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精密微量施药器

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  • 【求助】请教：精密称定的称量误差是10%吗？

    凡例中讲到，试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，其精密度可根据数值的有效数位来确定，比如称0.1g，指称取重量范围为：0.06g~0.14g,称2g,指称取重量范围为1.5g~2.5g 2.0g，指范围为1.95g~2.05g 如果是精密称取0.5g,则范围为0.4501g~0.5499g. 我就是没搞明白这个称量范围是按什么算出来的，怎么称量误差都不一样呢？精密称定的称量误差是10%吗？那称定的误差又是多少？ 谢谢各位大虾的指导！

  • 【原创大赛】中药山茱萸中微量元素测定

    【原创大赛】中药山茱萸中微量元素测定

    中药山茱萸中微量元素测定【摘 要】微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量，结果表明，山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。【关键词】山茱萸 微量元素 微波消解 ICP-AES山茱萸为常用中药，其性酸、涩、微温，具有补益肝脏，涩精固脱的功效。山茱萸具有较高的营养价值、药用价值，自古就受到医生关注。近年来不仅在医药领域应用广泛，而且在保健食品、酒类、饮料等行业都有应用。近些年，ICP-AS法在重金属的检测中得到广泛应用，本文用微波消解ICP-AES法测定山茱萸中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se元素含量，为山茱萸生产中的质量控制和药食两用的安全利用提供科学依据。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器：SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧仪器科技发展有限公司）、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等试剂：硝酸（分析纯）、30%双氧水、蒸馏水标准溶液： Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Se标准储备液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2、仪器工作条件SPS8000ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301102_485445_2352694_3.jpg1.3、样品制备将样品自然晾干后，于60度恒温干燥箱内干燥8小时，用研钵研磨后过60目筛，备用。称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于消解罐中，用蒸馏水冲洗罐壁，加入10ml硝酸、2ml双氧水，于智能控温电加热器上130度加热预消解，待大量黄烟冒尽，冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕，仪器温度降至80度以下时，取出消解罐，并定容样品于25ml容量瓶，摇匀待用。同时做空白试验。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择根据仪器推荐的工作条件，综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素，选择谱线如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485446_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用1.0mg/mlCu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se标准溶液逐级稀释，配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液，绘制标准曲线，如下所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485447_2352694_3.jpg2.3、各元素检出限计算连续测定空白溶液6次，以3倍空白的标准偏差为检出限，计算结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301104_485448_2352694_3.jpg2.4、精密度计算三份样品的精密度结果在1.05%-5.23之间。2.5、加标回收率按照样品预处理过程，消解样品，并加入一定量的混合标准溶液，做加标回收率实验，实验结果在91.5%-99.8%之间。2.6、实验结果三份样品结果取平均值，测得山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se含量如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301105_485449_2352694_3.jpg3、结论微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量，结果表明，山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。本文用微波消解仪预处理样品，使样品消解彻底、试剂消耗量小、能量消耗少、污染小。ICP-AES法测定样品时，配置了混合标准溶液，有效的减少了样品的基体效应，而且标准曲线线性范围宽，无需稀

  • 果蝇微量注射器规格参数及应用

    [url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/minj-fly.html][b]果蝇微量注射器[/b][/url]是专业为需要[b]高速微量注射[/b]要求苛刻应用而设计[b]快速微注射器和高速微量注射器,[/b]广泛用于[b]注射微量药物[/b]和病原体到成年果蝇体内之类的[b]快速微量注射[/b]应用，它是理想的[b]果蝇微注射器[/b]。[b][b]果蝇微量注射器[/b]适合[/b]复杂高精度和可重复性的实验应用,响应时间可以低至10毫秒。基本的微量注射程序是带显微镜针尖的中空微针填充液体，刺入到目标样品，然后暂时加压以便注入一些液体到目标内。 决定注射量的变量是压力，时间，液体的粘度，和针开口的直径。[url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/minj-fly.html][b]果蝇微量注射器[/b][/url]采用用户友好的微处理器微注射控制器，可重复地数字式合成注射时间。使用一个简单的“菜单”按钮，上和下按钮，任何人都可以在几秒钟内设置压力，注射持续时间。它是如此直观，甚至不需要阅读方向！可以同时将模式从注射模式改变为充液模式，用脚踏板触发相应的操作。[b]高速气动[b]微注射器[/b][/b]规格：[list][*]是市场上最简洁的6“×7”×3“，重量轻于2磅。（15厘米点¯ x17厘米×7厘米，重量轻于1千克）[*]压力之间非常快的响应时间（约10毫秒）[*]简单的3按钮控制[*]数字显示，带背光，便于阅读[*]精密微处理器[*]手自由注射控制包括脚踏板[*]压力范围：0 - 80磅[*]可编程的注射时间：25ms的- 999.0秒[*]电子真空发生器，通过抽吸在前区填充针[*]注射数据记录，用于自选的计算机接口[*]注射控制端口，用于自选的计算机控制[*][img=果蝇微量注射器]http://www.f-lab.cn/Upload/MINJ-FLY-L_.jpg[/img][/list][b][url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/minj-fly.html][b]果蝇微量注射器[/b][/url]配件[/b]高速气动微注射器可以直接连接到实验室空气压缩机或是其它压缩气源。该高速气动微注射器系统所需气量极少，所以即使是一个小气缸就可以持续使用数月或数年。订货时，请让我们知道，你是否打算将注射器连接到一个压缩气源或内部喷气，使我们可以为您提供合适的连接配件。[b][b]果蝇微量注射器[/b][/b]的输出需要借助其它器件。例如，如果你使用的玻璃微细针,我们的MINJ-4显微注射器™ 黄铜直臂持针柄将是您夹持毛细玻璃微针的理想工具。

  • 【原创大赛】【第五届原创】仪器与试药HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

    摘要： 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：283nm。结果： 龙胆苦苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=1.0000,n=6），平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % （n=9）。结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；龙胆泻肝丸；龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg，分别置25 ml、量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S1和S2；精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg，分别置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S3和S4；精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg，分别置100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液；精密吸取对照品溶液S2 2 ml，S4 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液，即得。2.2 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加入甲醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。4 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

  • 【原创大赛】大米中微量元素Cu的测定

    【原创大赛】大米中微量元素Cu的测定

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测大米中微量元素Cu的测定 由于金属元素对人体的生理功能具有特殊作用, 因此其含量关系到人们的身心健康。 微量元素其特点是数量少、功能作用大, 对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。 但长期以来, 对食品营养的研究通常都偏重于有机成分的研究。从某些微量元素在体内的重要作用来看, 尤其是有机营养成分中的羟基、酚基、氨基、杂环氮以及硫巯基等和微量元素的相互作用以及它们生成的化合物所产生的生物活性来看, 对大米中的微量元素的研究的确是不容忽视的。1.实验部分1.1　主要仪器和试剂仪器: SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、EL104型电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）、XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶氧测试技术有限公司)试剂：1000μg/ mL Cu标准储备液、硝酸、蒸馏水1.2样品处理1.2.1样品的预处理先将样品阴干,置于电热恒温干燥箱中,于80℃烘至恒重。随机取干燥大米适量,用研钵研磨样品过60目筛,备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110820_450574_2352694_3.jpg1.2.2样品的消解准确称取样品0.2025g、0.2016g、0.2022g三份置于清洁的聚四氟乙烯关中,将消解罐盖好置于微波消解仪中消解,按设定的消解条件进行分步消解（消解条件见下表）。消解结束后,在通风橱内开罐冷却,等溶液澄清后,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水定容、备测。同时做试剂空白实验。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110821_450575_2352694_3.jpg1.3.3样品的测定测定在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线,根据校准曲线对各个样品进行测定。1.4　实验方法1.4.1标准溶液的配制用1000μg/mL 的Cu元素的标准溶液，逐级稀释配制一系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450576_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450577_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定大米中的微量元素Cu，其含量是3.94mg/kg，精密度为0.72，加标回收率为93%，结果基本满意。3.2、铜是人体健康不可缺少的微量营养素，对于血液、中枢神经和免疫系统，头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。铜主要从日常饮食中摄入。世界卫生组织建议，为了维持健康，成人每公斤体重每天应摄入0.03毫克铜。孕妇和婴幼儿应加倍。大米中的Cu可以满足人们日常需求。3.3、建立了一种微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大米中微量元素的方法，可用于大米中微量元素的测定，可为探讨微量元素与大米的质量关系提供一定的理论依据，同时为人们使用大米时提供科学的数据参考。

  • 【分享】原子吸收光谱法测定中成药中微量元素

    摘要利用原子吸收光谱法测定了老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊　　　　颗粒和美国洋参含片7种中成药中Ca,Mg,Fe,Zn,K,Na,Mn,Cu,Cr,Co,Sr,Ni,Cd和Pb元素的含量。具体研究了消化液(混酸)种类、混酸中HNO3和HClO4比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响。结果表明:所选7种药物中Ca,Mg,Fe,K和Na的含量普遍比较丰富;治疗糖尿病的药物参芪降糖胶囊中Mn的含量较为丰富,而胃痛宁片中有较丰富的Sr,Mn和Cu元素。　　　　近年来,微量元素以其巨大的生物学作用、生理功能及临床诊疗的实用价值引起了人们对中成药中无机元素尤其是微量元素的研究爱好。现代研究表明,在中成药药效发挥过程中,微量元素的协同作用不可忽视,适量的微量元素不仅可以促进机体的生长发育,而且还可以进步机体的免疫功能,降低人类对疾病的易感性。微量元素的测定可为阐明中药的作用机理、改造和新药的创新提供基础数据,也能为中药材的鉴定和改进提供依据。原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点。本文利用原子吸收光谱法首次测定了老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊颗粒和美国洋参含片7种中成药中Ca,Mg,Fe,Zn,K,Na,Mn,Cu,Cr,Co,Sr,Ni,Cd和Pb元素的含量。具体研究了消化液(混酸)种类、混酸溶液中HNO3和HClO4的比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响。本研究可为分析上述中成药的药效与微量元素的关系、阐明其作用机理及改造和创新新药提供一定的信息。

  • 【原创大赛】枸杞中微量元素测定

    【原创大赛】枸杞中微量元素测定

    枸杞中微量元素测定【摘要】本文用微波消解，ICP-AES法测定枸杞中8种元素含量，结果满意。【关键词】枸杞 微量元素 微波消解 ICP-AES枸杞是多年生木本茄科植物，是一味传统常用的名贵中药材和滋补食疗珍品。枸杞性平，味甘，归肝、肾、肺经，具有滋补肝肾、益精明目之功效。中药疗效与矿物元素的含量也有着密切的关系，枸杞中的矿物元素含量的高低也是评价枸杞品质优劣的重要指标。由于枸杞对生长环境适应性较强，现全国各地均有栽培，但药材的品质参差不齐。重视分析和检测枸杞中矿物元素的含量，对于研究枸杞的药理和保健功效具有重要意义。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水标准溶液：Ca、Mg、P、Fe、Cu、Zn、Mn、B标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2、SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309290946_468260_2352694_3.jpg1.3、样品的预处理称取枸杞样品三份0.2g左右（准确称量）记为1号、2号、3号，同时做空白实验放置于微波消解罐中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309290948_468262_2352694_3.jpg将3号样品中加入一定量的混合标准溶液，将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，按照消解程序（见下表），消解样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309290949_468263_2352694_3.jpg 1.4、标准溶液配制用1.0mg/mL 的Ca、Mg、P、Fe、Cu、Zn、Mn、B元素的标准溶液，逐级稀释，配制混合标准溶液。1.5、测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。2、结果与讨论2.1、分析波长的选择与背景校正ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291010_468278_2352694_3.jpg2.2、标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291024_468290_2352694_3.jpg2.3、回收率实验3号样品进行回收试验, 结果表明，回收率在90.1%-110.2%之间。2.4、精密度实验众所周知，ICP的定微量元素精密度满足实验要求，此处省略。2.5、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291046_468306_2352694_3.jpg现代医学研究证明，Zn 是许多生物酶的活性中心，直接参与核酸和蛋白质的合成及代谢，是维持生命活动的关键因子；Mn是超氧化歧化酶的重要组成部分，可以有效去除体内自由基；Cu是血红蛋白的活化剂，缺Cu会引起心肌细胞氧化代谢紊乱，诱发粥样动脉硬化；Mg 具有兴奋心肌线粒体氧化磷酸作用，并对心肌细胞中ATP 酸具有激活作用。Fe 是人体血红蛋白的重要组成部分，是血液中输送氧及交换氧的重要元素，在体内参与造血功能； Ca 既可以促进骨骼和体格发育，还可以加强大脑表层的抑制过程，具有消炎、消肿、抗过敏及解毒作用；实验结果表明，枸杞中含有丰富的微量元素。

  • 【求助】请教：精密称定的称量误差是10%吗？

    凡例中讲到，试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，其精密度可根据数值的有效数位来确定，比如称0.1g，指称取重量范围为：0.06g~0.14g,称2g,指称取重量范围为1.5g~2.5g 2.0g，指范围为1.95g~2.05g 如果是精密称取0.5g,则范围为0.4501g~0.5499g. 我就是没搞明白这个称量范围是按什么算出来的，怎么称量误差都不一样呢？精密称定的称量误差是10%吗？那称定的误差又是多少？ 谢谢各位大虾的指导！[b][color=#fe2419]发帖子，更要关心帖子啊！！！[/color][/b]

  • 微量进样器的使用及保养1

    微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。

  • 【讨论】关于微量样品的称量

    [size=4]对于常量样品的称量，大家可以依据称量的重量、精度的要求等选择适宜的天平进行称量，然而如果你的样品是微量的呢，又该如何操作呢？案例：样品称量为mg级别（多见于中药对照品的称量），如精密称取××对照品×mg讨论：1、该选择哪种天平，精度要求如何？2、称量的方法是减量法还是增量法？3、称量的时候是用称量纸、铝箔、称量船或称量舟、容量瓶（塑料的还是玻璃的）还是其它的称量容器称量样品？哪种更精准？为什么？4、称量的环境有和要求？5、样品如何转移的？尤其是那些在干燥情况下带静电的、瓶口下的？6、其它未尽问题……[/size]

  • 需要微量滴定，该选择什么样的仪器？

    现需要微量的滴定某些溶液，比如按2ml/min滴入，但不需要测定其电位和ＰＨ，我查阅了一下，一些泵似乎能满足这样的要求（比如蠕动泵），但不知道是否能用于酸碱溶液的滴定，其他的一起（如自动电位滴定仪太贵），基本上属于大才小用了，请问大家有我该选择什么样的仪器？（只需要滴入速率控制）　　另外查阅到＂Dosimat型精密微量自动滴定仪 ＂似乎能解决该问题，但不知道该到那里购买，价格多少（北京地区）！　　谢谢大家！

  • 微量进样器的使用与保养

    微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

  • 中国药典中精密量取如何理解?

    [font=&]中国药典中对于精密量取的定义为“指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求”，请问大家对该定义该如何理解？药典中随处可见精密量取的描述，但具体什么样的量取操作算是精密量取呢？比如，用单标先移液管量取1ml溶液是精密量取吗？再比如，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]或者刻度移液管量取0.2ml是精密量取吗？[/font]

  • 微量进样器的使用与保养

    微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

  • 微量进样器的使用及保养

    微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器?? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。? ? 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。? ? 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。? ? 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。? ? 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。? ? 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。? ? 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。? ? 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。? ? 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。? ? 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

  • 气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇，为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇，点击链接查看系列的其他内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器，可能会对各部件进行细分，如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于，标准推杆只能用于液体进样，推杆不能相互替换；气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头，能够和针筒形成密封，使杆头紧贴针筒内壁，可以用于液体和气体的进样，同时推杆是可更换的。另外，[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back]，参加下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细，在进样过程中如果用力过猛，当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折，因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要特殊说明的是，对于常用的1μL微量进样器，其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计，针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样，进样体积即为刻度所示；如果使用10μL微量进样器进样，当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此，在使用10μL微量进样器进样时候，每次应当多吸（1-2）μL溶液，然后将进样器针尖朝上，待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出，以便完全排出气泡；同时，使用10μL微量进样器进样时候，进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针，避免针头内存液受热挥发，导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针，相关供应商对于（0.5-5）μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针，针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆，可能由于自动进样器安装机构的设计，会导致其推杆顶端有所变化，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]

  • 【分享】新型微量滴定管的研制及应用

    微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法，在国内外迅猛发展，各类微型仪器层出不穷，但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher，Specifica Tions式的结构基础上，该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此，笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用，证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足，而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高，它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴，更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时，可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0009301.gif1 新型微量滴定管的构造及使用方法 新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。

  • 常量、半微量氮测定法 标准操作规程(SOP)

    关键词：常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP目的：适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。主体内容：1设备和供应：1.1 常量定氮仪1.2 半微量定氮仪1.3 天平1.4 电炉1.5 乳胶管2.试剂：2.1硫酸液2.2硫酸铜5.3硫酸钾3操作程序：3.1配液：3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液（0.005mol/L）用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。3.1.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10：1比例混合研匀使用。3.2操作步骤：3.2.1 第一法（常量法）：3.2.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。3.2.2 消化：在烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。3.2.3 蒸馏：沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.2.4 滴定：馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。3.3 第二法（半微量法）：3.3.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量1.0-2.0mg），精密称定，置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。3.3.2 消化：在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1-2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，放冷。3.3.3 蒸馏：按95版药典附录图（氮的测定法）连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次，每次约3-5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.3.4 滴定：馏出液用硫酸液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝色变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。3.4 记录：应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸液）、F值及消耗量(ml)。3.5 计算： T·F（Vs-V0）含氮量%= ------------------------------ ×100%W式中 T为滴定度（mg/ml）；Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml)；F为滴定液的F值；W为供试品的重量。供试品平行测定两份，相对偏差不得过0.5%，空白2份，极差不得大于0.05ml。4.附录：检验依据：2005年版《中国药典》二部附录

  • 微量吸管拉长器特点优势说明

    [url=http://www.f-lab.cn/micropipette-pullers/pc-10.html]双阶玻璃[b]微量吸管拉长器PC-10[/b][/url]是生产[b]微量注射针[/b]和用于膜片钳实验的吸管的理想[b]微量吸管拉长仪[/b]器,是全球领先的[b]Micropipette Puller[/b]品牌。[b]双阶玻璃微量吸管拉长器PC-10[/b]提供了可靠微量吸液管生产保障，生产的微量吸液管尖端尺寸范围是从一微米到十分之一微米。[b][url=http://www.f-lab.cn/micropipette-pullers/pc-10.html]双阶玻璃微量吸管拉长器PC-10[/url]特点[/b]是Narishige公司专业生产微量注射针和用于膜片钳实验的吸管的工具。内置的电源十分稳定，每次加热线圈时都输送统一量的电流。稳定的电源输送确保每次生产是一致的，多次加热微型吸液管也是一致的。单次拉伸和两次拉伸操作的加热水平都可以进行调节，加热水平在一个高能见度的LED读数屏上显示。在提拉过程中，使用丙烯酸罩将微型吸液管从气流中屏蔽出来。该操作排除了可能会影响微管形状和尺寸的外部力量。提供两对重量（两轻和两重）用来调整拉力。配有一个备用加热器线圈（PC-10H），和一个内径1.0mm的玻璃微毛细管样品，样品内部是玻璃纤维（GD-1）。[img=微量吸管拉长器]http://www.f-lab.cn/Upload/PC-10.jpg[/img]NARISHIGE正在使用这种更自动和全功能的[b]微量吸管拉长器[/b]PC-10，取代旧的2006年停产的半自动PP-830。PC-10也是更老型号PB-7的替代物，还作为Sutter's P-30的成本更低，功能更强大的替换品。事实上，Tritech公司使用[b]微量吸管拉长器[/b]PC-10，拉动预先拉动的[b]微细管针[/b]（见MINJ-PP），该微细管针是我们售卖产品，用于线虫，果蝇，非洲爪蟾，斑马鱼和转基因小鼠研究。

  • 【求助】微量杂质吸附现象

    兄弟们做微量杂质（溶液浓度为0.xppm）时，有没有杂质吸附到容量瓶的现象。我最近做试验发现，定容后放一个小时进行测量，发现测量比较低（但是精密度很好），然后我摇容量瓶，再次测量发现测量值增加很高。这是否可以理解杂质吸附到容量瓶上呢？ 敬请解答。[em0814]

  • 请问您怎样看待白酒中检查微量甜蜜素？

    请问您怎样看待白酒中检查微量甜蜜素？参与：白酒中的那点甜蜜素4月12日，国家食品药品监督管理总局发布一则《总局关于8批次食品不合格情况的通告（2016年第69号）》，曝光了8批次食品不合格，其中有：“山东德百集团超市有限公司澳德乐店销售的标称古贝春集团有限公司生产的古贝春酒仙洞藏酒，甜蜜素检出值为0.00037g/kg。标准规定为不得使用。”自公告之后，不少媒体开始报道称：“古贝春并非首次被查出甜蜜素，此前曾被抽出2款酒含有”。在国内报道类似新闻的时候，媒体免不了在文章中要做一下所谓的“科普”，强调一下危害。于是，类似于“甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害”的内容是少不了的。细看上述文字，令人疑窦丛生。其中“甜蜜素检出值为0.00037g/kg”，如此微量的甜蜜素，企业加到酒里真的能起到增加甜度的作用？正如前文所提到的那样，甜蜜素只是一种甜味剂；微量的甜蜜素加到酒里，毫无作用。现在，我们可以做个直观的计算：甜蜜素的甜度是蔗糖的30~40倍，我们按50倍计算，50*0.00037 =0.0185，可以想像一下，1公斤水中加入0.0185克白糖不能起到任何商业作用。上图是笔者称量的0.2克白糖，与上文相比放大了十倍的计量（边上是1角的硬币用作比较）。把如此少的白糖加入10公斤水中（1.25升可乐瓶8大瓶），试问这水谁能吃出甜味来？我们再换个角度考虑，假设这0.00037g/kg的甜蜜素加到白酒中真能起到调节口感的作用，那么换成白糖也增加不了多少成本。每吨白酒只须加18.5g白糖即可，据新浪财经2016年4月18日白糖现货报价，应该在5500元/吨左右，每吨增加的成本不过0.1元，我想没有哪家企业会为了如此小的成本差距而去非法添加吧。我们再谈一下新闻中所强调的危害！以这一次古贝春为例，假设我们喝下1公斤白酒，那么酒里含有的甜蜜素是0.00037g！如今甜饮料随处可以买到，按GB2760规定饮料是可以添加甜蜜素的，假设我们以0.5 g/kg的使用量来计算（限量0.65 g/kg），喝下一瓶盖（约5 g）甜饮料，吃下去的甜蜜素约为0.5 g*5/1000=0.0025g！也就是说，喝1公斤这种酒吃下去的甜蜜素远小于1瓶盖甜饮料中的甜蜜素。所以，公众根本无需为白酒中那点微量甜蜜素担心！再找到食品药品监管总局2014年白酒专项监督抽检结果及整治情况通报（网址附后），发现2015年《食品药品监管总局2014年白酒专项监督抽检结果及整治情况通报》中有大量的白酒中含有微量的甜蜜素！在不合格名单中（下载网址附后）古贝春集团的两款酒的甜蜜素含量分别是0.00014g/kg、0.00022g/kg。事实上，2014年有近百家酒企在甜蜜素这个问题上栽了跟斗，这些不合格的白酒中，有的甜蜜素含量颇高，但大部分的白酒中甜蜜素含量极低。那么，为何有如此多的白酒中会含有微量的甜蜜素？在网上，我们可以找到新华网的旧闻（网址附后）：“近一段时间以来，个别地方因检测出白酒中含有微量甜蜜素而查扣了大量产品。对此，我国食品添加剂主管部门卫生部监督司５月１１日在《关于白酒中甜蜜素检测方法给中国食品工业协会白酒专业委员会的复函》（卫监督食便函３６号）中提出：“‘食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（ GB/T5009.97-2003）的适用范围不包括白酒”。环己基氨基磺酸钠是甜蜜素的学名。……第四、第五届全国评酒委员专家业务组组长沈怡方，国家食品添加剂使用卫生标准起草人陈瑶君，全国标准样品技术委员会酒类分委会主任高景炎等专家认为：由于白酒生产原料、工艺的复杂性和多样性，以及检测方法不适应，可能造成误判；一些地方在查验中采用针对食品的通用检测方法，可能由于白酒中环己醇及环己基的类似物质与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象”对于白酒中微量的甜蜜素是如何产生的，我无法确认，但“‘食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（ GB/T5009.97-2003）的适用范围不包括白酒”却是原卫生部明文确认的。十多年过去了，食品中环己基氨基磺酸钠的测定’（GB/T5009.97）并没有得到过修改，白酒中的甜蜜素也没有适用的检测方法（原卫生部公布《食品中可能滥用的食品添加剂品种名单》中，酒类中甜蜜素的检测方法也是空白的）。在这种情况下， 2014年的专项抽检以及这一次的古贝春，检测机构究竟是用什么方法检测的？我认为仍然是GB/T5009.97-2003，因为除了GB/T5009.97-2003他们别无选择，甚至有的检测机构根本不知道卫监督食便函３６号的存在。在司法界，普遍认为程序正义较结果正义处在优先的位置。否则，在程序正义缺失或受损的前提下，结果正义是没有意义的。那么在食品检测领域，超出标准使用范围得出的检测结果又有什么意义？在当前白酒中非法添加甜蜜素确实存在的情况下，笔者作如下建议，请相关部门采纳：1、标准制订部门尽快将GB/T5009.97的修订纳入计划。2、抽检计划制订部门如确需检测甜蜜素，可以将该项目列为风险监测项目。3、检测机构在承接检测任务时，要多与计划制订部门沟通，避免将没有相应检验方法的指标纳入执法检测计划。 （来源：食品安全导刊）

  • 微量进样器清洗及少量药品称量问题

    问题1：微量进样器第一次使用时用清洗吗？如果清洗的话用什么清洗呢？问题2：在称取微量试剂时（换算成体积也就几μL），用什么做器皿放在天平上呢？或者是如何称量。目的是定容。

  • 【原创大赛】蚕豆中微量元素铜的测定

    【原创大赛】蚕豆中微量元素铜的测定

    蚕豆中微量元素铜的测定【摘要】微波消解，ICP-AES法测定蚕豆中微量元素铜含量，样品消解澄清，结果精密度3.043%，回收率88.0%，结果基本满意。【关键词】蚕豆 微波消解ICP-AES 铜随着生活水平的提高, 人们营养意识也随之改变。从吃饱到吃好转变到对营养食品的青睐, 对绿色食品的渴望。被美誉为“植物肉”的豆类家族越来越受到人们的欢迎。蚕豆中富含对人体健康有益的物质, 如蛋白质、脂肪、维生素和微量元素, 其中, 微量元素的作用越来越引起人们的重视。研究表明, 微量元素与人体健康密切相关。植物中微量元素的分析通常采用传统的硝酸- 高氯酸湿法消化处理样品，这些方法存在着环境污染大, 费时等缺点。本文采用微波消解消化处理样品, ICP-AES 法测定, 由于采用低温、高压, 样品损失较少, 省时、省力、且环保, 另外采用混酸可使样品分解更完全, 故测得数值更准确。1.实验部分1.1　仪器和试剂1.1.1仪器SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等1.1.2试剂标准储备液:Se标准储备液为1.0mg/ mL(国家标准物质研究中心) 1.2样品处理1.2.1样品预处理某地新成熟蚕豆采集土样样品500g,带回实验室及时将样品用自来水洗净,再用蒸馏水漂洗,置于电热恒温干燥箱中,于90℃烘至恒重。随机取适量干燥蚕豆用研钵研磨，过60目筛，备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010957_448574_2352694_3.jpg1.2.2样品的消解称取制备好的样品0.2g左右3份,分别加入各消解罐中, 然后加入4 ml浓HNO3,进行消解. 消解结束后, 将样品罐取出,放在可控温电炉上加热使残余的酸挥发, 冷却, 分别转移到50mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 待测.WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010958_448575_2352694_3.jpg1.3　实验方法1.3.1标准溶液的配制用1.0mg/mL的Cu元素的标准溶液，用蒸馏水稀释配制一系列标准溶液。1.3.2测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。1.4 仪器工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010958_448576_2352694_3.jpg1.5 分析元素标准曲线的绘制按照仪器工作条件，测定Cu元素的标准曲线见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010959_448577_2352694_3.jpg2．结果与分析2.1测定结果经测定，蚕豆中Cu元素的含量见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011000_448578_2352694_3.jpg2.2 精密度实验在仪器工作条件下，ICP-AES法同时测定样品中Cu元素，每份样品连续测定5次，计算平均值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011000_448579_2352694_3.jpg[font=

  • 气动微量进样器

    [url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/im-9c.html][b]气动微量进样器IM-9C[/b][/url]是NARISHIGE设计的气动[b]微进样器[/b]，具有免维护操作的独特优势，[b]气动微量进样器IM-9C[/b]是液体微量进样的最佳[b]微量进样器品牌[/b]。[b]气动微量进样器IM-9C特点[/b]通过减少手柄张力的波动达到平稳控制。还能控制大量的液体，可以被气动操作，避免了类似装满油，再填充或除去气泡这样的维护问题。主要建议用于放置细胞保持侧*专用大尺寸注射器合并.[img=气动微量进样器]http://www.f-lab.cn/Upload/IM-9C-L_.jpg[/img][b][url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/im-9c.html]气动微量进样器IM-9C[/url]规格[/b][table=613][tr][td]配件[/td][td]IM-H2注射器支架组（*1），O型圈，硅脂，聚乙烯管，硅橡胶垫片[/td][/tr][tr][td]移动范围[/td][td]柱塞53mm，全方位旋转旋钮 约6mm[/td][/tr][tr][td]控制容量[/td][td]总容量4240 UL，全方位旋转旋钮 约 480 UL[/td][/tr][tr][td]尺寸/重量[/td][td]W136- 189 x D55 x H74mm, 0.64kg[/td][/tr][/table](*1)IM-H2是由HI-7，OCT-1和CI-3组成的套件。

  • 关于液相微量进样器

    采用手动进样的朋友都知道，手动进样用的微量进样器维护不好或使用不当寿命会大大减短，尤其是使用后不清洗就可能会腐蚀或堵塞，严重时直接就废了。所以微量进样器每次用完要及时测底清洗。

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