压之下硬化成透明固体状物体，这种镶埋的方式比较经济使用。热埋:使用热埋机，在高溫、高压狀況下,完成热埋过程.热埋过程要求速度快但热埋效果好.但对热敏感的样品因受热易产生形变而不适宜采用热埋处理。真空鑲埋:专门用于镶埋孔多而小的样品。在真空的状态下,能更好地使树脂渗入到小孔的空隙中,从而更好地保持样品的原始结构,避免后续研磨抛光制作过程中,研磨粒子嵌入样品而影响实验数据的真实度。 3.研磨:用固定在研磨盘上的磨料(常规采用研磨砂纸)去除样品标本上的多余部分,从而使样品达到研究者需要的状态.研磨分为粗磨和幼磨两部分.研磨粒子越大,研磨率就越高.注意:研磨过程容易造成样品标本的变形 ,因此研磨过程中,样品与研磨盘之间的接触力不宜过大.尤其是精细分析过程,应当是一个缓慢渐进的过程. 4.抛光:将少量抛光粉放置于抛光布上,然后将样品放在旋转的抛光布上进行镜面抛光，抛光目的在于去除研磨过程中的变形及刮痕,从而得到无刮痕的反射镜面,同时便于在显微镜下进行微观结构分析.如图1、图2所示: http://www.china-metallography.com/china-met02/06-PCB/images0206/pcb005-1.jpghttp://www.china-metallography.com/china-met02/06-PCB/images0206/pcb005-2.jpg图1 图2

1.0 材料与设备设备：1.1 二速研磨/抛光机 1.2 奥林匹斯(Olympus)显微镜.材料：1.1 冷埋树脂粉；1.2 冷埋树脂固化剂（可用水晶树脂胶系列代替）；1.3 透明切片模；1.4 研磨砂纸（P180#、P600#、P1000#、P1500#、P2000#、P2500#、P3000#）；1.5 金相切片微蚀液；1.6 抛光布；1.7 强力胶泥1.8 抛光粉；辅料：1.1 10%的硫酸除氧化；1.2 酒精清洗残留胶渍；1.3 两个量具（用于装树脂粉末和固化剂）；1.4 搅拌条；1.5 吸水棉。2.0 程序：2.1 准备测试样品标本：2.1.1从生产板中剪切需检测样品。依附图Fig 1所示在相应的区域切取样品标本。2.1.2对于检孔的板而言，为防止被检查区域被损坏，样品剪切应保证离孔边缘最少1mm。注意剪切测试时不能穿过孔，否则会因为会损坏孔边缘和外观，导致在孔壁有空洞或分层。2.2装备与镶埋样品标本：2.2.1 塑钢透明切片模的准备：2.2.1.1 用胶纸封住塑钢透明切片模的两端，然后在中间装上少许强力胶泥用于固定样品；2.2.1.2用镊子夹住被剪切的样品，标准样品被剪切的边缘离孔边缘保留1mm，剪切的边缘朝上平放置于塑钢透明切片模中间。2.2.2 铸造样品的过程：2.2.2.1先后倒入合适体积比的冷埋树脂粉和冷埋树脂固化剂于量杯中（如果用树脂胶系列，则先后倒入合适体积比的树脂胶、促化剂和树脂固化剂）；2.2.2.2用搅拌条轻轻搅拌，确保树脂粉与固化剂充分混合至到树脂粉末完全溶解。树脂系列原料混合调配体积比是确保样品成型的关键。2.2.2.3慢慢将混合树脂倒入切片模具中，倒树脂时必须从样品的一侧往下倒，以确保树脂穿流过孔，从而清除孔内的空气，避免树脂在后续的固化过程中产生气泡。不要直接从样品上面直接倒入混合树脂，否则将很容易导致空气滞留在树脂模型中，从而导致后续的操作误差影响到实验数据的真实性。2.2.2.4混合树脂变硬前，在不得以的情况下，可以用搅拌条去除切片模具内的气泡。2.2.2.5混合树脂完全固化在5-15分钟。2.2.2.6模型完全固化后，我们需要对固化模进行以下质量检查。* 样品与混合树脂之间不能有间隙。* 混合树脂填实好镀通孔。* 混合树脂中不能有气泡。2.3研磨带样品标本的切片模：2.3.1：用180#与600#砂纸在二速研磨/抛光机上带水流进行粗磨切片模，砂轮速度设定在200rpm进行研磨（参阅图4）。如果样品含有大直径的孔，粗磨应停止在孔中心线附近，可是如果样品含有小直径的孔，粗磨应停止在孔边缘以外，不要磨破孔。粗磨应按2.3.2到2.3.4细磨的同样方式进行。2.3.2：用两个手指拿住固化模，1个手指逆着研磨砂纸旋转方向轻轻按住确保压力均匀。2.3.3：样品方向与砂轮旋转方向垂直参照Fig2。在研磨期间，为确保两旁，前后压力相同，在研磨过程中通过目视检查研磨表面确保平躺不倾斜，同时不断以1800方向更换样品。2.3.4：研磨最后，以开始步骤将样品旋转900去掉表面划痕，将切片模放在显微镜下检查划痕是否被去掉。2.3.5：从轮子上取下180#或600#砂纸，更换1000#砂纸进行第二次研磨。2.3.6：根据2.3.2至2.3.4用1000#砂纸重复研磨，1000#砂纸研磨后更换1500#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。2.3.7：从轮子上取下1000#砂纸更换1500#砂纸进行第一次细磨。根据2.3.2至2.3.4用1500#砂纸重复研磨，1500#砂纸研磨后更换2000#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。2.3.8：从轮子上取下1500#砂纸更换2000#砂纸进行第二次细磨。根据2.3.2至2.3.4用2000#砂纸重复研磨，1500#砂纸研磨后更换2000#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。2.3.9：从轮子上取下2000#砂纸更换2500#砂纸进行第三次细磨。根据2.3.2至2.3.4用2500#砂纸重复研磨，2000#砂纸研磨后更换2500#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。2.3.10：从轮子上取下2500#砂纸更换3000#砂纸进行第四次细磨。根据2.3.2至2.3.4用3000#砂纸重复研磨，2500#砂纸研磨后更换3000#砂纸，更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。此步骤是指模表面要求细磨后进行镜面抛光才进行的工作（如拍照要求）。同样需要旋转样品900以去除切片表面划痕。注意：用相同型号砂纸去掉划痕是很重要的，因为较细砂纸不能除掉较粗砂纸产生的划痕。2.4抛光带样品标本的切片模：2.4.1：在二速研磨/抛光机上的另一个旋转轮上先后加上少许抛光粉然后用少许的水湿润抛光粉后进行样品标本的表面镜面抛光处理，砂轮速度设定为200rpm左右。2.4.2：用两个手指拿着切片模，一个手指轻按在旋转抛光布上，在抛光期间，保持切片模从00到900，900到1800最后到00，以确保不会只因一个方向抛光产生深的划痕。2.4.3：切片模抛光应在5-10秒内完成以防样品表面表面变暗。2.4.4：抛光后用自来水冲洗切片模，然后在Olympus显微镜下检查样品标本的抛光镜面抛光效果（参见图1所示）。2.5样品标本的微蚀处理：2.5.1：当下述情况出现时, 我们可以采用切片微蚀液对样品进行侧蚀处理。a.基铜上再镀铜：如果基层铜与电镀铜之间的层与层看不清楚而又要求测量电镀铜的厚度。如果切片仅用于检查空洞或其它目的时，可以不要求微蚀处理。b.镍上再镀金和基层铜上再镀镍：如果金与镍或镍与铜层相连看不清楚而又要求测量金或镍厚度。c.基铜上镀铅锡：如果铅锡与铜之间看不清楚而又要求测量铅锡厚度。2.5.2：用吸液管取一滴微蚀液于切片上，5秒钟后，用水冲洗切片再擦干。2.5.3：腐蚀后在显微镜下检查样品，看层与层连接处能否看清楚，如果不清楚，按重复操作2.5.2直到层与层之间能看清楚（参见图2所示）。2.5.4样品腐蚀不应超过10秒，避免引起样品过腐蚀。注意：腐蚀后样品必须用清水清洗并马上擦干以防样品延长腐蚀。2.6 用显微镜测量测试样品（参见图2）。2.7清洗测试样品进行再测量（除氧化）：2.7.1此程序用于当样品切片模表面被氧化看不清，隔一段时间后要求再测量。2.7.2用吸液管取一滴硫酸液于切片顶面上。2.7.3过 5秒后，然后用清水冲洗，再擦干样品切片。2.7.4去掉氧化层后在显微镜下检查看样品表面是否能看清楚。2.7.5蚀刻样品不应超过10秒否则会引起过腐蚀、切记，腐蚀后样品必须用水清洗后立即擦干以免样品延长腐蚀。

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金相切割就是把金相试样利用薄片砂轮或金刚石锯片截断经过研磨抛光进行物理化验查看金相组织的一道程序。 现在出现的问题是如何避免在切割过程中烧伤，切割效率低。 首先是选用的砂轮是否硬度过高或过底，如若过高就会出现烧伤金相组织，不能准确实验出材料的组织结构，出现误差。如若硬度过底就会出现切割效率底，浪费切割片。怎能使切割过程中不烧伤且锋利，需要对材料的硬度进行检测，及冷却液的正确使用。 其次是选用切割片原材料，切割金属材料首选氧化铝材料，切割非铁金属及非金属材料首选碳化硅材料。因为切割金属材料用氧化铝材料不会与金属中化学成分产生化学反映，有利于切割。非金属及非铁金属化学活动性小，碳化硅材料本身化学活动较氧化铝小，切割性能较好，烧伤小，磨耗小等。 再次是粒度，选用适中的粒度有利于切割。如果要求锋利应选用较粗粒度。如果切割要求精度高，应选用粒度偏细的磨料。 总之，在金相切割过程中的问题要对试样的硬度及材质先进行确定在选用切割片。在有针对性的选用切割片的材料。金相切割不同与普通金属切割，普通金属不要求烧伤只求耐用切断多即可。