富马酸福莫特罗分离度用混

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  • 【原创大赛】富马酸比索洛尔片溶出度异常原因

    【原创大赛】富马酸比索洛尔片溶出度异常原因

    混迹论坛多年,第一次参加原创。其实,检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来,以待下次有类似问题出现时,作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片,这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利,也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班,先把脱气机开机,加水,溶出仪开机,加热打开。脱气机的水脱好气后,按照标准配制溶出介质,配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯,待温度平衡好后,用温度计测量温度,设置好溶出仪的参数,OK,投药。规定时间后,自动取样,样品过滤,上机。第二天,查看实验结果,发现溶出度结果很低,见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因,突然想起来,实验室的另外一个奇葩检品,不能使用自动取样器上的滤膜过滤,必须使用特制的玻璃滤器过滤,否则溶出度数据低的离谱。再开机,仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样,用特制玻璃滤器过滤,数据很好。皆大欢喜。然而,又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤,数据也很好,见下表。很意外,不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解,手动取样正常,不是滤膜的问题,就是取样器其他环节的问题。看看取样器,发现取样器由于长期使用,部分有锈蚀的地方,猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测,拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器,从溶出杯里取样过滤。同时,用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定,结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后,在复核说明中特别说明了这一注意事项。另:问题解决后,反复跟厂家实验室技术人员沟通,他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢?且前期沟通,对该项也未做说明。令人费解!

  • 富马酸和丁二酸分离不开

    最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????

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  • 欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案
    1月29日,欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。  草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。  富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。  在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。  富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。  面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
  • 6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯
    5月15日,欧盟发布政府公报,颁布(EU)No 412/2012指令,将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯。   富马酸二甲酯是一种挥发性化合物,通常用作真菌杀灭剂,也可用于干燥剂袋中,以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触,会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。  针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用,欧盟发布2009/251/EC规定,2009年5月1日后,欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm,产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU,将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出,若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者,则富马酸二甲酯禁令即时生效。  根据此次修订,用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg,物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此,检验检疫部门建议广大出口企业:继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令,确保出口产品符合进口国的相关要求。
  • 欧盟公布富马酸二甲酯限令草案
    据chemicalwatch网站消息,近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中,本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。  据了解,此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过,它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。

富马酸福莫特罗分离度用混相关的仪器

  • 果汁筛选分析服务 SGF Profiling SGF Profiling™ 为一种基于核磁的水果果汁筛选方法,它是Bruker BioSpin GmbH和SGF International e.V.联合研发的结果。对于每一种果汁,几分钟内采集一个数据列,同时评估与质量和可靠性相关的大量参数。 特点包括评估和报告在内的400兆核磁自动按键NMR解决方案。可靠的筛选方法,提供靶向和非靶向的多标记物分析统计分析基于从全世界生产线获取超过1万6千种参考果汁的大量核磁图谱数据库,并定期更新。定向分析:参考A.I.J.N. 和NMR分布,同时绝对量化相关有机物。非靶向分析:核磁图与对应的参考图谱组做比较,自动监测浓度偏差(甚至对于未知化合物)。分类分析,如测定水果产地(见规格表)。测定水果含量(监测加入的水,氨基酸或糖 统计分析 靶向性和非靶向性多标记分析 Verification models are used for the non-targeted analysis of even unknown compounds自旋指纹筛选提供标准的靶向性多标记分析,其中包含以下各项的绝对定量:糖分(葡萄糖、果糖、蔗糖)主要果酸(柠檬酸、苹果酸、异柠檬酸、奎宁酸)易腐性指标(乙醇、富马酸、乳酸、HMF)流程控制参数(半乳糖醛酸、氯)此外,该技术允许采用非靶向性多标记方法,该方法则基于上百种化合物的浓度差异同步评估。相比靶向性标准分析常规,它可以检测出意外成分的存在,从而检测出未知欺诈。 光谱数据库在广泛的光谱数据库基础上进行筛选,该数据库包括来自主要正宗果汁的上千种 NMR 光谱。目前,该数据库含有约 40 种不同的水果,来自全球 50 多个产地。此外,该数据库还允许访问上百种小分子化合物,以便进一步分析未知成分。 按键式常规程序自旋指纹筛选是全自动按键式常规程序,无需操作人员之间的互动。从样品条码注册、配制和处理到数据捕获和统计评估,所有步骤都在 Bruker 实验室信息系统 SampleTrack™ 的控制之下。 报告 定量 自旋指纹筛选提供超过 30 种成分的绝对浓度,这对果汁评估非常关键。数值与参考标准相比较,出现偏差则表示特征质量存在问题,例如添加了糖分。 样品分类 样品分类有助于进一步区分类似的水果类型,例如橙子、血橙和柑橘。更专业的模型甚至可以分辨纯果汁和稀释果汁,并且能确定原产地。 验证 进行样品分类后,单变量和多变量验证可提供更多的信息,例如相比参照组别的意外偏差。回归分析 基于定型数据集的回归分析可评估额外的参数,例如滴定酸度。 水果成分估算 最终报告中还包括水果成分的估算SGF Profiling archives all results in the form of a standardized sample quality report
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  • 最大限度地提高高分辨 LC 和 UHPLC 工作流程的分析效率,而不需要重新开发现有方法。例如,Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000 快速分离双系统可将同一样品进样至 2 个流路和色谱柱中。该系统凭借两个完全集成的独立操作梯度泵和智能色谱柱切换功能,快速配置在线 SPE、并行或串联(UHP)LC,并进行反梯度操作和快速应用切换。快速分离系统完全支持更长的(长达 250 mm)亚 2 μm 粒径色谱柱技术,在默认情况下,还可以作为常规单流路系统使用。建议用途该系统推荐用于主要使用 UHPLC 兼容系统但仍需要运行传统 LC 方法的实验室。如果您计划提高样品通量并缩短从采集样品到出报告的时间,则快速分离双系统是您的最佳选择。快速分离双系统用户可以降低检测限,提高峰分辨率,延长色谱柱使用寿命,应用先进的 2D UHPLC 方法,并通过单个系统设置开发更强大的方法。并行运行反梯度的能力通过向分离后的喷雾器源提供一致的流动相混合物确保获得准确的结果,解决了基于雾化器的检测技术(例如,LC/ESI-MS 或电雾式检测)的固有挑战。重要功能/特色两台独立运行的三元梯度 UHPLC 泵(集成式模块)在高达 8 mL/min 流速下运行,支持高达 100 MPa(15000 psi/1000 bar)的压力,带来出众的色谱柱规格和粒径灵活性使用宽敞的共用柱温箱将色谱柱和样品保持在恒定的温度 (5 ℃–110 ℃)下, 从而提高了保留时间精度使用可共享的超低残留自动进样器,尽可能减少了样品之间的污染,从而获得更准确的结果(定量环和进样针始终保持在流路中)利用 Thermo Scientific™ Dionex™ Viper™ 手拧接头系统,在长时间内实现接近零死体积的最佳峰形采用 Thermo Scientific™ Dionex™ SmartFlow™ 技术确保流速精密准确,从而获得稳定的保留时间,强大的峰积分和可靠的化合物识别利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SpinFlow™ 技术,通过可调整的梯度延迟体积优化混合效率Chromeleon CDS 软件让操作变得容易通过 Thermo Scientific™ Dionex™ Chromeleon™ CDS 版本 6.x 和 7.x 实现集成式服务和验证监控利用 Chromeleon CDS 版本 6.x 和 7.x 实现自动系统启动、待机和关闭兼容 Chromeleon 7.x eWorkflow 解决方案和高级报告功能选择适合您应用的配置适用于多功能梯度方法的两台 3 溶剂通道泵 (DGP-3600RS)含集成 6 通道脱气装置的溶剂架(SRD-3600)恒温或非恒温自动进样器 (WPS-3000TRS/WPS-3000RS)最多含两个现场可升级色谱柱切换阀的恒温柱温箱(TCC-3000RS)。各种阀芯可供选择二极管阵列,多波长,可变波长,荧光,电雾式,示差或质谱检测器基于 Viper 手紧式系统技术的解决方案/应用套件可用于在线 SPE、并行(UHP)LC、串联(UHP)LC、反梯度操作和快速应用切换馏分收集器 (AFC-3000)Chromeleon 7.2 软件包(独立、联网、远程数据处理和/或控制)
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  • 建议用途 对于想要实现超群 UHPLC 技术、但仍然需要在四元系统上保持已建立的 LC 方法的实验室而言,本款 UltiMate 3000 快速分离四元系统是一种极佳的选择。它同时适于配合极高分辨率色谱柱和传统色谱柱使用,粒径范围从亚 2 μm 到 10 μm 。它可以处理的分离范围从 2 mm 内径柱到小规模半制备或纯化实验。典型应用领域为药物开发、学术研究、高通量质控、化学品开发和苛刻质谱分析工作流程中所用的快速但具有高分辨率的方法。强烈推荐将 UltiMate 3000 快速分离四元系统用于使用了传统 3-5 μm 或 UHPLC 亚 2 μm 粒径色谱柱的方法中。这些方法为了实现更好的流动相灵活性(例如多溶剂、长时间柱清洗、三元或四元梯度以及方法开发)可以接受中等速度的梯度反应。确保优秀的色谱分析性能高达 8 mL/min 的流速,支持高达 100 MPa (15000 psi/1000 bar) 的反压,灵活适用于各种柱规格和柱粒径。利用范围为从 5°C 到 110°C 的柱加热和冷却(流动相预加热器和附带柱后冷却器)来管理反压并微调分辨率利用 Thermo Scientific™ Dionex™ Viper™ 手拧接头系统,在长时间内实现接近零死体积的最佳峰形。(推荐)采用超低残留自动进样器(进样环和进样针永久保留在流路中)最大程度减少样品之间的交叉污染,带来更加精确的结果利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SmartFlow™ 技术,获得精准的流速,实现稳定的保留时间、可靠的峰积分以及可靠的鉴定利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SpinFlow 技术,让您通过可调整的梯度延迟体积优化混合效率。放心地在不同系统之间转换方法:UltiMate 3000 快速分离四元系统在设计上与标准四元系统具有相同的系统延迟体积Chromeleon CDS 软件让操作变得容易通过 Thermo Scientific™ Dionex™ Chromeleon™ CDS 版本 6.x 和 7.x 实现集成式服务和验证监控利用 Chromeleon CDS 版本 6.x 和 7.x 实现自动系统启动、待机和关闭兼容 Chromeleon 7.x eWorkflow 解决方案和高级报告功能选择适合您应用的配置配备集成式四通道脱气机的四溶剂通道四元泵(LPG-3400RS)适用于大号流动相瓶的宽敞溶剂架 (SR-3000)恒温或非恒温自动进样器 (WPS-3000TSL/WPS-3000SL)恒温柱温箱,具有多达两个可现场升级的柱交换阀(TCC-3000RS)二极管阵列、多波长、可变波长、荧光、荷电气溶胶、示差或质谱检测器馏分收集器 (AFC-3000)Chromeleon 7.2 CDS 软件包(独立、联网、远程数据处理和/或控制)
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富马酸福莫特罗分离度用混相关的耗材

  • 柠檬酸 富马酸 酒石酸、苹果酸分析柱BP-OA 250*4.60mm -北京绿百草科技
    柠檬酸 富马酸 酒石酸、苹果酸分析柱BP-OA 250*4.60mm -北京绿百草科技 USP L17; BP-OA, 8%交联度的磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂;稳定的pH值0-14;应用于电导率检测器、UV检测器和RI检测器;水或稀酸做流动相。 应用:生物液体,饮料,食品,工业化学品和发酵过程 BP-OA色谱柱用于确定弱有机酸和无机酸阴离子,有机酸阴离子包括乙酸,甲酸,草酸等,无机酸阴离子包括氟化物,碳酸氢盐,硼酸盐,硅酸盐等。 柱尺寸:300*7.8;250*7.8mm;100*7.8mm;250*4.6.
  • 柠檬酸 富马酸 酒石酸、苹果酸分析柱BP-OA 250*4.60mm -北京绿百草科技 各种规格
    柠檬酸 富马酸 酒石酸、苹果酸分析柱BP-OA 250*4.60mm -北京绿百草科技 USP L17; BP-OA, 8%交联度的磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂;稳定的pH值0-14;应用于电导率检测器、UV检测器和RI检测器;水或稀酸做流动相。 应用:生物液体,饮料,食品,工业化学品和发酵过程 BP-OA色谱柱用于确定弱有机酸和无机酸阴离子,有机酸阴离子包括乙酸,甲酸,草酸等,无机酸阴离子包括氟化物,碳酸氢盐,硼酸盐,硅酸盐等。 柱尺寸:300*7.8;250*7.8mm;100*7.8mm;250*4.6.
  • 菲罗门 Mars 糖类分离柱
    菲罗门 Mars系列糖类、有机酸分析柱MARS系列离子排阻色谱柱由低交联度的磺化交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS/DVB)颗粒填装而成,PS/DVB具有背压低、耐高温、化学稳定性高等特点。多种作用模式(包括体积排阻、离子排斥、配体交换、反相及正相作用)结合多种离子形式(H、Ca、Pb、Na),提供了非常宽泛的选择性,适用于糖类和有机酸的分离。可替代Bio-Rad® Aminex® 、Phenomenex® RezexTM、Waters® Suger-PakTM 、Supelco® SUPELCOGELTM等同类型色谱柱。 优异的特性 ? 粒径更均一,具有更高的分离效率 ? 多种离子形态,提供更多的选择性 ? 优异的稳定性 ? 稳定的批次间重现性 不同离子态的选择及对应品牌参照图表:固定相 描述 应用 Phenomenex Rezex Bio-Rad Aminex Supelco Supelcogel MARS MOA (USP L22) 8%交联度 氢离子 -发酵产物 -有机酸 -醇类和糖类 ROA HPX-87H Supelcogel C-610H、H MARS MCa (USP L19) 8%交联度 钙离子 -单糖、二聚糖、三聚糖、四聚糖及糖醇的分离 -甜味剂、玉米和甘蔗中的糖 RCM HPX-87C Supelcogel Ca MARS MPb (USP L34) 8%交联度 铅离子 -单糖和糖醇的分析 -木制品中的戊糖和己糖 -含有蔗糖、乳糖等的奶制品 RPM HPX-87P Supelcogel Pb MARS MNa (USP L58) 8%交联度 钠离子 极好地分离低聚糖,尤其是在含有大量无机钠离子的情况下,如蜂蜜等 RNM HPX-87N N/A 色谱柱技术参数表: Mars MOA Mars MCa Mars MPb Mars MNa 填料基质 PS/DVB PS/DVB PS/DVB PS/DVB 离子形式 氢 钙 铅 钠 粒径(μm) 10 10 10 10 交联度 8% 8% 8% 8% 最大耐压(psi) 1000 1000 1000 1000 典型流动相 2.5mM H2SO4 /0.1%H3PO4 H2O H2O H2O pH稳定性 1-3 5-9 5-9 5-9 最高使用 温度(℃) 85 85 85 85 典型的流速(mL/min) ID 7.8mm 0.4-0.8 0.4-0.8 0.4-0.8 0.4-0.8 ID 4.6mm 0.1-0.3 0.1-0.3 0.1-0.3 0.1-0.3 订购信息: 50 × 4.0mm 50 × 7.8mm MARS MOA / FMF-1138-KONU FMH-1138-KONU / FMB-1138-KONU MARS MCa FMG-1130-DONU / Mars系列糖类、有机酸分析柱(10 μm, 8%交联度) 保护柱 规格 250 × 4.0mm 150 ×7.8mm 300 × 7.8mm FMH-1130-KONU FMB-1130-DONU FMB-1130-KONU MARS MPb / / FMH-1133-KONU / FMB-1133-KONU MARS MNa / / FMH-1136-KONU / FMB-1136-KONU 250*4.6mm的规格请咨询 48种糖、醇的标准保留时间表(单位:min): 固定相类型 MARS MOA(8%交联) MARS MCa(8%交联) MARS MPb(8%交联) 乙酸 15.33 / / 核糖醇 11.76 14.65 20.07 D-(-)-阿拉伯糖 11.71 13.36 16.08 L-(-)-阿拉伯糖 11.71 13.38 16.12 1,4丁二醇 20.63 15.41 16.64 正丁醇 33.79 25.19 28.09 叔丁醇 23.80 16.24 16.95 仲丁醇 28.81 20.10 21.37 D-(+)-纤维二糖 9.55 9.06 11.47 柠檬酸 9.90 / / 赤藓糖醇 12.62 15.35 19.77 乙醇 21.22 16.39 17.09 甲酸 14.30 / / D-果糖 11.17 13.35 17.22 富马酸 13.77 / / 半乳糖醇 11.45 20.34 32.43 D-(+)-半乳糖 11.05 11.81 14.88 D-葡萄糖 10.64 10.71 13.18 甘油 13.98 15.97 19.42 异丙醇 22.87 16.37 17.11 乳酸 13.27 / / B-乳糖 9.71 9.45 12.21 D-来苏糖 11.43 13.92 16.61 马来酸 9.96 / / 苹果酸 10.93 / / 麦芽糖醇 9.87 12.27 18.65 D-(+)-麦芽糖 9.65 9.27 12.01 D-甘露醇 11.34 17.24 24.86 D-(+)-甘露糖 10.02 12.09 16.37 D-(+)-松三糖 9.26 8.51 10.60 甲醇 19.14 16.13 16.69 草酸 9.12 / / 正丙醇 25.63 19.40 20.76 1,2-丙二醇 17.00 17.27 20.45 D-(-)-核糖 11.90 21.91 31.10 D-山梨醇 11.43 21.21 34.72 琥珀酸 12.49 / / D-(+)-蔗糖 / 9.18 11.51 酒石酸 10.23 / / 木糖醇 12.15 20.79 31.54 D-木糖 11.11 11.69 14.10 鼠李糖 11.46 12.09 14.79 海藻糖 9.64 9.16 11.58 丙酸 17.27 / / 正丁酸 20.17 / / 异丁酸 18.83 / / 丁烷四羧酸 9.73 / / 醋酸钠 15.34 / / 色谱条件: (300 × 7.8mm) 流动相:2.5 mM H2SO4 流速:0.6 mL/min 检测器:RID 柱温:55 ℃ 流动相:H2O 流速:0.6 mL/min 检测器:RID 柱温:80 ℃ 流动相:H2O 流速:0.6 mL/min 检测器:RID 柱温:75 ℃ 应用实例

富马酸福莫特罗分离度用混相关的试剂

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