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用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。
[font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来,我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出,在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层(BSR)标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始,广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月,广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明:地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR)和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m,最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m,"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示,在南海海域东沙群岛东南地区,l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间,莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明:南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是:北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域,经常存在临震前的卫星热红外增温异常,其温度较周围海域升高5-6℃,特别是南海北部陆坡区,从琼东南开始,经东沙群岛,直到台湾西南一带,多次重复出现增温异常,它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明:南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏,估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量,大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m,具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志:1)在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示,在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2)振幅异常,BSR上方出现弱振幅或振幅空白带,以层状和块状分布,[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3)BSR波形与海底反射波相比,出现明显的反极性。4)BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明:南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大,是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年,中国地质调查局在财政部的支持下,广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究,计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km,在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料,在台西南增生楔,水深500-2000m处广泛存在BSR,其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源,它正受到各国科学家和各国政府的重视,其调查研究成果日新月异,故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要,为赶超国际天然气水合物调查、研究水平,促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业,为我国经济的持续发展做出新贡献,建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件,建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作,为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定,使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题,日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探,其难度比常规海上油气钻探要大得多,一方面是水太深,另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解,极易造成井喷。日益增多的成果表明,由自然或人为因素所引起温压变化,均可使水合物分解,造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷,建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]