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我现在在做中药,其中要检测吗啡和罂粟碱的含量,问题是流动相一直没有找到好的组合,另外对照品只有盐酸罂粟碱,不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大,希望各位高手i能帮忙给个好建议
罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱,为一年生草本,有乳状液体,茎自基部分枝,高60-120cm ,有白霜,无毛,下部叶有叶柄,上部叶抱茎,心脏形,有不对称粗齿,蒴果球形,直径2.5-5cm ,花期4-5月,果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入,在铲除非法种植dupin原植物的同时,在法庭科学上,须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测,方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇,丙酮,无水硫酸钠,均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件:DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱;柱温:80℃(1min)20℃/min280℃(19min);进样口温度:250℃;分流比40:1;载气:高纯氦;进样量1ul.质谱条件:传输线温度240℃,离子阱温度150℃,EI源(70eV),扫描范围40-550amu.1.3检材的提取与净化取检材2-5克,加10克无水硫酸钠研磨,以丙酮提取,过滤,水浴或微波挥干,1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中,罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min,离子碎片峰依次为:可待因m/z299、162、124;吗啡285、162、215、124;罂粟碱339、324、308、292、266等。
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]