当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

具塞量筒萃取仪

仪器信息网具塞量筒萃取仪专题为您提供2024年最新具塞量筒萃取仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括具塞量筒萃取仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的具塞量筒萃取仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合具塞量筒萃取仪相关的耗材配件、试剂标物,还有具塞量筒萃取仪相关的最新资讯、资料,以及具塞量筒萃取仪相关的解决方案。

具塞量筒萃取仪相关的论坛

  • 具塞量筒

    具塞量筒在摇匀时会有液体漏出来是为什么?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809241038474618_2863_3480205_3.jpeg[/img]

  • 具塞量筒摇匀

    具塞量筒摇匀的手法,急,急急!![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809221715024409_994_3480205_3.jpeg[/img]

  • 【原创大赛】纺织品pH值不同萃取液的对比测试

    【原创大赛】纺织品pH值不同萃取液的对比测试

    纺织品pH值不同萃取液的对比测试纺织品的pH测试是通过萃取后,然后测定萃取液的PH值,由于GBT7573-2009标准中有两种萃取介质,不同的萃取介质测定的结果有所不同,那么到底哪种萃取介质较稳定,较精确呢?那么我们就做一下对比试验!1.设备工具1.1电极状态:电极状态显示在显示屏的左上角,三格阴影为状态优良斜率为,两格阴影为状态良好斜率为,一格阴影则电极需要清理斜率为,清理一般放在3MOL/L氯化钾溶液中24Hhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081719_469884_2154459_3.jpg1.2试剂要求为分析纯,试验用水要满足GB\T6682三级水的要求,PH值在5.0--7.5之间1.3缓冲溶液用于测定前校准PH计,可与待测溶液PH值相近,使用的是25℃下PH值在4.01、6.86、9.18标准缓冲溶液1.4具塞玻璃烧瓶:250ML,化学性质稳定,用于制备水萃取液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081729_469892_2154459_3.jpg1.5恒温水浴振荡器:可以进行旋转或往复运动,使样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081803_469905_2154459_3.jpg1.6烧杯:50ML,化学性质稳定1.7玻璃棒1.8量筒:100ML,化学性质稳定1.9 PH计:配备原装玻璃电极,测量精度为 0.011.10天平:精度0.01ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081758_469904_2154459_3.jpg1.11容量瓶:1L2试样和萃取液2.1提前准备5个已知pH值的稳定样品,备用。测试前取出准备好的5个样品,在室温下每个样品分别剪取三个试样,每份试样g,分别给予剪碎,将样品剪碎约5MMX5MM,分别进行称量,试样每份标准为g,分别放入具塞玻璃烧瓶内①量取达到三级水标准的蒸馏水100ML,用手轻轻摇动烧瓶,使试样充分湿润,避免试样粘附在瓶壁上①量取0.1MOL/氯化钾溶液,用手轻轻摇动烧瓶,使试样充分湿润,避免试样粘附在瓶壁上2.2室温要控制在10℃-30℃之间,开启具有旋转和往复功能的恒温振荡仪,并调节好运行时间,设定温度在10℃-30℃之间,往复式速率设置60次/min, 把配置好试液的具塞三角烧瓶放入已开启电源并调节好运行时间设定好温度的恒温振荡仪中,同时检查恒温振荡仪是否运转正常,水位是否达到标准要求,水中是否有沉淀物或异味,如果没有,则可以进行旋转或往复运动,使样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换,选择往复式速率60次/min,进行恒温振荡,直至停止3.测试5.1打开pH计电源,按‘退出’按键,仪器开机,仪器屏显稳定后,采用三点校准,缓冲溶液为4.01、6.86、9.18,开始用标准缓冲溶液校准PH计,把玻璃探头放入缓冲溶液液下至少1CM,避免玻璃电极碰到杯壁,待读数稳定后,按‘校准’按键,校准完成,校准方法按上面方法同样操作5.3将第一份试样的第一份萃取溶液用放有定性滤纸的玻璃漏斗进行过滤,依次过滤第二份,第三份,将第一份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中,并迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到pH示值稳定,将第二份过滤后的萃取液倒入50ML烧杯中,迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录;取第三份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中,迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录,清洗电极,进行下一个测试,直至5个试样测试完成。萃取介质/样品样品1

  • 【资料】萃取操作十问!

    1.萃取剂如何选择?    选用萃取剂必须满足两个条件:①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多;②萃取剂与原溶剂互不相溶。 2.常用的萃取剂有哪些?  苯、四氯化碳、氯仿、二甲苯、乙醚、二丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。  3.酒精能否做水溶液中的萃取剂?  不能,因为乙醇与水互溶。  4.萃取所用的主要仪器是什么?  分液漏斗。  5.如何检查分液漏斗是否漏水?  分液漏斗在使用前先要用水检查盖子和旋塞是否严密,若不漏水,则还需分别将旋塞和盖子旋转180°后再检查一次。  6.液体静置分层后是否直接打开旋塞分液?  不是,应先把顶上的盖子打开或旋转盖子,使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部小孔,以便与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,再打开旋塞。  7.如何选择分液漏斗的大小?  分液漏斗的大小要合适,它的容积必须为试样溶液与萃取剂两者体积之和的1.5倍以上。  8.分液时,上层液体能否经旋塞放出?  不能,因漏斗旋塞下面颈部所附着的残液会把上层液体弄脏。  9.若发现振荡后液体形成浊液,不易分层,怎么办?  可采取以下措施:①加入食盐;②轻轻旋转漏斗;③较长时间静置。  10.当萃取溶剂的量一定时,分多次还是一次萃取效果好?  分多次萃取效果好。

  • 在固相萃取之前,如果水样的颗粒物含量很高,容易在萃取时堵塞,大家一般用什么方法来处理?

    大体积的水样,需要检测微量的化合物,通常可以选用SPE小柱,或者SPE膜片来富集。尤其在体积超过1L的时候,膜片的使用可以大大加快萃取的速度,同时保证回收率的稳定。假如现在已经选择了用膜片来富集水中的农药残留物质,接下来会遇到这样一个现实的问题:水样的颗粒物含量很高,萃取的时候会堵塞膜片,大大影响萃取的速度,而且降低回收率,甚至导致前功尽弃,样品损失了却没有获得数据?该怎么办呢?先过滤,收集颗粒物再萃取?

  • 【求助】超声萃取的细节问题

    我用的超声清洗器,用正己烷和丙酮萃取土壤,有点细节问题请教大家。一,功率如何设定,有什么决定呢?我看EPA3550 设的是50%,但是好像用的是超声萃取仪而不是超声清洗器。二,我用的具塞三角瓶,称10g样,加了50ml液体,但是放进去后漂浮怎么办?不知道大家有没有好的办法呢?我是用一个铁架子固定的,但是放取很不方便,就是用的冰箱里放饮料的架子,呵呵。是不是应该有专门的固定装置呢?还是要选用其他的容器萃取呢?请大家赐教!三,超声的时间有没有限制呢?我做了两次提取,每次20min,第一次加液体50ml,第二次加30ml,不知道这样行不行,还没做回收率试验,现在只是做空白。希望大家多提宝贵意见,分享给小辈点经验!初次做实验,问题好多啊![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]

  • 关于固相萃取仪

    最近单位招标了买了一台 固相萃取仪,是赛芬的,我想要的是全自动的,可是代理商说赛芬没有全自动固相萃取仪,我比较疑惑。有没有谁对赛芬的仪器比较熟悉?另外有谁使用过赛芬的固相萃取仪,效果怎么样

  • 【原创】萃取与洗涤

    一、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取 ”或萃取,后者为“洗涤”。二、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗.三、萃取溶剂萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3四、操作方法在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3min,静置,待两相完全分开后,打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置;(2)若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去;(3)若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离;(4)加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。五、化学萃取化学萃取(利用萃取剂与被萃取物起化学反应)也是常用的分离方法之一,主要用于洗涤或分离混合物,操作方法和前面的分配萃取相同。例如,利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸,用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质,用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。六、液-固萃取自固体中萃取化合物,通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器,前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来,效率低,溶剂量大脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取,因而效率较高,为增加液体浸溶的面积,萃取前应先将物质研细,用滤纸套包好置于提取器中,提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶,上端接冷凝管,当溶剂沸腾时,冷凝下来的溶剂滴入提取器中,待液面超过虹吸管上端后,即虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就样利用溶剂回流和虹吸作用,是固体中的可溶物质富集到烧瓶中,提取液浓缩后,将所得固体进一步提纯。

  • 【实战宝典】水质样品有机物分析测试过程中,液-液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870043问题描述:[font=宋体]水质样品有机物分析测试过程中,液[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么?[/font]解答:[font=宋体]选择合适的萃取剂主要根据待测物的性质,最根本的原则是相似相溶原理,此外也需要满足以下几点:[/font]a [font=宋体]萃取剂和溶液中的溶剂(水相)互不相溶。[/font]b [font=宋体]待测物在萃取剂和原溶液(水相)中的溶解度不同,一般在萃取剂中的溶解度远大于在水相中的溶解度。[/font]c [font=宋体]萃取剂有好的选择性,应对待测物溶解度大,对杂质和基体溶解度小。[/font]d [font=宋体]萃取剂能使萃取相和萃余相在操作条件下较快分层。[/font]e [font=宋体]沸点低,为萃取后方便蒸发溶剂,浓缩样品。[/font]f [font=宋体]纯度高,以防引进杂质。[/font]g [font=宋体]化学稳定性好,萃取剂不易水解,加热不易分解。[/font]h [font=宋体]在以上基础上尽量选择毒性小、无特殊气味的萃取剂。[/font][font=宋体]注意:原溶液通常为水相时,那么甲醇、乙醇、丙酮虽然是有机试剂,但不易作为萃取剂,因为这类萃取剂属于水溶性有机溶剂,和水互溶不能分层,达不到分离的目的。日常针对水质样品有机物分析,我们经常使用的萃取剂有正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯等以及相应配比的混合溶剂。[/font][font=宋体]液[/font]-[font=宋体]液萃取法操作主要分为以下五个步骤:[/font]a [font=宋体]检漏并清洗瓶壁:使用分液漏斗前,要检查漏斗是否漏液并清洗瓶壁。如果出现漏液情况,会造成样品损失,严重的情况下需要重新采集样品。具体步骤为:关闭活塞,向漏斗中加入少量的农残级丙酮,看聚四氟乙烯旋塞处是否漏液。如果不漏则盖好漏斗瓶口的玻璃塞(如果漏液则立即更换旋塞直至不漏),右手握住漏斗上口的颈部,手心压紧玻璃塞,左手紧握活塞,将漏斗倒转过来,看上口处是否漏液,如果不漏则轻轻振摇丙酮溶液(如果漏液则需要更换玻璃塞至不漏),清洗瓶壁,清洗完后,左手旋转活塞轻轻放气。接着将玻璃塞旋转[/font]180[sup]o[/sup][font=宋体],再倒转漏斗检查是否漏液,如果不漏液,则可以放心使用。[/font]b [font=宋体]转移样品、加替代物和萃取剂:转移样品前一定要先关闭活塞,将样品无损转移至相应容量的分液漏斗中,并加入相匹配的替代物及萃取剂,盖紧玻璃塞。[/font]c [font=宋体]振荡:先手动振摇两次,并放气之后将分液漏斗置于振荡器上固定,振摇数分钟。[/font]d [font=宋体]静置分层:振摇完毕后将分液漏斗置于样品架上静置分层,可在此时打开顶部玻璃塞,一般静置[/font]10min[font=宋体]。[/font][font='Times New Roman','serif']e [/font][font=宋体]分液:待液体分层后,从下端放出下层液体,上端倒出上层液体,收集含待测组分相。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(4)---每天一例

    [font=黑体]蔬菜、水果中有机氯、菊酯和氨基甲酸酯类农药残固相萃取净化方法[/font]1. 提取a.匀浆:准确称取25.0g试料放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min;b.过滤:用滤纸过滤,收集滤液40~50mL,放入装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中;盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置10min,使乙腈相和水相分层。c.吸取10.0mL乙腈溶液,氮吹,蒸发近干,加入2.0mL正己烷,重新溶解。2. SPE净化(1)Bond Elut Florisil 净化—有机氯、拟除虫菊酯类农药a. 活化:依次用5.0mL丙酮:正已烷(10:90,V/V),5.0mL正已烷预淋活化;b. 上样:当活化时溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入样品溶液,并收集流出溶液;c. 洗脱:用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮:正已烷(10:90,V/V)涮洗烧杯后,将涮洗液加入SPE柱,并重复一次,合并滤液;d. 蒸发浓缩:将洗脱液氮吹干燥,蒸发近干,用正已烷准确定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀待测。样品成分α-666,氯硝胺,β-666 ,林丹,δ-666,五氯硝基苯,百菌清,乙烯菌核利,毒死蜱,三氯杀螨醇,三唑酮,o,p′-DDE,p,p′-DDE,o,p′-DDD,p,p′-DDD,o,p′-DDT,p,p′-DDT,异菌脲,甲氰菊酯,三氟氯氰菊酯,氯菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯(2)Bond Elut NH2 净化—氨基甲酸酯类农药a. 活化:将NH2柱用4.0mL甲醇:二氯甲烷(1/99 , V/V)淋洗活化;b. 上样:当溶剂液面到达柱吸附剂层表面时,立即加入样品溶液,并收集流出溶液;c. 洗脱:用2mL甲醇:二氯甲烷(1:99 ,V/V)洗烧杯后过柱,并重复一次,合并滤液;d. 蒸发浓缩:将洗脱液氮吹干燥,蒸发近干,用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后,用0.2μm滤膜过滤,待测。样品成分涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,3-羟基呋喃丹,涕灭威,克百威,甲萘威,异丙威3. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/MS或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测本方法中使用的SPE 柱:Bond Elut Florisil (1g, 6mL, PN.12256014 )和 Bond Elut NH2 (500mg,3mL, PN.12102041)。Tips:本净化方法满足中华人民共和国农业部行业标准方法(NY / T761.1-2004 ).

  • 【求助】【求助】氯氰菊酯的萃取

    我现在想做一个氯氰菊酯的降解实验,要求氯氰菊酯的纯度大于98%。本人拿到的样品的纯度是95%,请教各位怎么样进行萃取,萃取的回收率是多少?怎么确定萃取液的用量?O(∩_∩)O~,如果能给些详细的办法更好。第一次做萃取实验,请各位达人多多指点!

  • L-806固液萃取仪萃取步聚

    L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提:加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品,冲洗时间,溶剂量及断续淋洗间隔,可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂,使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

  • 【求助】氯氰菊酯的萃取

    我现在想做一个氯氰菊酯的降解实验,要求氯氰菊酯的纯度大于98%。本人拿到的样品的纯度是95%,请教各位怎么样进行萃取,萃取的回收率是多少?O(∩_∩)O~,如果能给些详细的办法更好。第一次做萃取实验,请各位达人多多指点!

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明:本文为dahua1981原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要:为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响,本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品,结果发现:两种移取顺序对最终结果影响不大,且没有明显规律。关键词:乙酰丙酮;萃取液;顺序;纺织品;甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂,而这些物质与甲醛紧密相关,因此,甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标,文献报道其测试原理为:乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应,形成的产物为2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下:由于这个项目涉及的化学知识点较多,且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略,存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同,在实际操作过程中可能会出现差异,影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序,研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计,SHA-CA型恒温水浴振荡器,具塞试管,容量瓶,具塞三角烧瓶,单标移液管,2号玻璃漏斗式过滤器,FA2004型电子天平等。三级水,乙酰丙酮(分析纯),乙酸铵(分析纯),冰乙酸 (分析纯),10.4mg/ml甲醛标准溶液(中国计量科学研究院)。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎,称取约[font=Times New Rom

  • 【讨论】油类测定中对乳化萃取液的处理

    500ml样品,用25mlCCl4萃取,若乳化现象特别严重,俺这样操作:把萃取液放入25ml具塞显色管,静置过夜,用注射器抽去上层水,然后加适量无水硫酸钠振摇,萃取液即可清澈

  • 自动液液萃取仪和自动蒸馏装置

    谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的?想了解下,1. 自动液液萃取仪,主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的,平时买的磨砂塞的能用不?通常我们手摇的话,有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置,主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的,只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备,想前处理省点事,不知道好用不?嘿嘿

  • 萃取剂由什么决定

    我们用微波萃取仪的时候,萃取剂通常是通过什么来进行决定 比如 萃取石墨 萃取ABS 萃取rose 这些都是通过什么来决定他的试剂呢?我看很多用的是正己烷和丙酮萃取ROSE 那么萃取聚乙烯又是什么试剂呢

  • 【求助】固相萃取柱的空柱筒和筛板??

    有自己填过萃取小柱的么?那里能够买到空的柱筒和筛板?价格要合理的,我找了一家问了问,竟然跟买成品柱子一样的价格,甚至还要高一点,那就没意思了。。。。这东西应该是国产的哦?觉得不应该太贵啊

  • 【资料】三聚氰胺萃取净化方法的比较

    【资料】三聚氰胺萃取净化方法的比较

    比较了目前流传的五种三聚氰胺萃取净化方法,并对萃取净化方法的每个步骤进行了探讨。在酸性条件下进行萃取,有利于将三聚氰胺萃取到水溶液中,同时,由于酸性条件下,三聚氰胺呈阳离子状态,便于阳离子交换固相萃取净化。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908111928_165046_1641058_3.jpg[/img]前处理方法比较 上述五个方法中,按照时间先后,最早是方法A,其次是方法B、方法D、再其次是方法C 和D。其中方法D 除了采用瓦里安的固相萃取柱外,其萃取及净化方法与方法A 完全相同。应该说,其他方法都是基于方法A 产生的。萃取方法: 在上述六种萃取方法中(其中方法C 有两种萃取方法),除了方法C 中的萃取方法二,其余都是将三氯氰胺萃取至酸性水溶液中。而方法C 中的萃取方法二是先进行中性萃取,然后再将萃取溶液调节至酸性。三聚氰胺属于弱碱性化合物,根据美国国家药学图书馆(United States National Library of Medicine)的数据,其pKa = 5。因此,应该在酸性条件下(pH ≤ 3,pH 至少低于三聚氰胺pKa 两个pH 单位)将三聚氰胺萃取至水溶液中。由于在三聚氰胺在酸性条件下呈阳离子状态,便于固相萃取净化时采用阳离子交换柱吸附。方法B、C、D 中均加入了乙酸盐,与三氯乙酸形成缓冲溶液,以减少pH 的波动。固相萃取净化: 上述五种方法中,固相萃取净化采用的均为混合型阳离子交换柱,其中方法A、D、E 中采用的均为高聚物为基质的亲水-亲脂混合型阳离子交换柱。Oasis MCX 和Cleanet PCX 柱的阳离子功能团为苯磺酸基,Bond Elut Plexa PCX 柱的阳离子交换功能团属性无数据可查。苯磺酸基属于强阳离子交换功能团,在任何pH 条件下都呈带负电荷的阴离子。因此,只要控制样品溶液的pH 使三聚氰胺呈阳离子状态,就能够被苯磺酸基通过离子交换方式吸附。而在上述溶液萃取中,三聚氰胺已经是在酸性条件下,所以是呈阳离子状态,可以被苯磺酸基吸附。方法B、C 并没有说明混合型阳离子柱中的阳离子交换剂是强阳离子交换剂还是弱阳离子交换剂。由于三聚氰胺属于弱碱,采用强阳离子交换剂是合理的。

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    [align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛引言刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器(可调温50-300°C)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计(温度范围0~300°C)鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;带塞三角瓶,50mL,100mL;带塞比色管,50mL;烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm,2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;As——萃取液的吸光度;A0——空白液的吸光度;F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;H——样品含水率,%M——样品质量,g3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.

  • 【讨论】索式萃取和微波萃取差别

    我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品,微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80,萃取20min,萃取液为二氯甲烷:丙酮2:1(V/V).仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制