推荐厂家
暂无
暂无
哪些因素会影响酒石酸钠二水合物的溶解平衡 一、温度方面 1.温度高低 温度就像一个调皮的小助手,对溶解平衡影响可大了。如果温度升高,就像给酒石酸钠二水合物的溶解加了把劲儿。因为温度高了,分子运动就变得更活跃了,溶剂分子就更容易把溶质分子(酒石酸钠二水合物)包围起来,让它溶解。就好比天气热的时候,糖在水里溶解得更快更多一样。反过来,如果温度降低,分子运动就慢下来了,酒石酸钠二水合物的溶解能力也会跟着下降,可能本来溶解了不少,温度一低就有一部分析出来了。 二、溶剂的性质 1.溶剂种类 不同的溶剂就像不同的小房子,对酒石酸钠二水合物的容纳能力不一样。如果是一种和酒石酸钠二水合物 “合得来” 的溶剂,那它就容易溶解。比如说,在水里酒石酸钠二水合物能溶解得挺好,但是如果换一种有机溶剂,像乙醇之类的,可能溶解的量就少多了,甚至几乎不溶解。这是因为酒石酸钠二水合物分子和水分子之间的相互作用力比较强,能让它很好地分散在水中,而和乙醇分子的相互作用力就弱很多。 2.溶剂的量 溶剂的量也很关键。如果溶剂很多,就像有很大的空间来容纳酒石酸钠二水合物,那它就能溶解更多的溶质。就像你有一个大杯子装水,能放很多糖溶解在里面;如果杯子很小,水少,能溶解的糖也就少了。不过呢,这里有个极限,就是达到饱和状态后,再增加溶剂也不能再溶解更多的酒石酸钠二水合物了。 三、溶质的状态 1.溶质的颗粒大小 酒石酸钠二水合物本身颗粒的大小也会影响溶解平衡。如果颗粒很大,就像一个大石块,溶剂分子要把它慢慢 “啃碎” 才能溶解,溶解的速度就慢。要是颗粒很细小,就像沙子一样,溶剂分子就能很快把它们包围起来溶解掉。不过这主要影响的是溶解的速度,当时间足够长的时候,最终达到的溶解平衡状态是一样的,只是颗粒小的时候会更快达到平衡。 2.溶质的纯度 纯度高的酒石酸钠二水合物溶解起来比较单纯。如果里面混有杂质,这些杂质就像捣乱的小坏蛋。比如说,杂质可能会占据溶剂分子和酒石酸钠二水合物分子结合的位置,或者改变溶液的性质,从而影响酒石酸钠二水合物的溶解平衡。可能会使它溶解得少一些,或者达到平衡的速度变慢。 四、搅拌情况 1.搅拌与否 搅拌就像给溶液做按摩一样。如果搅拌溶液,就能让酒石酸钠二水合物周围的溶剂不断更新,这样溶剂分子就能更快地接触到溶质分子,加快溶解的速度。不搅拌的话,溶质周围的溶剂很快就饱和了,新的溶剂分子过不来,溶解就慢。不过搅拌不会改变最终的溶解平衡状态,只是影响达到平衡的快慢。
如何使用卡尔?费休试剂对酒石酸钠二水合物进行标定 一、准备工作 1.仪器准备 首先要准备好滴定装置,这就像准备好做饭的锅碗瓢盆一样重要。卡尔?费休滴定仪得检查好,确保它能正常工作。比如滴定管要畅通无阻,而且刻度要清晰准确,这样才能精确量取卡尔?费休试剂。还有搅拌装置也要正常运转,因为在滴定过程中,良好的搅拌能让反应更充分。 2.试剂准备 卡尔?费休试剂得是新鲜配制或者妥善保存且未过期的。酒石酸钠二水合物要确保是干燥、纯净的。称取酒石酸钠二水合物的天平也要精准,就像我们称东西的时候得用个准秤一样。天平要提前校准好,精确到小数点后几位,这可关系到标定结果的准确性呢。 3.环境控制 标定的环境很关键。要在一个相对湿度较低的环境中进行,因为卡尔?费休试剂很容易吸收空气中的水分,如果环境湿度大,就会干扰标定结果。就好比在潮湿的天气里晒东西,东西很难晒干是一个道理。理想的相对湿度最好在 40% - 60% 之间。 二、具体标定步骤 1.称取酒石酸钠二水合物 用经过校准的天平准确称取一定量的酒石酸钠二水合物。这个量要合适,不能太多也不能太少。比如说可以称取 0.2 - 0.3 克左右(具体量可以根据实际情况和仪器的精度调整)。把称好的酒石酸钠二水合物小心地放入滴定容器中,就像把宝贝小心翼翼地放进盒子里一样。 2.开始滴定 然后往滴定容器中加入适量的溶剂,这个溶剂要能溶解酒石酸钠二水合物,并且不会和卡尔?费休试剂发生反应。开启搅拌装置,让酒石酸钠二水合物充分溶解。 接下来就可以开始用卡尔?费休试剂进行滴定了。慢慢打开滴定管的阀门,让卡尔?费休试剂一滴一滴地滴入滴定容器中。一边滴一边观察滴定仪上的读数或者颜色变化(如果是用有颜色指示的卡尔?费休试剂的话)。这个过程要特别仔细,就像给花浇水一样,一滴一滴地浇,不能一下子倒很多。 3.确定滴定终点 当达到滴定终点时,就要停止滴定。如果是用电位滴定仪,会有电位的突变来指示终点;如果是用目视法,可能会看到颜色的明显变化。这个终点的判断要准确,一旦判断失误,整个标定结果就错了。就像跑步比赛,冲线的那一刻判断错了,比赛结果就不对了。 4.计算卡尔?费休试剂的浓度 根据酒石酸钠二水合物的质量、它里面结晶水的含量(酒石酸钠二水合物中结晶水的摩尔质量是固定的,可以查出来)以及滴定所消耗的卡尔?费休试剂的体积,就可以计算出卡尔?费休试剂的浓度了。计算的时候要仔细,可不能算错数哦。
埃索美拉唑镁(esomeprazole magnesium),化学名(S)-(-)5-甲氧基-2--1H-苯并咪唑镁盐,由瑞典AstraZeneca公司研发,2004年在我国上市。临床主要用于治疗胃酸分泌过多引起的胃溃疡、十二指肠溃疡及反流性食管炎等消化系统疾病。 本文拟采用湿法敞开消解法进行样品前处理,利用火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁二水合物的Mg含量。1 仪器与试剂1.1 仪器与条件美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪(型号:AAnalyst 800);镁空心阴极灯(北京有色金属研究总院);石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1;MS105DU型Mettler Toledo电子天平;Advantage A10 Milli-Q纯水器。表1 原子吸收光谱仪主要测试条件 测定参数 设定值 测定波长 285.2 nm 狭缝宽度 0.7 nm 工作灯电流 6 mA 空气流量 17 L×min-1 乙炔流量 2 L×min-1 1.2 试剂盐酸(MOS级,天津市风船化学试剂科技有限公司);GSB G 62005-90镁标准储备溶液(1000 mg×mL-1,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,中国);Milli Q超纯水(18.2 MW×cm);50 mg×mL-1的La溶液由光谱纯La2O3(99.99 %,上海试剂厂,上海)配制而成。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定从镁标准储备溶液(1000 mg×mL-1)移取一定的量,利用2 %盐酸溶液逐级稀释分别配制成浓度为0、0.1、0.3和0.5 mg×mL-1的标准工作溶液(都含有2 mL的La溶液)。按照浓度从稀到浓的顺序,利用火焰原子吸收光谱仪分别测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线,获得的标准曲线的线性方程为:Y=0.00618+0.01563*X,R=0.99901上式中:Y:代表吸光度; X:代表待测溶液的浓度; R:代表工作曲线的线性系数。2.2 消解法称取0.0500 g左右的样品到玻璃烧杯中,加入3 mL的MOS级HCl,加盖置于电热板上加热消解。样品很快溶解完全,取下、冷却,定容到100 mL容量瓶中,再50倍稀释,同时加入2 mL的La溶液(50mg×mL-1),定容到50 mL容量瓶中待测,同时做样品空白。2.3 测试结果样品前处理完成之后,仪器先预热稳定半小时,再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4。表4 样品中镁的分析结果及样品加标回收率 样 品 样品中镁的含量(%) 回收率(%) 1 3.44 102.5 2 3.42 101.0 3 3.43 98.9 结论:通过上面的实验结果可以看出:采用直接敞开湿法消解法和火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁中镁的含量,方法简单、准确、灵敏,可用于埃索美拉唑镁原料药有关物质及含量的测定以及质量控制。