康氏残碳测定器

矿用一氧化碳测定器检定规程，大家看看..（报审稿）

[align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，其具有香气，如薄荷油、花椒油等，由于含挥发油的中草药非常多，因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目，其测量方法和仪器在《中国药典》（以下简称“药典”）2015版第4部中有明确的规定，但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊，而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围，根据其使用原理，参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，拟定设计该装置的自行检定规程，实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质：应为低膨胀系数的硬质玻璃制成；测量范围：5mL；外观、结构及密合性等：应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求：[table][tr][td][align=center]测量范围（mL）[/align][/td][td][align=center]分度值（mL）[/align][/td][td][align=center]容许误差（mL）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件：温度：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h，水温20±5℃，且水温与室温之差不得大于1℃；湿度：（20-70）%RH；测量介质：蒸馏水（符合纯化水或3级水要求）。测量用标准物质：四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理：[/b][/b]容器测量：依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤，水冲洗，最后用纯水冲洗，沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择：根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要，选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法：[/b][/b]将测定器的倒置，将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处，此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层，并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下，将注射器的针头换成11号针(针长150mm)，继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部，注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL，观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次，二次数据的差值不超过容量允差的1/4，并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果，为了保证测量的准确度，在使用A级分度吸量管中难免会引入误差，应在测定完成后，数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析，不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

在规定条件下，油品在进行蒸发和热解，排出燃烧的气体后，所剩余的残留物叫残炭，以质量分数表示。残炭是表明润滑油中胶状物质、沥青质和多环芳烃叠合物的间接指标，也是矿物型润滑油基础油的精制深浅程度的标志，润滑油中含硫、氧和氮化合物较多时，残炭就高。一般精制深的油品残炭小。对于一般的润滑油来说，残炭没有单独的使用意义，但对内燃机油和压缩机油，残炭值是影响积炭倾向的主要因素之一，油品的残炭值越高，其积炭倾向越大，在压缩机汽缸、胀圈和排气阀座上的积炭就多，在高温下容易发生爆炸。　　对于添加剂含量高的油品主要控制其基础油的残炭，而不控制成品油的残炭。　　残炭测定法有电炉法和康氏法两种。通常多采用后者。我国标准是GB/T268-87石油产品残炭测定法,此方法是将准确称出一定量的油品放入康氏残炭测定器中,加热至高温,使里层坩埚中的试样温度达到600℃左右,在隔绝空气的条件下,严格控制预热期、燃烧期、强热期3个阶段的加热时间及加热强度,使试样全部蒸发及分解。将排出的气体点燃,待气体燃烧完后,进行强热,使之形成残炭。后按称出物的重量,计算出被测物的残炭值。国外测定石油产品残炭的标准主要有：美国ASTM D189和德国DIN 51551等

单位想开展松香的软化点测定，按照国标GB/T8146-2003，采用环球法测定软化点，网上看到的大多针对沥青，请问各位大侠，关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器？非常感谢！

何谓石油产品的残炭？　　石油产品残炭值(carbon residue value of petroleum product)，石油产品在特定的残炭测定器中，按规定的条件下加热分解，排除气体分解物后所剩的残留物即为残炭值，以占石油产品的质量百分数表示，残炭值的大小，在一定程上表示石油产品中多环芳烃、胶质、沥青质等容易缩合物质的多少和石油产品的精制程度。在内燃机油、机械油、汽缸油、齿轮油等油品的质量标准中，都要规定残炭的大限值。　　是指将油品放入残炭测定器中，在不能入空气的试验条件下，加热使其蒸发和分解，排出燃烧的气体后，所剩余的焦黑色残留物。测定结果用重量百分数表示。　　测定石油产品中的残炭对生产和应用有何意义？　　1）残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标，油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。例如，裂化原料油若残炭较大，表明其含胶状物质多，在裂化过程中易生成焦炭，使设备结焦；　　2）轻柴油以10%残余物的残炭作为指标。柴油的残炭值是其馏程和精制程度的函数，柴油的馏分越轻和精制得越好，其残炭值就越小。所以测定柴油10%残余物的残炭，对于保证生产质量良好的柴油有重要意义；　　3）用含胶状物质较多的重油制成的润滑油，有较高的残炭值，残炭值可用以间接查明润滑油的精制程度；　　4）测定焦化原料油的残炭，能间接查明可得到的焦炭产量。残炭值愈大，焦炭产量愈高。

石油产品的残炭是指将油品放入残炭测定器中，在不通入空气的条件下，加热使其蒸发和分解排出燃烧的气体后所剩余的焦黑色残余物，以质量分数表示。　　残炭值可以间接表明基础油的精制程度。深度精制的基础油，重芳香烃和胶质的含量较低，残炭值也低。人们常根据润滑油残炭值的大小，预测润滑油在使用过程中形成结炭倾向性的大小，残炭值高，其结炭倾向性大。像冷冻机油、压缩机油在产品标准中都要求控制其残炭值。　　残炭的测定方法包括：电炉法、康氏法、微量法、氢核磁共振法。　　1、电炉法　　电炉法测定残炭即行标SH/T0170，是采用特制的带细孔的坩锅和自动恒温钢浴进行测定。　　2、康氏法　　康氏法测定残炭即国标GB/T268，是目前国际通用的测定残炭的标准。我国许多石油产品测定残炭的标准都是GB/T268。测定时，在仪器的磁坩埚中准确称取10g ±0.5g试油，装好仪器后，用喷灯加热至高温，在规定的条件下，试油蒸发及分解，排出的蒸汽用火点燃，烧完后进行强热，最后称出残留物重量。以占试油的质量百分数作为结果。　　康氏法要严格控制预热期、燃烧期和强热期三个阶段的加热时间和加热强度， 技术性较强，火焰不易控制，数据重复性不好，于20世纪90年代，国际标准化组织又颁布了微量法测定残炭。　　3、微量法　　20世纪90年代，国际标准化组织颁布了微量法测定残炭， 即ISO10370，它等效于ISO6615(康氏法)方法。我国于1997年也颁布了GB/T17144—1997微量法测定残炭(等效于ISO10370)方法。　　微量法原理是将已称重的试样放人一个样品管中， 在氮气下， 按规定的温度程序升温， 将其加热到500℃，在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。微量法测定残炭时，要求具有不同残炭值的样品，其样品质量在一定范围内才能保证测定结果更重复可靠。　　微量法测定残炭是目前国际通用标准，并逐渐替代电炉法和康氏法。　　4、氢核磁共振法　　一种用氢核磁共振测定航空润滑油与航空燃油残炭的新方法。石油产品中含有亚甲基与甲基，因其燃烧不完全就会生成残炭。因此，石油产品中的亚甲基与甲基的含量比就能反映油品的相对残炭值。该方法方便、快捷、精确，具有很高的实用价值。　　我们的[b]DZY-014 电炉残炭测定器[/b]适用于用电炉法测定石油产品的残炭含量。采用国外的PID温度控制系统，数字显示。进口材料组成的加热装置，升温快，且经久耐用。金属浴体配有不锈钢坩埚盖，抗高温耐腐蚀。控温装置和炉体为分体式。　　随着科技的进步，残炭的测定方法也在不断改进和完善，从电炉法、康氏法到目前普遍使用的微量法以及氢核磁共振法等，石油产品中残炭的测定越来越方便、快捷和精确。利用残炭判断基础油精致程度和控制成品油质量已越来越得到广泛的应用。

蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。　　1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。　　2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。　　3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。　　4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

油品残炭值是指在不同空气的情况下把油品加热到高温时,油中烃类发生蒸发或分解反应zui终成为的焦炭占油品重量的百分比,通常以质量分数表示,油品残炭值可以间接表明基础油的精制程度。油品残炭的测定方法包括电炉法、康氏法及微量法等三种。 电炉法测定残炭是采用特制的带细孔的坩锅和自动恒温钢浴进行测定。康氏法测定残炭是在仪器的磁坩埚中准确称取10g±0.5g试油,装好仪器后用喷灯加热至高温,在规定的条件下将试油蒸发及分解,然后将排出的蒸汽用火点燃,烧完进行强热后称出残留物重量,zui后以占试油的质量百分数作为结果,但是该法需要的技术性较强,数据重复性不好。微量法测定残炭基本等效于ISO6615方法,是将已称重的试样放人一个样品管中,然后在氮气下按规定的温度程序升温,zui后将其加热到500℃,期间在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走, 现在比较前段的测定油品的残炭值采用的是自动微量残炭测定法是采用微量法按照GB/T17144HE ISO 10370的技术要求设计制造的。气测定残炭的范围是0.1%（m/m）-30.0%（m/m），对残炭值超过0.1%（m/m）的石油产品，本仪器测定的结果与康氏残炭法（GB/T268）测定结果等效。自动微量残炭仪也适用于测定残炭值低于0.10%（m/m），有馏分油组成的石油产品，对于这种产品，首先用GB/T6536方法制备10%蒸馏残余物，然后用自动微量残炭仪测定

[align=center][b][color=#333333]石油产品残碳测定方法概述[/color][/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司 赵阿龙[/align][align=left][color=#333333]油品的残炭值,是指油品在特定的高温条件下,经过蒸发及热裂解过程后,所形成的炭质残余物占油品的质量百分数。残炭值的大小与油品的化学组成及灰分含量有关。另外,石油产品中形成残炭的主要物质是胶质、沥青质及多环芳烃。含硫、氧、氮化合物较多时,残炭值也会增大。所以,残炭是石油产品中胶状物质、多环芳烃和不稳定化合物含量的间接指标，目前我国正在使用的残炭测定方法共有5种:康氏法( GB/T 268)、微量法(GB/T 17144)、电炉法(SH/T 170)、兰氏法(SH/T 160)和核磁共振氢谱法。康氏法是世界各国普遍采用的一种标准方法；微量法是近些年国内外普遍采用的一种简便而高效的残炭测定方法,微量法测定残炭是目前国际通用的标准,并逐渐代替电炉法、兰氏法和康氏法。在这里主要对微量残炭测定法进行大致的介绍。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]一、微量残炭测定方法的原理：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃，在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数即为微量残炭值。 [/color][/align][align=left][b][color=#333333]二、残炭测定的意义：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]三、残炭测定方法的适用范围：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]适用于原油和石油产品残炭的测定，测定范围为0.10%-30.0%，也适用于其残炭值低于0.10%，由馏分油组成的石油产品.对于这类产品，首先用GB/T6536标准方法制备10%（体积分数）蒸馏残余物，再用本方法进行测定。大量试验表明，原油和石油产品的微量残炭值与康氏残炭值有很好的一致性。尽管石油产品的质量指标要求的是康氏残炭，但是，微量残炭仪器自动化程度高、操作简单、结果重复性好，而且结果与康氏残炭值相符，因此，很多实验室都用微量残炭代替康氏残炭得到原油和石油产品的残炭值。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]四、仪器的主要组成：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333]1.[/color][color=#333333]主机：ZYT-17144B全自动石油产品微量残炭测定仪，有一个圆形燃烧室，直径约85mm,深约100mm，能够以每分钟10-15℃的加热速率将其加热到500℃，还有一个内径为13mm的排气孔，燃烧室内腔用预热的氮气吹扫（进气口靠近顶部，排气孔在底部中央）。在燃烧室里放置一个热电偶或热敏元件，在靠近样品管壁但又不与样品管壁接触处进行探测。该燃烧室还带有一个可隔绝空气的顶盖。蒸气冷凝物绝大部分直接流入位于炉室底部可拆卸的收集器中。[/color][/align][align=left][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品管:用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。平底，容量2mL，外径12mm,高约35mm。测定残炭量低于0.20%的试样时，使用容量4mL、外径12mm,高约72mm,壁厚1mm的样品管。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.[/color][color=#333333]样品管支架:它是一个由金属铝制成的圆柱体，直径约76mm ,厚约17mm,柱体上均匀分布12个孔（放样品管）。每个孔深13mm,直径13mm,梅孔均排在距周边约3mm处，架上有6mm长的支脚，用来在炉室中心定位。边上的小圆孔用来作为起始排列样品位置的标记。[/color][/align][align=left][b][color=#333333]五、微量残炭测定大致操作流程：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333]1.[/color][color=#333333]在炉温低丁100℃时，将装满试样的样品管支架放人炉膛内，并盖好盖子，再以流速为600mL/min的氮气流至少吹扫10min.然后将氮气流速降到150mL/min，并以10-15℃/min的加热速率将炉子加热到500℃。[/color][/align][align=left][color=#333333]2.[/color][color=#333333]使加热炉在（500±2）℃时恒温15min，然后自动关闭炉子电源,，并让其在氮气流（600mL/min）吹扫下自然冷却。当炉温降到低于250℃时，将样品管支架取出并关闭氮气，将样品管支架放入不加干燥剂的干燥器中，在天平室进一步冷却。如果样品管中试样起泡或溅出引起试样损失，则该试样应作废，试验重做。当炉温冷却到低于100℃时，可开始进行下一次试验。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.[/color][color=#333333]用镊子夹取样品管，将样品管移到另一个干燥器中，让其冷却到室温，称量样品管，标称至0.1mg。[/color][/align][align=left][color=#333333]4.[/color][color=#333333]按标准要求计算结果[/color][/align][align=left][b][color=#333333]六、残炭测定的注意事项：[/color][/b][/align][align=left][color=#333333]1.[/color][color=#333333]石油样品中的灰分成分或存在于油品样品中的不挥发性添加剂被作为残炭增加到样品的残炭值中。成为总残炭的一部分被包括在测定结果当中。[/color][/align][align=left][color=#333333]2.[/color][color=#333333]由于有机硝酸醋存在于柴油中，使得柴油的残炭值偏高。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.[/color][color=#333333]对残炭超过0.10%的油品，本试验方法测定的结果与康氏残炭测定法（GB/T 268）测定的结果等效。[/color][/align][align=left][color=#333333]4.[/color][color=#333333]当按GB/T6536方法制备10%蒸馏残余物时，蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略，只用一个紧配合的软木塞或硅橡胶塞子塞紧蒸馏烧瓶瓶口，使其安全牢固即可。蒸馏的关键是收集馏出物的体积要准确，可用如下操作方法:当量简中馏出物的体积为89mL,时，停止加热。当液体继续流入量筒恰好为9OmL时，移开量筒，换上一个小玻璃瓶，收集从冷凝管中流出的最后馏出物。并趁热与蒸馏烧瓶中的残余物合并，混合均匀。[/color][/align][align=left][color=#333333]5.[/color][color=#333333]为保证测定结果的准确性，可在每批试验样品中加入一个参比样品。为了确定残炭的平均含量和标准偏差，此参比样品应是在同一台仪器上至少测试过20次的典型样品，以保证其准确性。当参比样品的结果落在该试样平均残炭的百分数±3倍标准偏差范围内时，则这批样品的试验结果认为可信。当参比样品的测试结果在上述极限范围以外时，则表明试验过程或仪器有问题，试验无效。[/color][/align][align=left][color=#333333]6.[/color][color=#333333]因为空气（氧气）的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物。这样会不安全，所以在加热过程中，任何时候都不能打开加热炉盖子，在冷却过程中，只有当炉温降到低于250℃时，方可打开炉盖。在样品管支架从炉中取出后，才可停止通氮气。残炭测定仪应放在实验室的通风柜内，以便及时排放烟气。[/color][/align][align=left][color=#333333]7.[/color][color=#333333]要定期检查加热炉底部的废油收集瓶，必要时将其内容物倒掉后再放回。收集瓶中的冷凝物可能含有一些致癌物质，应该避免与其接触，并应该按照可行的方法对其进行掩埋或适当处理。[/color][/align]

烟草检验仪器名称应用阿贝折射仪测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散白度仪测产品白度火焰光度计测定元素含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]定性、定量分析紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析酸度计测pH值电阻式木材测湿仪测烟草的湿度烟草自动化学分析仪分析烟草中化学元素、成份纸张含水率测定仪测烟纸的湿度 炼油厂仪器名称应用水分仪测油中含水量微量水分测定仪测量油中微量水分激光粒度仪测定样品中颗粒分布快速智能测硫仪测硫含量半导体凝固点测定仪石油产品专用分析仪器，测量油品的冷凝点饱和蒸气压测定仪测定石油产品饱和蒸气压闭口闪点测定仪测定燃料、润滑油及其它各类可燃液体的闭口闪点测氧仪测量气体中氧的百分含量和水中溶解氧的ppm含量柴油馏程仪测量柴油馏程电导率仪测电解质溶液中电导率值电炉法残碳测定仪测定石油产品的残碳多气体检测仪可同时检测多种气体开口闪点测定器测定燃料油，润滑油及其它各种可燃液体的开口闪点康氏残碳仪测定石油产品的残碳抗乳化性能试验器测定石油和合成液与水分离的能力浊度计测量液体浊度钠离子浓度计测量钠离子浓度馏分燃料油氧化安定性测定器测定馏分燃料油氧化安定性凝点测定器测定石油产品的凝点石油产品原油含水量测定器测原油含水量石油产品蒸馏测定仪测定石油产品的油份含量实际胶质仪测定石油中实际胶质含量赛波特颜色测定器适用于未染色的精致石油产品分析润滑油抗氧化泡沫特性测定仪测定润滑油抗氧化泡沫特性数字式硅酸根分析仪测定水中硅酸根含量微机数显电导碳硫分析仪能快速准确地检测钢铁及其它金属材料中碳、硫两元素的质量分数铜片腐蚀仪测定石油产品对钢片的腐蚀程度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析阿贝折射仪测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散 化工原料厂仪器名称应用色差计测量产品颜色熔体流动速率仪测定各种高聚物在粘流状态时的熔体流动速率微库仑仪测定样品含量白度计测试产品的白度卡尔费休水分仪测定含水量水分分析仪测定液体微量水分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析露点仪测露点油份浓度计测定样品中油含量红外分光光度计定性分析电导率仪测电解质溶液电导率值 钻井研究所仪器名称应用红外测油仪测量土壤中石油含量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]定性定量分析裂解荧光定硫仪测定气体、液体、固体样品中的含硫量照度计测定光照强度比表面积测比表面积火焰光度计测定土壤中钾含量、矿石中的钠/钾含量 采油厂仪器名称应用自动电位滴定仪酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定络合滴定液相色谱仪定性、定量分析分光光度计定量分析浊度计测量原油浊度油分析仪油份测定CO、CO2分析仪测CO、CO2含量 塑料厂仪器名称应用数字白度计测试药品白度，以及荧光样品测量自动电位滴定仪酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定络合滴定红外测油仪测定水质、石油类和动植油光泽度计测量塑料的表面光泽度卡尔费休水分仪测定含水量浊度计测量液体浊度气体水分测定仪测气体中的含水量熔体流动速率仪测定各种高聚物在粘流状态时的熔体流动速率 微量氧测定仪测微量氧含量 腈纶厂仪器名称应用阿贝折射仪测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散分光光度计定量测定红外分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析COD测定仪测化学耗氧量色差计测产品颜色微量水分测定仪测产品中微量水分 化肥厂仪器名称应用红外测油仪测定土壤中石油类、动植物油及总油含量火焰光度计测土壤中钾含量水分仪测油中含水量微量水分测定仪测量测油中微量水 出入镜检验检疫局仪器名称应用酶标仪定性、定量分析微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取微量液体紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析凯氏定氮仪全氮量分析、氨基酸分析、营养成份鉴定、品质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]定性、定量分析水分测定仪测定样品中水分酸度计测pH值赛波特比色计用于染色的精致石油产品分析熔体流动速率仪测定各种高聚物在粘流状态时的熔体流动速率微分测汞仪测含汞量液相色谱仪定性、定量分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析血细胞分析仪测量血液中红细胞数、白细胞数、血红蛋白的浓度血球计数器白血球、红血球、血红蛋白、红细胞、红细胞体积、平均红细胞体积等尿分析仪测定尿中各种物质含量生化分析仪定量分析自动糖度旋光仪测量样品中食糖量洗板机洗涤酶标仪上的酶标板原油蜡含量测定仪测定石油中蜡含量X-射线测硫仪测硫含量 质量安全环保处仪器名称应用阿贝折射仪测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散色差计测产品颜色电导率仪测电解质溶液电导率值多功能红外测油仪测油中含水量可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析甲醛测定仪测甲醛含量酸度计测pH值测汞仪测定水、大气、土壤、矿物、食品、生物和人体组织样品中痕量汞荧光分光光度计用于易形成氢化物元素，易形成气态组分元素和易还原成原子蒸气元素的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析液相色谱仪定性、定量分析照度计测定光照强度X-荧光光谱仪定性分析熔体流动速率仪测量热塑性塑料在给定的温度和压力下熔体每 10分钟通过标准口模质量数字熔点仪测产品的熔点显微熔点仪测微量样品

1. 残炭　　 指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。质量分数以%表示。　　2. 残炭与组成关系　　 残炭与油品中的非烃类、不饱和烃及多环芳烃化合物的含量有关。　　 残炭与油品的灰分多少有关。　　3. 测定残炭的意义　　 残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标；预测残炭的产量；判断柴油及润滑油的精制深度。　　4. 残炭测定方法概述　　 康氏残炭（GB/T268）：我国石油产品多采用康氏残炭指标，康氏残炭一般用于常压蒸馏时易分解、相对易挥发的石油产品。　　 电炉残炭（SH/T0170）该方法适用于润滑油、重质燃料油或其他石油产品。　　5. 影响测定因素的主要原因　　 实验中称取试样量、火焰的高度及强度。　　6. 康氏残炭（GB/T268）　　 1）方法概要　　 将已称量的试样置于坩锅内进行分解蒸发，经强烈加热一定时间后残留物发生裂化和焦化反应，在加热时间内结束后，将盛有炭质残余物的坩锅于干燥内冷却并称量，计算残炭值。　　 2）仪器及试剂　　 瓷坩锅、镍铬丝三脚架、圆铁罩、煤气喷灯、经煅烧的细沙。　　3）精密度　　 重复性、再现性：见GB/T268。　　 报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的残炭值。　　7. 仲裁　　 在残炭的测定中，也可以采用GB/T17114，结果有争议的时候，以GB/T268为准。

残炭是在残炭测定装置的坩埚中，将试油按规定的条件，加热到试油蒸发分解而形成的焦黑色残留物。电炉法规定炉温保持520±5℃下蒸发分解后的残留物。一般柴油残炭规定把试油蒸馏到残余10%后，才蒸发分解。称10%蒸馏残余物残炭，这种10%蒸馏残炭物残炭值比全烧残炭结果大得多，重质燃料油规定做全残炭。 大型低速柴油机可使用含残炭10%的重质燃料油。残炭值影响燃烧室的结焦结炭。但对气缸和活塞的磨损则不仅取决于残炭的多少，还主要取决于炭质的软硬。含硫高的积炭坚而硬，磨损较大。残炭检测优选A1260微量残炭测定仪。[font=&]这是得利特（北京）公司的油品分析仪器，性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有：闪点测定仪 ，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、微量残碳测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

SH/T 0160-1992 石油产品残碳测定法（兰氏法） 这个标准我找了很久，有谁愿意帮忙，非常感谢！

原料奶中芽孢、耐热芽孢、嗜冷菌及抗生素残留的测定，这些企业采购的时候对每批次都检测吗

蒸发残渣测试中，正己烷直接排出会对人体和环境有危害，有没有什么好的方式进行回收呢？挥发油测定器不知道能不能满足要求呢？

SY7326润滑脂铜片腐蚀测定器适用于测定润滑脂对铜的腐蚀性。把一块准备好的铜片全部浸入到润滑脂试样中，在烘箱或液体浴中加热一定的时间。一般采用的条件是100℃，24h在试验期结束后，取出铜片，经洗涤后，甲法是将试验铜片与铜片腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。乙法检查试验铜片有无变色。技术参数适用标准:GB/T7326 作样单元：四组样品控温方式：数显温控 作样温度：常温～100±0.5℃

①根据蒸气压，可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大，表明燃料中轻质成分含最较多，蒸气 性越强，在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧，发动机容易启动 与加速，并减少磨损，降低油耗。因此，液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压，可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大，则在高温或低压情况下，形成气阻的可能性就 愈大，气阻的产生会造成供油不足或中断，导致发动机工作不正常或停止 工作。因此，对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压， 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa，冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压，可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中，轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大， 馏分越轻，损失越大，形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关，由于石油产品化学组成复 杂，无法准确测定，通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法（雷德法） 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中，并定期 振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

①根据蒸气压，可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大，表明燃料中轻质成分含最较多，蒸气 性越强，在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧，发动机容易启动 与加速，并减少磨损，降低油耗。因此，液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压，可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大，则在高温或低压情况下，形成气阻的可能性就 愈大，气阻的产生会造成供油不足或中断，导致发动机工作不正常或停止 工作。因此，对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压， 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa，冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压，可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中，轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大， 馏分越轻，损失越大，形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关，由于石油产品化学组成复 杂，无法准确测定，通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法（雷德法） 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中，并定期 振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

[em09] 这几天一直比较郁闷，想知道油品中的残碳是怎么测定的？望高手指点

来源：中国论文下载中心 作者：冯建成　张容鹄乳及乳制品是老少皆宜的营养品，在我国，乳制品及乳制品工业发展迅速，同时畜牧业也发展迅猛，β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类等抗生素在乳畜饲养业中广泛应用，造成乳及乳制品中抗生素残留，给消费者健康带来了潜在威胁，因而提高抗生素残留的检测技术显得尤其重要，尽快开发或引进先进的抗生素检测技术以解决我国当前乳和乳制品行业面临的难题已成为当务之急。　　　　1 抗生素残留现状　　　　我国乳制品中抗生素的残留现状不容乐观，2006年的一份对北京、天津、石家庄5个零售点的77个牛奶样品进行β-内酰胺酶的残留检测，63.6%的样品检测为阳性。一项对我国几个大城市如西宁、南宁、广州、杭州、泉州、北京等城市乳制品质量的检测调查结果显示，在近八百份乳品采样中，抗生素残留超标居不合格项目第一位。　　　　2 抗生素残留的来源及其危害　　　　乳和乳制品中抗生素残留的来源要追寻到原料生产及其流通过程。首先，使用抗生素防治动物疫病。对患病奶牛用药不当及不遵守停药期是造成牛奶中抗生素残留的重要因素。其次，抗生素类饲料添加剂的使用。第三，饲养户和经营商为了保鲜，将抗生素人为添加到畜产品中，来抑制微生物的生长、繁殖，防止牛奶酸败变质 ，也是造成抗生素残留超标的重要因素。　　从乳制品加工的角度来看，原料乳中抗生素残留物严重干扰发酵乳制品的生产，抗生素残留可严重影响干酪、黄油、发酵乳的起酵和后期风味的形成。长期服用含低剂量抗生素残留的乳制品，日积月累会危害人体健康。主要危害表现在：其一，毒性作用，如长期摄入氨基糖苷类抗生素严重超标的乳产品可导致肾毒性和耳毒性。其二，过敏反应。其三，病原菌耐药性增加。其四，破坏人体胃肠道微生物菌群的动态平衡。其五，妨碍我国畜产品的国际贸易。　　　　3 抗生素残留检测方法的研究进展　　　　目前抗生素残留检测的方法很多，基本上可以分为四大类型：一是经典的微生物检测方法；二是现代仪器分析方法；三是生化免疫分析法；四是专一试剂盒法。　　3.1 经典微生物检测法　　其测定原理基于抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作检测用，因而与临床应用的要求一致，但其测定时间长且结果误差较大。如TTC法、戴尔沃检测（Delvotest SP）法、BY法等。　　3.1.1 TTC法 　　TTC法是国际上较早通用的标准测定法，也是我国鲜奶中抗生素残留量检验标准（GB4689.27-94）规定的检测法。如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种（嗜热链球菌）经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂（三苯基四氮唑）不发生还原反应，所以样品呈无色状态；如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。TTC法检测的各种抗生素灵敏度如下：青霉素为0.004单位、链霉素0.5单位、庆大霉素0.4单位、卡那霉素5单位。TTC法主要对于青霉素类和氯霉素药物敏感，但对链霉素不太敏感，对新霉素根本不敏感，并且消毒剂可干扰TTC试验。TTC法检测抗生素残留虽然费用较低，但检测方法消耗时间也相对较长，因此应用受到一定限制。　　3.1.2 戴尔沃检测（Delvotest SP）法　　是由荷兰其试剂是由荷兰DSM公司生产并由AOAC认证。原理是利用微生物——嗜热芽胞菌在64℃条件下培养2.5～3h后会产酸，酸引起指示剂BCP(溴甲酚紫)变为黄色；若牛奶样品中不含抗生素，培养后样品呈黄色，如样品中含有抗生素, 嗜热芽胞菌生长受到抑制而无法产酸，指示剂将不变色。可检测到β-内酰胺类抗生素在内的更多抗生素，如磺胺类、四环素类等，其中对青霉素和磺胺类抗生素特别灵敏。Delvotest SP 法操作方便，严格实用，容易判断，结果可靠，费用适中等优点；但也易出现假阳性，此方法适用于农场、企业、实验室及政府监测部门。　　3.1.3 BY法　　BY法，也称蓝黄检测法，是一种广谱的微生物抑制法，能在较短的时间里检测到乳制品中抗生素的残留，通过颜色的对比判断阳性、阴性和可疑样品。B• Linage等通过这种方法对β-内酰胺类、大环内酯类、四环素类等25种抗生素进行了检测，其残留的检测限与欧盟规定的检测限很接近。此方法耗时短，操从简单，检测抗生素种类较多，但误差较大，容易误检。　　3.2 现代仪器分析方法　　是利用抗生素分子中的基团所具有的特殊反应或理化特性，借助现代仪器对抗生素残留进行精确分析的一种方法。如色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。　　色谱法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GS）、高效液相色谱（HPLC）法、反相高效液相色谱法等。检测的过程运用了色谱理论，通过高灵敏度的检测器，分离速度快、效率高和操作自动化。一般要经过样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等步骤，能检测抗生素的具体含量。蔡颖用反相HPLC法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量。检测限为：土霉素为15.0μg/kg、四环素为20.0μg/kg、金霉素为18.0μg/kg。Jian Wang等运用超高效液相色谱和飞行质谱联用(UPLC/Q-Tof MS)和LC/MS/MS测定牛奶中大环内酯类抗生素的残留量，其检测限为：红霉素40ug/kg，泰乐菌素50ug/kg，替米考星50ug/kg，能满足各国对这六种β-内酰胺类抗生素的最低检出要求。　　仪器分析方法分离速度快、效率高和自动化程度高，能检测抗生素的具体含量，敏感性较高，结果准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。　　3.3 生化免疫法　　目前应用的生化免疫分析技术，是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。其基本原理是抗原抗体的竞争性结合。可分为酶联免疫测定法（ELISA）、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。　　酶联免疫吸附测定(ELISA)：以待测抗原（或抗体）与酶标抗体（或抗原）的特异结合反应为基础，通过酶活力测定来确定抗原（或抗体）含量。因为结合了免疫反应和酶催化反应，所以是一种特异而又敏感的技术。YONG JIN运用酶联免疫法(ELISA)对庆大霉素的检测限度为0.5 ng/mL。Bucknal等运用免疫检测法测定了在牛奶中几种喹诺酮药物的残留量。酶联免疫法测定，其敏感性和特异性好，检测的灵敏度以普遍使用的β-内酰胺类计：青霉素为5ppb，阿莫西林为10ppb，氨苄西林为10ppb，头孢西林为8ppb。其检测结果快速准确，9分钟内即可检测出牛奶中β-内酰胺类、四环素类、磺胺类等抗生素的残留含量，可监控牧场用药的情况。　　荧光免疫测定(FIA)法原理是应用一对单克隆抗体的夹心法。底物用磷酸-4-甲基伞形酮，检测产物发出的荧光，荧光强度与抗原抗体复合物(Mb)浓度呈正比，可在8min内得出结果。结果以Mb每小时释放的速率表示(△Mb)表示。Huth 已经用荧光免疫法测定了牛奶中的6种β-内酰胺类抗生素，得到它们的最低检测限为：青霉素G3.2μg/kg、氨苄青霉素2.9μg/kg、羟氨苄青霉素3.6μg/kg、头孢匹林16.3μg/kg；该法重复性好，具有快速、敏感、准确的特点。生化免疫法测定抗生素残留灵敏度极高，达到ng级水平；检测快速、专一性强。由于此法的高度专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。　　　　4 专一试剂盒法　　　　ECLIPSE试剂盒的原理是含有芽孢杆菌的琼脂培养基和pH指示剂，当在(65±1)℃下培养时，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。。　　ECLIPSE试剂盒有ECLIPSE50和ECLIPSE100两种试剂盒。ECLIPSE50的精确度虽然没有ECLIPSE100的高，但其检测限都符合欧盟标准，弥补了快速方法只能单一检测某类抗生素的缺陷，同时提高了检测的广谱性和高灵敏度，同时也可以同欧盟等国家的先进检测技术和标准接轨我国的牛奶事业提供非常有效和准确的抗生素残留检测方法。且操作简单，灵活性强，无需对样品进行任何的处理，只需严格按照说明书上规定的方法进行操作，就能获得理想的效果，且不易出现假阳性现象，被检样品的需要量少，且费用低，越来越被广泛应用。　　乳制品抗生素残留的检测方法很多，有的操作烦琐,有的实验条件要求高，有的检验时间太长；这些不仅会给乳制品生产企业造成经济上和时间上的损失，而且检测结果常常会被原辅材料和人为操作等因素所影响。牛奶中抗生素残留是涉及人类健康的公共卫生问题，开发出越来越准确、快速，误差越来越小的检测方法，方便地检出乳和乳制品中抗生素残留，净化消费环璄，就能为居民的身心健康提供保障，促进中国乳业健康发展。　　

美国市售鸡肉中砷的残留及健康风险研究据外媒报道，2013年5月《环境健康展望》（Environmental Health Perspectives）杂志刊登一项美国市售鸡肉中砷的残留情况研究，旨在研究市售鸡肉中砷的残留情况，并评估其潜在的膀胱癌及肺癌致病风险。 研究人员对采集于美国10个城市的116件生鸡肉，142件熟食鸡肉产品中总砷含量进行测定，选取干物质中总砷含量超过10μg/kg的78件样品进一步研究。这包括40件普通鸡肉样品、13件无抗生素鸡肉样品、25件有机鸡肉样品。 结果发现，三种鸡肉样品总砷含量分别为1.8μg/kg、0.7 μg/kg、0.6 μg/kg,分别有20件、1件、0件样品检出洛克沙砷。 同时研究表明，烹饪可增加鸡肉中总砷含量，减少洛克沙砷含量。消费者食用普通鸡肉比食用有机鸡肉总砷暴露量要高。 研究表明，肉鸡养殖过程中减少含砷饲料添加剂的使用可减少消费者砷的残留量和致病风险。个人觉得砷含量还是很低的，你怎么看？洛克沙砷是什么东东，饲料添加剂？

请问谁有ttc法测定牛奶中抗生素残留的具体步骤？？

【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素，其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重，被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂，在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化，目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕，但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果，本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量，取得较为满意的结果。现报告如下。

1）与测定所用仪器的型式有关通常开口闪点测定器所测得的结果比闭口闪点测定器的结果高、这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由地扩散到空气中，使一部分蒸汽损失。（2）与加入试油量有关在闭口闪电测定器的杯内所盛的试油量多，测得的结果低，油量少，测得的结果比正常的高。因为油量的多少会影响液面以上的空间容积，影响油蒸汽与空气混合物的浓度。（3）与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关点火用的球形火焰直径较规定的大，则所测得的结果偏低。反之，则较正常时高。（4）与加热速度有关加热速度快时，单位时间给予油品的热量多，蒸发也快，使空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限，测量结果偏低。加热速度过慢时，测定时间长，点火次数多，损耗了部分油蒸汽，推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间，使结果偏高。（5）大气压力有关油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，故所测闪点较低，反之所测闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离，测得的闪点需做大气压力修正。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033-0.036℃。（6）与试样含水量有关试样含水时必须进行脱水，方可进行闪点测定。闭口闪电测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时，必须脱水。这是因为加热试油时，分散在油中的水会气化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油的正常气化，推迟了闪火时间，使测定结果偏高。水分较多的重油，用开口闪点测定器测定闪点时，加热至一定温度，试油很易溢出杯外，使试验无法进行。

我们现在有一台大连特安TSY-1158自动微量残炭测定仪，但是测定残炭的时候结果偏高，有谁知道原因的，请不吝赐教！谢谢！

(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。