康氏残碳测定器

一、概述SKY1003-IV全自动mini运动粘度测定器适用于测定透明或者不透明液态石油产品（指牛顿液体）的运动粘度。其通过测定一定体积的液体在重力作用下流经一个已校正过的玻璃毛细管粘度计的时间，然后将其与毛细管常数和运动能量修正系数一起计算得到该液体的运动粘度，其单位通常为mm2/s。本产品测试方法遵守标准： GB/T 265、ASTM D445、ASTM D446、ISO3104二、仪器特点l 全自动化、24小时不间断工作的设计理念，单支粘度计检测范围100倍，仪器通过不同粘度计可检测范围0.5-10000cSt。l 先进的NTC热敏电阻液位测量技术，区别于传统红外光电检测模式，可以测试透明、深色以及不透明石油产品。l 采用具有自主知识产权的改良型乌氏毛细管粘度计，具有三球泡多量程检测功能，每支毛细管具有100倍的测试范围，保障绝大多数用户不需要更换粘度管。l 仪器通过选择不同粘度管，可检测0.5-10000cSt范围试验油样。l 仅需10ml左右试验油样。l 清洗全过程最少仅需10-15ml清洗液。l 样品测试、清洗全过程仅需10min（不同粘度液体的平均值）。其中：旋转+托起+吸样平均30s；浸润恒温平均150s，测试平均时间120s，清洗液清洗平均时间90s，排液处理平均时间30s，吹干平均时间180s。（试样粘度不同，总测试时间会有所增加或减小）l 对含蜡油样或重油，可自动预加热处理。l 可自编程清洗程序。对于难清洗的油样，可接AB两种清洗剂。仪器耐腐蚀设计，接受大部分具有腐蚀性的清洗溶剂。l 小容量恒温浴，恒温范围20～100℃。恒温精度±0.01℃。恒温介质：二甲基硅油，容量2.5L。对于20℃恒温点，需外接专用循环制冷机。l 仪器自带最多12/16个样品的旋转进样托盘，在软件登记排序后，可无人看管，连续全自动进行测试，可插队优先测试。l 测试全过程包括：旋转、托起、吸样、预热、浸润、测试、清洗、废液回收、吹干等过程。l 仪器托盘可整体前移，透明吸油嘴保护罩采用卡式安装，方便用户定期清理吸样残留，保持仪器整洁。l 数据库存取试验结果，浏览结果方便，存储量无限制。三、技术指标l 控温范围：20～100℃（20℃需选购专用冷源）l 温控精度：±0.01℃l 计时精度：0.02sl 恒温浴容量：2.5Ll 测定范围：每个球泡最佳流动时间为40～400s，粘度测试范围0.5-10000mm2/sl 测试精度：达到或优于ASTM D445规定水平l 毛细管粘度计：改良型乌氏粘度计l 恒温介质：10#二甲基硅油l 仪器使用环境：温度：5-35℃ 湿度：35℃时20-90% RH不结露l 整机功率≤1000Wl 加热功率：600Wl 人机接口Windows操作软件l 仪器电源：AC220V±10% 50/60HZl 外形尺寸：宽400mm×深510mm×高710mml 仪器净重：60KG（含恒温介质）创新点：1、全自动化、24小时不间断工作的设计理念，单支粘度计检测范围100倍，仪器通过不同粘度计可检测范围0.5-10000cSt。2、先进的NTC热敏电阻液位测量技术，区别于传统红外光电检测模式，可以测试透明、深色以及不透明石油产品。3、采用具有自主知识产权的改良型乌氏毛细管粘度计，具有三球泡多量程检测功能，每支毛细管具有100倍的测试范围，保障绝大多数用户不需要更换粘度管。4、仪器通过选择不同粘度管，可检测0.5-10000cSt范围试验油样。5、仅需10ml左右试验油样。6、清洗全过程最少仅需10-15ml清洗液。7、仪器自带最多12/16个样品的旋转进样托盘，在软件登记排序后，可无人看管，连续全自动进行测试，可插队优先测试。8、测试全过程包括：旋转、托起、吸样、预热、浸润、测试、清洗、废液回收、吹干等过程。全自动mini运动粘度测定器

在现在高水平的科学研讨中，其研讨结果的数据需求十分的精确，这就使得提高了对润滑油开口闪点测定器的要求，而它要在常识和技能的立异中，发挥着十分巨大的效果，咱们不能否定，开口闪点测定仪担当着越来越重要的作用，特别是在一些高精细的技能领域。　　润滑油开口闪点测定器是探究可以持续发展的重要仪器，也是科学发展中越来越离不开的设备，现在的开口闪点测定仪现已作为一个要点设备出现在世人面前，关于开口闪点测定仪，现在出具了两个同名文件分别精确规范了克利夫兰开口杯法和宾斯基-马丁沉默杯法别离作为它们的校准办法。除了开口闪点测定仪，闭口闪点测定器，得利特为了满足客户的使用需求，特研发了一款开口闪点和闭口闪点都可以测试的仪器，下面跟随得利特小编来了解一下吧。A1196开闭口闪点试验器可同时进行开口闪点和闭口闪点的测定。以触摸屏代替键盘操作，采用国外的先进技术，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。开口符合GB/T267-88 ASTMD92 GB/T3536-2008 ；闭口符合GB/T261-2008 ASTM D93。仪器特点1、采用新型高速数字信号处理器，工作可靠精度高2、一台主机可同时控制多台测试炉进行多个样品测试，节省测试时间；检测、开盖、点火、报警、冷却、打印，整个实验过程自动完成3、铂金电热丝或者气点火方式任选一种4、大气压强自动检测，自动修正测试结果5、采用新研制的大功率高频开关电源加热技术，加热效率高，采用自适应PID控制算法，自动调节升温曲线6、温度超值自动停止检测并报警7、热敏式微型打印机，使得打印更美观更快捷，具有脱机打印功能8、带时间标记的历史纪录，最多存储255个9、带温度补偿的百年历时钟，走时准确，自动记录测定的日期和时间，在掉电的状态下可运行10年以上10、采用320x240大屏幕图形LCD显示屏，汉字显示 界面，内容丰富11、采用全屏触摸屏按键，操作直观方便12、一台机器开口、闭口都可以测定13、内置多个执行标准可供选择14、可实现全中文/全英文界面显示温度测量量 程： 室温—400℃重复性： 开口 ±4℃闭口 ±2℃分辨率： 0.1℃精 度： 0.5%环境温度： 0—40℃相对湿度： ﹤85%RH工作电源： AC220V±20%，50Hzzui大功耗： 400W升温速度：符合国标、美国、欧盟等标准外形尺寸：机: 440X280X290(mm)加热炉：300X280X290(mm)仪器重量：26kg

A1260微量残炭测定仪是依据GB/T 17144标准,设计制造的测试仪器，主要用于石油产品残碳含量的测定。仪器特点5英寸TFT彩色触摸屏显示，图像清晰、操作方便。升温、流量自动控制，实时显示实验进程。采用嵌入式操作系统，工作稳定可靠。高温室设计合理，稳定控温。可编辑输入样品管、试样的质量。依据操作，自动计算残炭数值。储存100组历史数据，方便查询。历史数据可以根据日期查询。技术参数测量范围：0.0℃～+1372℃分辨率：0.1℃（0.0℃～999.9℃），1℃ (大于 999.9℃)精　度：0.2％环境温度：≤30℃相对湿度：≤85%储运温度：（-25～55）℃工作电源：AC220V±10%，50Hz功 率：2kw外形尺寸：400mm x360mm x500mm（主机）

得利特售后组最近收集了一些客户 平时会问的问题，也对此有了一些总结。优先提出了对于水质仪器的日常维护的问题。具体硅酸根测定器日常维护如下：(1)在运行过程中,水样正常,却一直出现水样报警,无法测量。经检查为试样探测器中的磁性浮子脏污所致,清洗磁性浮子,故障排除。(2)基线值大幅度跳动不稳定,经检查为流通池进样管接嘴损坏一个小缺口,造成有时挂汽泡而使基线值不稳定,更换进样管接嘴,故障排除。(3)在满足水样流量需要的情况下,泵管卡的旋紧钮应调的偏松为好,以减少泵管磨损,z好半个月调整一次泵管的方向,以延长使用寿命。(4)在运行过程中,每隔1星期移动一次阀管的常压部位,这样可以延长更换阀管周期,减少维护工作量。(5)在实际应用过程中发现,用草酸、苯甲酸钠混合液替代柠檬酸试剂对防止磷酸盐的干扰效果更佳,建议停止使用柠檬酸试剂,改用草酸、苯甲酸钠混合液。(6)配制微量硅标准溶液时,配完应马上使用，不宜长期保存。(7)仪器采用蠕动泵,维护工作量较大,建议使用注塞泵。

润滑脂宽温度滴点测定器安装与使用、注意事项A3012技术指导产品介绍产品名称：润滑脂宽温度滴点测定器产品型号：A3012概 述：润滑脂宽温度范围滴点测定仪适用于测定润滑脂宽温度范围滴点。适用标准：GB/T 3498《润滑脂宽温度范围滴点测定法》安装与使用1.仪器应放置在固定牢靠的地方，仪器电源应有良好接地线。送电前先将传感器和LED灯插头插到相应的插座上。2.传感器控制箱背面有一个三芯的插座，传感器的测温头插到铝浴后部的插孔内，数显温度表才能显示正常温度。注：测温头往铝浴后部插孔内插时，一定要插到底，才能保证测温的准确性。注：插测温头时，注意不要将LED灯管碰坏。 注：传感器插头和LED灯插头在插接时，必须先断电源，并先确定三芯或四芯后再插。3.照明灯 仪器背面有一个6瓦LED灯，“开关”在控制面板上，如需观察滴点时可将开关打开，LED灯亮，便于观察。LED灯是通过一个四芯插头插到控制箱背面，开关打开时与电源接通。 4.温度设定试验时，首先打开电源，控制单元左侧是温度显示窗口，下有三个元件，左边为“实测、设定”无锁按钮，中间为恒温指示灯，右侧为“调节”电位器。按下“实测、设定”按钮，右旋“调节”电位器旋钮，将温度控制器的温度设定在所需温度，此时恒温灯亮，表示加热，当温度接近设定温度，进入恒温状态时，恒温灯开始亮灭交替工作。此时观察蒸发浴温度计是否稳定所需温度，如果温度稳定到所需的温度，即可按GB/T 3498标准的操作步骤进行试验。注：恒温铝浴工作时温度较高，易烫伤，操作时请注意。注：测定恒温铝浴的温度应以插在恒温浴上的温度计读数为准，如果达不到预期温度，可适当调节控制器面板上的“调节”旋钮，使其达到预期温度。注：恒温铝浴温度与滴点高限温度对应值如下表：恒温铝浴温度℃ 滴点高限温度℃121±3116232±3221288±3277343±3330注意事项1.恒温浴温度较高，注意手臂及头部不要触及到浴壳及上盖。2. 仪器电源要有良好的接地。3.仪器出现故障，不准乱拆乱卸，应请专业人员维修或通知本公司。4. 本仪器保修期一年。

在石油产品的生产、储存和运输过程中，闭口闪点是必不可少的反映石油品质和安全性的检测指标。与国外相比，国内的石油产品闭口闪点自动测定仪，在测量精度、稳定性、实验效率和操作界面等方面仍然需要改进。 利用仪器提供的功能开发了满足分析方法规定要求的应用模型,实现了石油产品闪点测定由过去的人工手动控制操作为软件自动控制操作的转变,软件自动存储分析数据,便于测定结果的追踪,确保了分析数据的真实性,消除了人为因素所造成的误差，降低了分析人员的劳动强度,为石油产品闪点的测定方法的开发,提供了技术支持。最近这一仪器又与陕西客户合作见面，再次展现我们技术发展好，仪器趋于稳定。 北京得利特派技术人员特意上门为陕西轴承厂客户进行仪器调试。 最近，得利特技术人员奔赴陕西轴承厂客户调试闭口闪点测定器、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪等台仪器。 到达现场后，根据客户需求，我司技术人员客户的技术人员展开细致的仪器装配，随后为客户进行试验设备的理论基础知识及现场调试。 经过三天紧张的工作，得利特技术员终于完成了这几台仪器的调试。调试过程中跟客户交流基本操作,注意事项以及简单的问题排查。调试操作中，技术员耐心的为客户培训仪器的设置、数据的查看、仪器的保养以及操作安全注意事项等，得到了客户的高度赞扬。我们的专业技术和热情的服务受到了客户的认可。 得利特（北京）科技有限公司以北京的研发销售中心，吉林、山东的生产加工中心，深圳、浙江、山东、吉林、成都、西安等枢纽城市的服务中心逐步形成完善的研发生产销售服务体系，我们也将能更好的服务各地的客户朋友，专注油品检测领域是我们的方向，打造业内品牌是我们的目标，让得利特员工和伙伴与企业共同发展共赢是我们的原则，同时得利特也愿为中国企业油液检测设备润滑管理的进步贡献自己的微薄之力。

新型冠状病毒（2019-nCoV）疫情肆虐，科学家正在加紧研制疫苗和特效药。对于一线医务工作者和普通群众，佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线，是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩，并做了佩戴演示。钟南山院士演示正确佩戴口罩方式央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产，才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷（EO）作为车间的杀菌消毒剂，其穿透力强，可达到被消毒物品深部，杀灭多数病原微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。环氧乙烷残留的危害环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质（立即危害浓度/IDLH：致癌性物质，800 ppm；致癌性：确定人体致癌性），由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用，口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。因此，国标 GB/T 16886.7-2015（以下简称国标）、ISO 10993-7 对于环氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）残留的极限做出了规定如下：表 1. EO 和 ECH 的残留限值上述残留限量是经过长期毒性实验得出，如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类，应该采取更为严格的实验或者评价考虑，对于多次接触的器械，在决定分类时，宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。环氧乙烷的检测方法国标规定采用浸提法进行前处理，然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种，一种是模拟使用浸提法（标准方法），另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留，因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。当然，最方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析，可以测定样品上全部 EO 残留。此外，国标也规定只要符合方法学要求，可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求，峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%，标准曲线相关系数 ≥95%，等。表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数（注：国标要求顶空法或者水溶液法）安捷伦气相色谱解决方案仪器配置:气相色谱仪，配备分流/不分流进样口和 FID 检测器，推荐 8890 GC 或 8860 GC；顶空进样器，推荐 7697A 顶空进样器；色谱工作站，推荐 OpenLab CDS Workstation；图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器仪器参考条件：表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件标准溶液制备：取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液（客户提供），首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液，逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L，2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中，备用。表 4. 标准溶液稀释过程（以环氧乙烷为例）注：由于环氧乙烷极易挥发，尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作。有条件的情况下，可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理，否则重现性和线性比较容易受到影响；可参考文献从标准气体进行配置；以水为溶剂配制，甲醇作为溶剂的话，会对环氧乙烷造成影响。检测结果：相关谱图图 2. 空白水溶液谱图图 3. EO 和 ECH 标准谱图图 4. LOD 计算以当前数据的三倍信噪比计算，可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L，2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L。相关线性图 5. 环氧乙烷的校准曲线图 6. 2-氯乙醇的校准曲线结果表明，用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。RSD 值以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次，RSD 计算结果如表 5 所示。表 5. RSD 计算表此外，标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线，被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。为什么选择安捷伦气相色谱系统？Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器，可以智能监测仪器的运行状况，提醒用户潜在的隐患，帮助用户随时解决常见诊断和维护问题，轻松应对高通量的工作任务，减少因意外停机而造成的停工误工。其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息、进行仪器故障诊断、检查泄漏等，有效管理方法开发进程，更加科学高效地规划工作。Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术，将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi，以及 EPC 的大气压补偿功能，使得样品在整个顶空过程中保持一致，同时排除外界压力扰动带来的影响，从而获得良好的数据。顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩中的环氧乙烷残留，提升了检测通量，帮助口罩生产商供应更多的口罩，助力打赢这场“白色战役”。如果您想了解该方案的详情，可以拨打下方免费服务热线或者在微信下方留言咨询。战胜疫情，我们一起加油！推荐阅读：1. 重要通知：疫情期间安捷伦售后服务安排https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521419.htm2. 重要通知 ：疫情期间安捷伦采购直通车 -- 网上订购耗材https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/news_521418.htm

近年来，随着国家政策的支持及科技实力的提升，仪器仪表行业技术发展速度较快，与欧美日等发达国外技术差距越拉越小，在某些方面已开始比肩国外先进技术。随着国内分析仪器仪表市场规模的扩大，国内企业对研发的重视程度越来越高，积极投入人力物力进行产品开发。另外，国外产品售价较高，同时电力尤其是核电、铀矿、军舰等领域，出于安全考虑，也积极对接国内企业，进行合作开发。此外，近两年国际形势变化剧烈，很多企业客户其是大型国企，出于长远考虑，积极响应国产化替代的号召，尝试和购买行业内技术实力强品牌好的国内企业优质产品，未来，随着“以国内大循环为主体、国内国际双循环相互促进的新发展格局”的逐渐形成，有望进一步推进仪器仪表的国产替代，增强国内企业的竞争力。石油产品残碳含量的测试设备----微量残炭测定仪A1260微量残炭测定仪是依据GB/T 17144标准,设计制造的专用测试仪器，主要用于石油产品残碳含量的测定。仪器特点5英寸TFT彩色触摸屏显示，图像清晰、操作方便。升温、流量自动控制，实时显示实验进程。采用嵌入式操作系统，工作稳定可靠。高温室设计合理，稳定控温。可编辑输入样品管、试样的质量。依据操作，自动计算残炭数值。储存100组历史数据，方便查询。历史数据可以根据日期查询。技术参数测量范围：0.0℃～+1372℃分辨率：0.1℃（0.0℃～999.9℃），1℃ (大于 999.9℃)精　度：0.2％环境温度：≤30℃相对湿度：≤85%储运温度：（-25～55）℃工作电源：AC220V±10%，50Hz功 率：2kw外形尺寸：400mm x360mm x500mm（主机）

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

方案背景 2020年，新型冠状病毒肺炎在中国爆发，一时间全国上下，齐心协力共同抗击疫情，此时的口罩成为了我们抗击疫情的第一道防线，全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态，在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时，需要做到的是，不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障，所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 方案简介　　环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时，残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性，还具有致过敏性、致突变和致癌作用。　　GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准，参照上述标准，我公司使用气相色谱（GC）进行了环氧乙烷残留量测定实验，旨在提供全面、高效、精准的解决方案。福立GC-9720P简介产品特点：①配备独立自主研发的AFC/EPC流量控制系统，流量控制更精确，极大提升了色谱分析重现性。②全程反控操作，使用更便捷，操作更智能，辅以自动进样器/自动顶空，可以实现无人值守。③氢火焰检测器（FID）采用宽量程设计，色谱峰不封顶，提升分析应用范围，结果更精确。④气体控制具备恒压、恒流、恒速、程序升/降压、程序升/降流、程序升/降速多种模式，让您灵活选择更多色谱条件。⑤具备预运行及后运行两大载气节省模式，大幅降低仪器运行成本⑥气相色谱支持IQ/OQ，具备审计追踪、电子签名、权限管理功能，符合国家GMP规范要求⑦具有外部电源电压微机检测系统、超温保护系统、流量监测系统，全面保证仪器的智能化运行HS 930 简介福立仪器最新推出HS930全自动顶空进样器，全AFC/EPC电子气路控制、可实现静态、动态取样，配备智能化工作站，可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置，一键启动仪器，自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回进样完成的样品瓶等一系列动作，实现顶空流程的全自动化。 分析方法简述①确认色谱条件 配制高浓度环氧乙烷标准品，使用微量进样针手动进样，对色谱柱及色谱条件进行选择确认，经多次试验选型，HP/RB-FFAP毛细管色谱柱都具备最优的分离能力，峰型对称。 2.0μg/mL环氧乙烷典型谱图 ②校准曲线的绘制及检出限 环氧乙烷的校正曲线 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果 环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限谱图 环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限结果： 环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限： ③加标回收及重复性试验加标回收率实验数据： ④样品测试取医疗器械一次性医用喷雾器与人体直接接触部位，准确称量（精确至0.0001g），浸入50mL娃哈哈纯净水中，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，顶空进样进行检测，在相同条件下，各平行测定2次，取其平均值进行计算，结果如图。 采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离，FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环氧乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，最低检出限为0.3μg/g，定量下限为0.15μg/g，加标回收率在96.66-101.23%之间，实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。 色谱配置清单 综上，该方案可以快速、高效、全面地解决医疗器械中残留环氧乙烷的测定，并可实现无人值守，达到极高的自动化。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

广东平正招标采购服务有限公司(以下简称：采购代理机构)受广东省汕头市质量计量监督检测所(以下简称：采购人)委托，以国内公开招标方式进行广东省质量监督日用精细化工产品检验站(汕头)仪器设备采购，详情请参见招标文件。欢迎符合条件的合格投标人参加投标。　　一、招标设备名称及数量：　　1. 招标编号：PZH011A038　　2. 项目名称：广东省质量监督日用精细化工产品检验站(汕头)仪器设备采购序号仪器名称数量备注1气相色谱仪（配ECD、FID）1允许采购进口产品2气相色谱仪（配TCD、FID）1允许采购进口产品3半自动定氮仪1允许采购进口产品4原子吸收分光光度计1允许采购进口产品5立式去污机1 6超纯水机1 7紫外可见分光光度计1 8离心机1 9高温炉（箱式电阻炉) 1允许采购进口产品10往复式振荡器1允许采购进口产品11电子天平2 12液化石油气密度测定器1 13液化石油气蒸汽压测定器1 14液化石油气残留量测定器1 15液化石油气铜片腐蚀测定器1 16微库仑滴定仪1 17超纯水器1允许采购进口产品18消解仪1 19卧式低温箱1 20超级恒温箱1 21电热恒温震荡水槽（全不锈钢）1 22电动移液器 1内置泵，可充电，深蓝色23腻子打磨性试验机1 24数显斯托墨粘度计1 25反射率测定仪1 26水蒸气透过率测试仪1允许采购进口产品27光谱透过率测量仪1 28手提反射分光密度仪1允许采购进口产品29印刷墨层结合牢度试验机1 30全自动测色色差计（通用型）1 31摩擦试验机1 32纸杯纸碗挺度测定仪1 33塑料薄膜切样机1 34邵氏硬度测试仪1 35隔膜真空泵1 36塑料扭转测定仪1 37测厚仪1 38微机控制管材耐压爆破试验机1 39微机控制热变形维卡软化点试验机1 40全自动落锤冲击试验机1 41哑铃型制样机1 　　1、本项目招标设备中注明允许采购进口产品设备，是经政府采购监督管理部门批准，允许采购进口产品。所投标设备如为进口产品的，交货时供货方必须提供原产地证明和报关单(提供原件核对，复印件加盖供应商公章存档), 同时要求提供中文的安装、使用、维修等技术文件。　　2、本次招标货物除注明可以是进口产品外，其余须是产自中华人民共和国境内货物，产品详细技术参数及执行标准、规格及主要配件详见招标文件的《用户需求书》，包括货物供货、运输、安装、调试及相关服务。　　3、本项目分3个包组，潜在投标人可单独对1个包组进行投标报价，也可同时对3个包组进行投标报价，投标人应对所投包组内所有的采购内容进行报价，任何只对某个包组其中一部分内容进行的投标都被视为无效投标。　　4、交货时间：签定合同后国产产品在1个月内供货 其中进口产品在3个月内完成供货及安装调试工作并交付验收。　　5、交货地点：广东省汕头市质量计量监督检测所或用户指定地点。　　二、拟投标资质要求：　　1、具有独立承担民事责任的能力，在中华人民共和国境内注册的法人 　　2、具有履行合同必须具备的供应保障能力及相应的实验设备经营范围 　　3、投标人不是制造商的必须取得货物制造商颁授的有效代理证书(原件)或为本次投标提供货物的有效授权证书(原件) 　　4、有依法缴纳税金的良好记录, 参加招标采购活动前三年内，在经营活动中无严重违法记录 　　5、法律、法规规定的其他条件。　　三、招标时间：预计于近期发布招标公告，请有意向的投标人留意有关媒体、网站的公告内容。公告发布范围如下：　　中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)　　汕头市政府采购网(www.shantou.gdgpo.gov.cn)　　汕头市政府门户网(www.shantou.gov.cn)　　广东平正招标采购服务有限公司网(www.gdpingzheng.com)　　欢迎潜在投标人提出合理的意见和建议。　　四、招标人、招标代理机构联系方式　　1、招标人联系方式　　招标人名称：广东省汕头市质量计量监督检测所　　招标人地址：广东省汕头市东厦北路155号　　联系人：陈先生　　电话：0754-88537013　　2、招标代理机构联系方式　　招标代理机构名称：广东平正招标采购服务有限公司　　招标代理机构地址：汕头市天山路19号南航大厦二楼　　联系人：方小姐　　电 话：0754-88866333　　传 真：0754-88789738广东平正招标采购服务有限公司二0一一年五月二十六日

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

p　　一个女孩子，却酷爱仪器维修，承担的是煤矿瓦斯仪器的检修，肩负的是矿井安全生产的重任 她没进过大学校门，全凭自学成才，创造的先进工作法在全省全国推广，产生了巨大的经济和社会效益 她言辞甚少，独喜欢琢磨钻研，创新了多项维修技术 她有“三晋技术能手”的称号，有以自己名字命名的技能大师工作室 24年，她和她的班组对瓦斯仪器的维修准确度和完好率均达100% 今年“三八”节，她又荣登山西省十大杰出女职工榜。她就是被工友们誉为有“降龙伏虎”本领的女技能大师——华晋焦煤有限责任公司沙曲矿瓦斯仪器维修工张桂梅。/pp　　1988年高中毕业后，酷爱仪器维修的张桂梅开始系统学习煤矿瓦斯检测仪器工作原理，特别是光干涉甲烷测定器修理技术。经过数年的钻研努力，1992年，她拿到了国家技术监督局颁发的修理资格证书，后被吕梁市煤管局特聘为光干涉甲烷测定器修理工，负责全市13个县的煤矿光干涉甲烷测定器维修，为吕梁煤矿安全生产出了大力，并培养出了十几名专业技术修理人员，多次受到表彰奖励。/pp　　1999年10月，张桂梅被聘为华晋焦煤沙曲矿仪器维修工，一人独挑沙曲矿所有瓦斯仪器修理的重担。沙曲矿属于高瓦斯矿井，要降服瓦斯这只猛虎，必须从源头做起，那就是确保瓦斯检测的准确、及时。完成这项工作，瓦斯检测仪器是根本保障，不能有丝毫差错和闪失。这就要求张桂梅每天对全矿瓦斯仪器一台台进行检修，确保每台仪器“健康上岗”。/pp　　一丝不苟地检修瓦斯仪器并不是张桂梅追求的全部，她的个性和执著，让她对瓦斯仪器技术的钻研和技术改进从未停止过。/pp　　张桂梅成功改造了单节电池光干涉甲烷测定器。改造后的仪器，能及时准确判断干燥剂是否失效，检查更换简化，不仅杜绝了不安全隐患，而且省时省力，大大提高了工作效率。此项成果在全省煤炭系统推广。/pp　　张桂梅还对气室镜片的干燥剂进行改革，由变色硅胶替代白色无水氯化钙，从根本上确保了气室镜片的清洁，提高了通光水平，保证了性能可靠 对平面镜组的维修进行创新，总结出快速寻找干涉条纹的三个要点……张桂梅说，技术创新没有止境。/pp　　2011年，张桂梅在华晋焦煤第二届技能比武中获得了安全仪器监测工光干涉甲烷测定器修理工种第一名 在第四届全国煤炭行业竞赛中，获“优秀选手”称号 2014年，她的《光干涉甲烷测定器“望、闻、问、切”操作法》被山西焦煤评为先进操作法，在全省同行业中推广 2015年，她被省政府授予“三晋技术能手”称号，并牵头成立技能大师工作室，以专题讲座、立项攻关、导师带徒来发挥高技能人才的带头作用，先后培养出十几名专业修理技术人员，还多次辅导瓦斯员和通风技术员参加各种技能比武和职工技能运动会。br//p

摘要： 采用固相萃取技术(solid phase extraction，SPE)对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集，使用液相色谱/串联质谱仪(LC&mdash MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor，MRM)进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61.89%一152.66%，相对标准偏差为1.60%～14.97%，方法最低检出浓度为1.5 ng/L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。 相关文献：液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留.pdf

国家标准《石油产品 残炭的测定 微量法》由TC280（全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会）归口上报，TC280SC1（全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分会）执行，主管部门为国家标准化管理委员会。本标准将于2022年5月1日正式实施。主要起草单位：中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油化工股份有限公司洛阳分公司、中石化（洛阳）科技有限公司。主要起草人：贾苒、李怿、刘亚文、李祎、李茂生、白正伟、吕大伟。本文为中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心 贾苒著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。

杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物，其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟，亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低，但会带来神经毒性和肾毒性，还会产生抗药性风险，是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体，会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20743-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：杆菌肽应用范围：猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取，经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；高速组织捣碎机（10000 r/min）；振荡器；离心机（4000 r/min）；离心管（10 mL和60 mL具塞）；贮液器（50 mL）；固相萃取真空装置；氮吹仪；微量注射器（25 μL和100 μL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织，猪肉要去皮和骨头，将其搅碎拌匀，分出0.5 kg作为试样，将制备好的试样密封，并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样（精确到0.01 g ）置于60 mL离心管中，加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水（1+1），于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min，然后加入20 mL经甲醇+水（1+1）饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液，于振荡器上剧烈振荡10 min，以4000 r/min离心10 min，取上清液10 mL于50 mL试管中，弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水，捣碎残渣，置于振荡器上剧烈振荡10 min，移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次，合并上清液，混匀，以4000 r/min离心10 min，取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并，混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱（HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化）顶部连接贮液器，移入上述试管中样液，待样液全部通过萃取柱后，加入2 mL水，弃去全部流出液。然后，将固相萃取柱在50 kPa～55 kPa的负压下抽干1 h，最后用2 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10 mL试管中，洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干，用0.5 mL甲醇重新溶解残渣，再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液，摇匀后，供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取，经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后，再用HLB固相萃取柱净化，相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水，在弱酸性条件下稳定，有机相越高回收率越低，使用酸化甲醇水（1+1）提取回收率高但是容易乳化，使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化，离心后可降低乳化程度，使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣，不仅可提高目标物的回收率，确保稀释倍数准确，还可以在合并上清液后降低甲醇比例，为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析，根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源：标准物质中心（https://www.gbw-china.com/)

根据《中华人民共和国政府采购法》、《政府采购货物和服务招标投标管理办法》等规定，经财政部门批准的政府采购计划(编号：201304080019、201304070020、201304080032)批准，现就广西壮族自治区产品质量监督检验研究院实验室专业设备采购项目进行公开招标采购，欢迎符合条件的供应商前来投标(可根据自身情况单独参加1个或同时参加多个分标的投标)。　　一、项目名称：实验室专业设备采购　　二、项目编号：GXZC2013-G1-10318-JZ　　三、采购组织类型：货物　　四、采购方式：公开招标　　五、采购内容及数量　　第一分标：分布光度计系统等设备序号设备名称（含配套装置、标准物质等）数量1分布光度计系统12LED及其他各种光源光色测试系统13色温计14高精度交通及车用灯具配光性能测试系统15太阳辐射强度计16灯头量规17盐雾试验箱18IP5X,IP6X砂尘试验箱19滴水、喷淋试验装置110垂直滴水试验装置111防冲水试验装置112摆管淋雨检测机113防触电试验指114恒温水浴箱115恒温水浴箱116插座机械强度冲击试验机117电线电缆低温拉伸试验机118卤酸气体释出测定装置119氟含量试验仪120电热鼓风干燥箱121硬质套管弯曲试验仪122半硬质套管及波纹套管弯曲试验仪123套管弯曲固定试验支架124半硬质套管及波纹套管耐热试验装置125硬质套管最小内径量规126硬质套管弯曲后最小内径量规127半硬质套管及波纹套管弯曲后最小内径量规128硬质套管螺纹检测量规129半硬质套管及波纹套管最小外径量规130电源线拉扭试验机131滚筒跌落试验机132落球冲击试验机133家电温升测试角（含温度探头）134单根电线电缆垂直燃烧仪135点型感烟火灾探测器标准烟箱136点型感温火灾探测器标准温箱137非金属超声波探测仪138水平垂直燃烧试验仪1　　第二分标：天然气组分测定气相色谱仪等设备序号采购名称数量1天然气组分测定气相色谱仪12气相色谱仪气源13电脑及打印机14空气中挥发性有机物测定热脱附仪15硫氮测定仪16液体石油产品烃类测定器17石油和合成液水分离性测定器18工业用液氯测定仪器（套）19倾点浊点凝点冷滤点测定器110闭口闪点测定器111石油离心机112超纯水系统113露点仪1　　第三分标：实验室通风系统序号名称单位数量一消化室1全钢通风柜台32玻璃钢防腐离心风机台13消声器台14触摸电箱套15专业程序编写及模拟调试套26变频器套17液晶控制面板套38压力传感器套19电动阀套310304不锈钢风管1.0厚m248.611304不锈钢风管法兰m248.612风管固定架套813PVC风管m214PVC直接个315屏蔽线m3016PVC排水管路(含连接配件）m817PPR给水管路(含连接配件）m818球阀个319电缆m3220线管（含配件）m3521电线m2022电线m20二光普检测实验室1全钢通风柜台82玻璃钢防腐风机台23消声器台24触摸电箱套25专业程序编写及模拟调试套26变频器套27液晶控制面板套88压力传感器套29电动阀DN320套810304不锈钢风管1.0厚m211811304不锈钢风管法兰m211812风管固定架套813PVC风管m414PVC直接个815屏蔽线m6016PVC排水管路(含连接配件）m1617PPR给水管路(含连接配件m1618球阀个819电缆m3220线管（含配件）m3521电线m10022电线m10023线槽m30四三层天平室1轻钢龙骨隔墙m24.82轻钢龙骨隔墙补缝m2103钢化玻璃地弹簧门樘14门拉手付15地弹簧付16钢化玻璃m267钢制横梁条18铝塑板饰面m25.869铝塑板饰面底板m25.8610地脚线m811刮腻子m21012刷乳胶漆m210五三层光谱室1斜流玻璃钢防腐风机台12原子吸收罩台13PVC风管m124PVC直接个25PVC弯头个56电线m507线管（含配件）m20六三层气相色谱1电线m502电线m503线管（含配件）m254柜式空调台15壁挂空调台1650彩钢板隔断m222.8750槽铝m29七B305办公室1柜式空调台12空调插座电线m203线槽（含配件）m10八其他部分1垃圾清运项12清洁卫生项13运输费用项1　　第四分标：工作台序号采购名称数量1边台26.9米2角柜4个3仪器台37.1米4高温台13.2米5天平台7个6样品架8个7实验台拆装1项　　六、合格投标人的资格要求　　符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的投标人资格条件 在国内注册(指按国家有关规定要求注册的)生产或经营本次采购货物，具备法人资格的供应商。　　七、招标文件的发售：　　1、发售时间：2013年5月17日至2013年5月23 日上班时间(节假日除外)　　2、发售地点：北京市建壮咨询有限公司广西分公司(南宁市长园路1号昊壮南湖西岸210号)。　　3、售价：招标文件　工本费每套250元，售后不退。　　4、报名时须提供的资料：法定代表人携带投标单位营业执照副本复印件、组织机构代码证副本复印件、税务登记证复印件、法人代表人身份证复印件，上述材料须加盖投标单位公章, 同时持原件核查。　　八、投标保证金：　　第一分标：人民币 贰 万元。　　第二分标：人民币 贰 万元。　　第三分标：人民币 贰 万元。　　第四分标：人民币 壹 万元。　　投标人应于2013年6月9 日17时前将投标保证金以现金或汇款形式交至北京市建壮咨询有限公司广西分公司，开户银行：建行南宁市民族大道东分理处，银行帐号：4500 1604 6530 5050 1510。　　九、投标截止时间和地点：　　投标人应于2013年6月13日15时前将投标文件密封送交到北京市建壮咨询有限公司广西分公司开标室(南宁市长园路1号昊壮南湖西岸2107号)，逾期送达或未密封将予以拒收(或作无效投标文件处理)。　　十、开标时间及地点：　　本次招标将于2013年6月13日15时在北京市建壮咨询有限公司广西分公司(南宁市长园路1号昊壮南湖西岸2107号)开标，投标人可以派授权代表出席开标会议(授权代表应当是投标人的在职正式职工，并携带身份证、社保缴费证等有效证明出席)。　　十一、网上查询地址　　www.ccgp.gov.cn (中国政府采购网)、cgp.gxcz.gov.cn(广西财政网)。　　十二、业务咨询：　　广西壮族自治区产品质量监督检验研究院联系人：　陆铭　 联系电话：　13878177168　　北京市建壮咨询有限公司联系人：卢熙　联系电话：0771-5677108传真：0771-5349523　　政府采购监督管理部门：广西壮族自治区财政厅政府采购监督管理处　　联系电话：0771-5331810　　购买招标文件联系人：阮工 联系电话：0771-5677218 传真：0771-5349523　　采购代理机构：北京市建壮咨询有限公司　　2013年5月17 日

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法：液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表

全自动微量残炭测定仪FDR-1971执行标准GB/T17144适用范围全自动微量残炭测定仪是按照GB/T 17144、ISO 10370和ASTM D4530的技术要求制造的石油产品自动测试仪器。仪器自动称量，循环进样，自动检测。功能特点 1、触摸屏幕液晶显示，中文操作界面，友好提示操作。 2、采用FDH液晶控温系统，智能超温保护系统，确保实验室安全。 3、采用富兰德自主开发的液晶计时系统，自动启动和结束试验。 4、采用FLD专用称量系统，与主机系统完美融合，称重精度可达万分之一。 5、全自动检测系统，自动加热，自动称重，自动检测结果。 6、采用自动循环进样系统，试验过程中无限制进样。全自动微量残炭测定仪FDR-1971执行标准GB/T17144 技术参数1、使用标准：GB/T 17144、温度范围：室温-200度，分辨率0.1度；2、显示方式：7寸触摸屏显示，中英文操作系统（可选）；3、温控系统：FDH液晶控温系统，超温保护；4、计时保护系统：富兰德自主开发，自动启动和结束试验；5、检测结果：一键操作，自动升温，自动检测结果；6、自动进样系统：采用循环称样系统，实验过程中无限制进样；7、称量系统：FLD专用称量系统，与主机系统融合，检测过程中自动称量，无 需人工参与，保证数据的精确性；8、工作电源：220V 50HZ；9、电路硬、软件双保护，断电记忆；10、内置梅特勒的万分之一天平12、干燥器恒温称重装置专利称样、送样结构。全自动微量残炭测定仪FDR-1971执行标准GB/T17144创新点： 1、触摸屏幕液晶显示，中文操作界面，友好提示操作。 2、采用FDH液晶控温系统，智能超温保护系统，确保实验室安全。 3、采用富兰德自主开发的液晶计时系统，自动启动和结束试验。 4、采用FLD专用称量系统，与主机系统完美融合，称重精度可达万分之一。 5、全自动检测系统，自动加热，自动称重，自动检测结果。 6、采用自动循环进样系统，试验过程中无限制进样。全自动微量残炭测定仪FDR-1971执行标准GB/T17144

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

项目编号：1499002022AGK01709项目名称：山西省检验检测中心“2022年新增仪器设备”购置项目预算金额：19698900元采购需求：第一包：计量检定设备5079800元；序号仪器/设备名称单位数量是否进口备注1侧滑台检定装置套/台2否2振动台/冲击台检定系统套/台1否3频率计数器套/台1否4环形磁铁套/台4否5角膜曲率计轴位标准器套/台1否6X射线探伤机检定装置套/台1否7数字心脑电图机检定仪套/台1否8超声探伤仪校准装置套/台1否9差模电流干扰试验装置套/台1否10电能表耐久性试验装置套/台1否11紫外光(UV)耐候试验箱套/台1否12短时热电流自动化试验装置套/台1否13微压活塞压力计套/台1否14一等铂电阻温度计套/台2否15滚轮测距法出租车计价器使用误差检定装置套/台1否第二包：检衡车985000元序号仪器/设备名称单位数量是否进口备注1计量检衡车套/台1否第三包：质检设备3377500元序号仪器/设备名称单位数量是否进口备注1动态往复低温试验机套/台1否23D光学数码显微镜套/台1是3工频耐压试验系统套/台1否4电线电缆耐火试验装置套/台1否5单根垂直燃烧试验装置套/台1否6气相色谱分析仪套/台1否7石油产品低温运动粘度测定器套/台1否8石油产品冰点试验器套/台1否9全自动mini运动粘度测定器套/台1否10摩擦材料小样试验机套/台1否11取样机套/台1否12托辊浸水密封试验台套/台1否13线缆切片机套/台1否14大箱体防钻绒性试验机套/台1否15小箱体防钻绒性试验机套/台1否16全自动羽绒前处理装置（带两个前处理箱）套/台1否17浊度计套/台1否18循环水真空泵套/台8否19台式pH计套/台1否20实验室专用空气净化仪套/台1否21自动滚筒摩擦机（含法拉第筒和电荷量表）套/台1否22翻滚式烘干机套/台1否23静水压测试机套/台1是24箱式起球仪套/台1是25洛氏硬度计套/台1否26邵氏硬度计（A）套/台1否27邵氏硬度计（C）套/台1否28邵氏硬度计（D）套/台1否第四包：粮食与农产品检验设备5255000元序号仪器/设备名称单位数量是否进口备注1真菌毒素全自动净化仪套/台1否2粉末混匀器套/台1否3多参数碳水化合物测定仪套/台1否4固相萃取仪套/台1否5超高压液相色谱仪套/台1是6锤式旋风磨套/台1是7微波消解仪套/台1是8电感耦合等离子体质谱仪自动进样器套/台1是9测汞仪套/台1否10QuEChERS自动样品制备系统套/台2否11土壤团粒结构分析仪套/台1否12清洗消毒机(农、粮)套/台2是13马弗炉套/台1否14制样研碎机套/台1否15全自动消解仪套/台1否16全自动稀释配标仪套/台1否17智能防腐震荡水浴套/台1否18智能防腐水浴套/台1否第五包：能源产品检验设备2800000元序号仪器/设备名称单位数量是否进口备注1高温燃烧法元素分析仪套/台1是2智能煤岩分析仪（双系统）套/台1否3环保试验焦炉套/台1否4快速测氢仪套/台1否5气相色谱套/台1是6气相色谱套/台1是第六包：特检设备2201600元序号仪器/设备名称单位数量是否进口备注1报警设备套/台1否2黑度计套/台3否3转速表套/台8否4数字超声波探伤仪套/台2否5磁粉探伤仪套/台1否6照度计套/台5否7温湿度计套/台5否8综合气象仪套/台4否9制动下滑量测试仪套/台4否10角度、坡度计套/台3否11动、静态应变测试仪套/台3否12便携式溶解氧测定仪套/台1否13残炭测定仪套/台1否14运动粘度测定仪套/台1否15闭口闪点测定仪套/台1否16自动电位滴定仪套/台1否17卡氏水分测定仪套/台1否18密度计套/台1否19蒸馏仪套/台1否20烟气组份分析仪套/台1否21智能烟气综合分析仪套/台1否22测氧仪套/台2否23经纬仪套/台1否24电介质强度测试仪套/台1否25漏电流测试仪套/台1否26全站仪套/台1否27静电阻测量仪套/台3否28埋地管道探测定位仪套/台1否29防腐层绝缘电阻测量仪套/台3否30硬度计套/台1否31噪声检测仪套/台3否32转向参数测试仪套/台2否33制动性能测试仪套/台2否34踏板力计套/台2否注：文件中未特别标注为“是采购进口产品”字样的，均必须采购国产产品。所采购的货物、服务必须符合国家的强制性标准。范围包括:货物的供应、运输、安装、调试、培训和售后服务等。具体报价范围、采购范围及所应达到的具体要求，以本招标文件中商务、技术和服务的相应规定为准。合同履行期限：进口产品合同签订后90日历天；国产产品合同签订后60日历天。本项目不接受联合体投标。

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

食品安全问题不仅是牵动亿万百姓神经的敏感问题，也是国家高度重视的问题。卫生部会同农业部等多个部门开展大量工作，建立完善了食品安全标准管理制度，公布实施了食品安全国家标准。我国现行的农药最大残留和限量标准为2005年1月发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,其中包括了136种我国正在使用的农药。2008年12月，在此现行标准基础上增加《GB2763-2005食品中农药最大残留限量国家标准第1号修改单》，对部分有机氯农药和拟除虫菊酯农药做出新规定。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，一直关注国内外食品安全相关标准法规的颁布与实施，充分利用自身掌握的高端分析检测技术积极应对食品安全问题，及时提供全面、有效的解决方案。近期，岛津公司分析中心精心制作并推出了《GCMS-TQ8030快速测定食品中农药残留整体解决方案》，针对306种农药，给出了GC-MS/MS的分析条件、产物离子扫描质谱、MRM参数、保留时间信息、重现性、检出限以及回收率等信息，供用户参考使用。岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪&ldquo GCMS-TQ8030&rdquo 本方案中使用的岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪就是&ldquo GCMS-TQ8030&rdquo 集结了最尖端UF技术，实现了「更迅速」、「更准确」、「更顺畅」分析。岛津独有的离子源获得更高灵敏度，独特的OD Lens技术有效降低中性噪声；丰富多彩的测定模式实现更高选择；碰撞室采用独有UＦsweeper技术，MRM速度达600 通道/秒，20,000 u/秒快速扫描并配备ASSP技术，支持Scan/MRM同时扫描，信息更加丰富；AART功能自动校正MRM保留时间；Easy sTop功能减少维护时的停机时间。本解决方案的主要内容包括：1. 前言2. 实验部分3. 农药混标MRM谱图4. 306种农药保留时间和监测离子5. 306种农药多级质谱图6. 标准曲线、重现性和仪器检出限7. 回收率8. 高性能Q3 Scan/MRM同时采集9. 结论 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

为了有效地开拓中国市场，更好地服务于中国的客户，日本离合社授权樱泰科国际科学技术有限公司为其在中国的业务代理。　　离合社成立于1878年，至今已有130多年的历史，是日本乃至全球最著名的油品物性分析设备供应商之一。随着时代的不断发展，离合社通过不断的技术更新，一直处在油品物性分析技术发展的前沿。离合社的技术领先性，不仅表现在其一贯努力提高物性分析的精确性和可靠性，而且尽最大可能地满足用户现场试验条件的需求，在仪器的适用性、安全性、环保性等方面同样投入了特别的关注，其产品不仅得到实验室用户的普遍欢迎，也得到了室外工作现场用户的偏爱。　　离合社的产品，作为常规的工业测试仪器，以石油制品、高分子化学制品为中心，在食品、化妆品、医药品等领域也有广泛的应用。产品种类主要包括各种配置的粘度测量装置、闪点仪、比色仪、针入度计、软化点试验机、倾点浊点冷凝点测试仪、表面张力计、减压蒸馏试验装置、苯胺点试验机、微量残炭试验机、滴点试验机、脆点试验机、汽油氧化安定性试验装置、原在胶试验器、表观粘度试验机等。近年来，离合社在环境考察和海洋考察等领域积极开拓新的发展空间，开发出系列水质测试仪器(Cl、P、Fe、Cu等元素测定仪、pH计、电导率计等)和海洋考察仪器(采水器、采泥器、温度测定器、测深仪、鱼类测定器等)。

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

医药品中的残留溶剂被定义为在原料药或医药品添加剂、制剂的制造过程中使用或生成的挥发性有机化学物质，基于可能影响人类健康的风险，被分类为从Class1到Class3，并实施着严密的管理。关于残留溶剂的分析，USP（美国药典）General Chapters 467 Residual Solvents中规定的顶空GC法已广为使用。此方法依据ICH（日美欧三极医药品认可审查协调国际会议）的方针，以EP（欧洲药典）的分析方法为基础制定的分析方法。 本方案介绍使用岛津顶空进样器HS-20与岛津GC-2010 Plus，对USP 467 Residual Solvents所记述的水溶性样品（WATER-SOLUBLE ARTICLES）中的Class1及Class2的标准液（Standard Solution），按Procedure A及Procedure B进行测定的数据。 了解详情，请点击《基于顶空GC法的医药品残留溶剂测定》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2021年3月份，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合正式发布GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准涉及到蔬菜、水果、食用菌、糖料、谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料、植物油类10大类农产品，规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。新标准实施在即，月旭科技针对GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息