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HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要:目的:建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法,其外标法测定其四种光学异构体,自身对照法测定其它有关杂质。方法:采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g,HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml]-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺([font=Times New Roman]800[font=宋体]:[font=Times New Roman]200[font=宋体]:[font=Times New Roman]10[font=宋体])[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相,流速为每分钟1ml/min,检测波长为214nm。结果:建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法,结论:该方法专属性好,无干扰,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词:HPLC外标法;HPLC自身对照法;盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药([font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]),为新一代抗抑郁药的代表药物,目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发,并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市,目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林(商品名:郁尔复片剂)于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护,并于当年在中国以片剂形式(不含原料药)上市,用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体,在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体,盐酸舍曲林反式左旋异构体,反式右旋异构体,因其均为手性异构体,眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法,且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测,其它杂质检测采用反相HPLC,且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开,参照相关文献,并经方法学研究,建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法,采用HPLC外标法测定[
目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0)(60∶40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49~19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。
请教各位大侠:烟酸 美国药典规定的相关物质检测,使用硅胶玻璃薄层板和紫外灯比较紫外强度后,标准如何界定,即:比如“小于等于0.25%”标准中的0.25%是怎么得来的??谢谢!