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国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX,程序升温为65℃保持5min,6℃/min升温至130℃,10℃/min升温至195℃,保持3min对照品:薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯,正己烷溶解,环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰,应该延长最后温度,还是把最后温度调高了?
在测定时候,水杨酸40mg/l时候峰型还可以,在浓度到80时候,开始有分叉趋势,到160时候出现了分叉。做的混标,另一个对照品浓度比水杨酸的高,但是一直都没有出现分叉情况出现,请问原因是什么呢?
在做5-氨基水杨酸的液相色谱条件,流动相里面加了离子对试剂,标准品是7min出峰,可是在做实际样品的时候7min却是一个倒峰,有人说是7min极性的问题,可是做实际样品和标准品在7min时候的极性为什么会产生这样的差异,而且6min还会有个峰,图在下面。请大家给我点指导,实在搞不明白,我需要怎样调整才能改变7min的倒峰呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105181104_294720_1624771_3.jpg