水中有机碳溶液标准物质

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  • 关于HJ 639-2012 吹扫补集 水中挥发性有机物的测定 标准溶液的选择

    各位老师,测定地表水中15种挥发性有机物,符合GB3838标准质量标准,你们都用的什么标准溶液,一直用的ACC的57种,想优选一下,找一个混标物质少的,有没有其他批号的推荐一下,谢谢!!!15种物质名称:三氯甲烷、苯、四氯化碳、甲苯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、临二甲苯、苯乙烯、异丙苯、1,4二氯苯、1,2二氯苯。

  • 【求助】水中单元素溶液标准物质的使用

    今天开始接触AFS,水中单元素溶液标准物质是液体,为什么“【使用注意事项】最小取样量为1.3g,”是指一次称取这种液体1.3g,也就是密度按照水4℃的时候密度为1g来计算了?

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  • 标准溶液与基准物质有何关联?
    基准物质标定法与标准溶液标定法1、 基准物质标定法:称取一定量的基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积,计算待标定溶液的准确浓度。2、 标准溶液标定法:准确吸取一定量的待标定溶液,用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液,用待标定的溶液滴定。根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度,计算待标定溶液的准确浓度。此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此,标定时应尽量采用基准物质标定法。无论用哪种方法标定,一般要求平行做3~4次实验,至少2~3次。相对偏差小于0.2%。标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后,标准溶液要先摇匀,再使用,若不稳定的溶液,还要定期标定。
  • 汞标准溶液稳定性探讨
    摘要汞是一种毒性较强,熔点低、易挥发的重金属元素,是常温下**的液态金属,其游离利存在于自然界或辰砂、甘汞等矿物中,汞中毒可导致 。近年来,由于科技水平的发展,居民对于汞污染可能造成的危害有了深入的认识,汞的检测手段有了长足进步,从早期的冷原子吸收法、原子荧光法、原子荧光法,到电耦合等离子体质谱法,再到专门化的测汞仪,长期困扰检测人员的汞检测手段已得到解决。但由于汞具有强烈的亲疏性和亲铜性,易吸附在其他物质上,使汞标准溶液的稳定性远低于其他元素,实验室需要经常配制汞标准溶液,尤其对于低浓度的汞标准溶液,甚至现用现配。不但增加了检测人员的劳动强度,弃用的汞标准溶液也对环境造成了较大的污染。本研究对4中介质条件下汞标准溶液的稳定性进行比较,为配制稳定有效的汞标准溶液提供科学依据。实验仪器:DMA-80直接测汞仪
  • 标准溶液配制和标定方法简介
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    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下:测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀,接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算:式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL);V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为:式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8);I&mdash &mdash 电解电流(A);t&mdash &mdash 电解时间(s);96500&mdash &mdash 法拉第常数(C);M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8);n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得:式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数;I=&mdash 电解电流;M&mdash &mdash 氧的分子量(32);n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4);96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得:本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数,以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL沸水浴30min&darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 :图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算:1.水样不经稀释高锰酸盐指数式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL);K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数);M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从);8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01);100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2.水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL);f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1.稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数< 55 &mdash 1010 &mdash 20> 200 . 2 、 0 . 30 . 4 、 0 . 60 . 5 、 0 . 7 、1 . 0如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。2.水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3.测定结果计算对不经稀释直接培养的水样:式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿);&lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样:式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿);Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿);f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1.检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。2.测压法在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。3.微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下:显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中,酚与镇反应生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘,与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘,并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下:结果按下式计算:挥发酚式中:认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL);&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL);15.68&mdash &mdash 苯酚(1/6C eHsOH)摩尔质量(8/m01)。七、矿物油.水中的矿物油来自工业废水和生活污水;工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法,它不受油品种的限制,但操作繁琐,灵敏度低,只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后蒸发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量,可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时,也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH:)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3.4f4m)有特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点,也可采用混合石油烃作为标准油;其组成为:十六烷:异辛烷:苯z 65:25:10(y/y)。测定时,先用硫酸将水样酸化,加氯化钠破乳化,再用三氯三氟乙烷萃取,萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容,注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外,石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷,致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm;带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm;轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化,加氯化纳破乳化,然后用石油醚萃取,脱水,定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同,如难以确定测定波长时,可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱,采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况,常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物,其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

水中有机碳溶液标准物质相关的仪器

  • pH 标准溶液订货号 型号描述RFOZNO-A125RFOZNO4M KCl, 无 Ag/Agcl, 125ml RFOZNO-A500RFOZNO4M KCl, 无 Ag/Agcl, 500mlRFOZAG-A125RFOZAG4M KCl, 有 Ag/Agcl, 125mlRFOZAG-A500RFOZAG4M KCl, 有 Ag/Agcl, 500mlpH 缓冲溶液订货号型号描述 SDH401-A125SDH401CAL pH 4.01 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH401-A500SDH401CAL pH 4.01 标准 pH 缓冲溶液 , 500mlSDH686-A125SDH686CAL pH 6.86 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH686-A500SDH686CAL pH 6.86 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml SDH701-A125SDH701CAL pH 7.00 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH701-A500SDH701 CAL pH 7.00 标准 pH 缓冲溶液 , 500mlSDH918-A125SDH918CAL pH 9.18 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH918-A500SDH918CAL pH 9.18 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml SDH100-A125 SDH100CAL pH 10.01 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH100-A500 SDH100 CAL pH 10.01 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml标准溶解氧溶液订货号型号描述DOGALSO-A125DOGALSO标准溶解氧溶液 , 125mlDOGALSO-A500 DOGALSO标准溶解氧溶液 , 500ml标准电导率溶液订货号型号描述SDC008-A125SDC008CAL 84uS 标准电导率溶液 , 125ml SDC008-A500SDC008 CAL 84uS 标准电导率溶液 , 500ml SDC014-A125 SDC014CAL 1413uS 标准电导率溶液 , 125mlSDC014-A500SDC014CAL 1413uS 标准电导率溶液 , 500mlSDC128-A125SDC128CAL 12.88mS 标准电导率溶液 , 125mlSDC128-A500SDC128CAL 12.88mS 标准电导率溶液 , 500mlSDC150-A125SDC150CAL 15.0mS 标准电导率溶液 , 125mlSDC150-A500 SDC150 CAL 15.0mS 标准电导率溶液 , 500mlpH/ORP 储存和清洗液订货号 型号 描述 CSHOST-A125 CSHOST pH/ORP Storage solution,125ml CSHOST-A500 CSHOST pH/ORP Storage solution,500mlCSHOCL-A125CSHOCLpH/ORP Cleaning solution,125mlCSHOCL-A500 CSHOCL pH/ORP Cleaning solution,500ml CSHOPC-A125 CSHOPC pH/ORP Cleaning solution for Protein,125ml CSHOPC-A500 CSHOPCpH/ORP Cleaning solution for Protein,500ml
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  • 一、仪器简介: 美国特纳TD-3100台式水中油分析仪是一款高精度的实验室台式水中石油类分析仪器,用于分析水中及土壤中的碳氢化合物。 TD-3100是一款用正己烷代替红外法的四氯化碳萃取剂的、多通道、 可靠的实验室版紫外荧光法的水中油分析仪,能 分析水中油含量(包括柴油、润滑油、液压油、燃油、原油、气体凝析油,及苯系物等芳香烃类溶剂),检测范围从1ppb到1000ppm。 该仪器的开发旨在为行业标准实验室方法提供一种理想选择。该仪器使用溶液(正己烷)萃取方法或在溶解度范围内采用非萃取方法对样本进行测量。 当设定为直接浓度模式(Direct Concentraion Mode)时仪器会显示碳氢化合物的真实浓度值。只需更改光学配置,即可设置TD-3100用于检测一系列碳氢化合物,包括:原油、柴油、或混合油类。 通过更换TD-3100的合光学元件与高灵敏度的荧光探测器能够探测从百万分之一(ppm)至十亿分之一(ppb)范围内的碳氢化合物。检测原理:紫外荧光法 水中石油类的芳香烃成分,在紫外区特定波长的紫外光照射下,经激发后发射出波长更长的荧光强度,荧光强度与石油类组分含量成正比。TD-3100通过检测该特定荧光强度,测出水中石油浓度。检测步骤: 取100mL待测水样 ,加入10mL正己烷萃取液,振荡萃取2分钟 ,静置2分钟,待水-正己烷萃取液分层,取上层萃取液用比色皿在TD-3100检测,5秒后在仪器直接显示石油类浓度。(步骤简单速度快、用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳。)适用油类: 苯系物、苯酚、苯乙烯、氨基、电控液压式液体、汽油; 柴油、润滑油、液压油、燃油、原油、气体凝析油。检测限: 下限:柴油在蒸馏水中不萃取时的近似探测极限值(10ppb) 上限:部分油类可高达1000ppm。应用范围:1、冷却水、蒸汽冷凝水、金属加工液体浓度控制;2、饮用水入口、脱盐装置、河流、湖泊;3、工业、电力、水力发电废水;雨水径流;4、油田采出水、炼油厂废水、 后液流;脱盐装置尾水排放;5、便携式石油泄漏响应。性能特点: 1、先进的荧光技术,更灵敏,更 ; 2、用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳,且与所有常用的萃取溶液均兼容; 3、对悬浮物等非油类物质的抗干扰能力更强,对石油类更有针对性; 4、 快速的分析程序(4分钟/样本), 少的操作步骤(4步:取样、萃取、取液、检测); 5、适用于多种应用的快速改变的多组合光学元件; 6、探测极限范围由应用决定,在10ppb到1000ppm变动; 7、便捷的CheckPoint固体校准样,快速检验仪器稳定性无需重配标准溶液。二、技术参数: 探测极限:根据用途不同,在ppb到ppm间变动 电源:外部电源,100-240伏交流电, 功率30瓦 重量:13磅(5.9千克) 运行温度:60-95°F,15-36°C 显示:16×2 字符LCD显示器;(3.86”×86”;98cm×2.18cm) 数据输出:100% ASCII格式,通过9孔串行电缆,以9600波特率输出 可用的比色皿:内含为10×10×45方形比色皿而设的适配器。客户亦可选用能容纳25×150毫米试管的25毫米适配器。能容纳13×100毫米试管的适配器可供选用。 滤光片筒:容纳有8个,25毫米(1英寸)圆形滤光片,(4个激发滤光片及4个发射滤光片 软件:菜单驱动的微处理器控制式软件 探测器:厂家安装的光电倍增管 灯具:根据实际应用而定 材料:美国保险商实验所(UL)认证的聚亚安酯。背面和底部为金属片 读出:直接浓度(ppb,ppm,mg/L)或原始荧光性 校准:多点校准用于直接浓度测量或单点原始荧光性校准 空白:读取及删除空白 分离的样本平均值:为提高准确性,样本读数可为平均数(7秒延迟;12秒求信号平均值;5秒屏幕显示读数) 保修单:1年保修 认证:CE,UL及C-UL认证。
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  • 有机标准溶液配制仪 400-860-5168转3741
    全自动标准溶液配制仪主要功能: Orem-3000自动化液体工作站是一款专门为有机溶剂配制设计、开发的自动化液体处理系统,在原型号Orem-2000的基础上再次升级,体积更小,操作更方便,界面更友好,让您爱不释手。标准溶液自动采集、自动转移、自动稀释、自动混合、自动分配、进样针自动冲洗,全自动化标准溶液配制仪。 全自动标准溶液配制仪特点介绍:1、全自动化装置使重复手动样品制备更加简化和准确,节省时间和费用,保护环境2、 统一标准化流程,使不同操作者之间的操作误差降低3、 所有过程无化学品暴露,操作者的健康和环境安全得到保障4、所有管路全自动流路清洗,有效减少样品交叉污染5、节省用于玻璃器皿、溶剂、试剂、和溶剂处理的消耗,无需牺牲精度和重复性6、仪器操作维护简单、方便、快捷 全自动标准溶液配制仪技术指标:系统功能 开机自动检测、自动诊断、自动报警系统清洗 液体管路内壁、探针内外壁自动清洗样品瓶 不小于30个液体接触材料 特氟龙(Teflon)、聚醚醚酮(Peek)液体操作量程 30-500ul/次液体混合能力 自动在线涡旋式混合准确度 1%精密度 0.5%运行环境温度 10-40℃湿度范围 20%-80%电 源 220V、50Hz
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水中有机碳溶液标准物质相关的耗材

  • 水中油分析仪、测油仪TD-500D(标准物质)
    快速测油仪,便携式水中油分析仪,紫外测油仪,手持式测油仪--美国特纳TD-500D(美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪,海上溢油应急监测!)海上溢油应急监测/海洋原油泄漏监测/原油管道溢油快速监测 便携式水中油分析仪TD-500D,是一款用正己烷代替红外法的四氯化碳萃取剂的紫外测油仪、快速测油仪,可快速、轻松和可靠地测量水中油含量(原油、燃油、润滑油、柴油,部分的凝析油及精炼的碳氢化合物),测量范围可从0.01ppm到1000ppm。一、仪器简介: 品名:便携式水中油分析仪 型号:TD-500D 检测对象:水中油、石油类,水中碳氢化合物 品牌:美国特纳Turner Designs 美国特纳官方网站:http://oilinwatermonitors.com/ 便携式水中油分析仪TD-500D是市面上最实惠、最容易使用的、精确及可复验的水中油及土壤中油类的分析仪,用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳。TD-500D采用世界领先的技术,最简便的操作,最小型化设计,能准确地测量水中、土壤中原油、燃料油、润化油等石油污染物。 TD-500D具有体积小、重量轻、精度高、操作简单、检测速度快、萃取剂相对安全等优点,广泛应用于江河湖泊等地表水的环境监测,石油石化、水文水利、火力发电厂、钢铁制造等工业污水废水、冷凝水、循环水检测,海洋溢油、管道漏油和土壤中油份含量的测定。 检测原理:紫外荧光法。水中石油类的芳香烃成分,在紫外区特定波长的紫外光照射下,经激发后发射出波长更长的荧光强度,荧光强度与石油类组分含量成正比。TD-500D通过检测该特定荧光强度,测出水中石油浓度。测量范围:原油及凝析油、柴油、润滑油、液压油、燃油……应用领域:生产用水、工业废水、轮船压舱水、水力发电站水质、泄油应变、探漏、土壤中的油类等。适用标准:《水污染物排物总量监测技术规范 HJ/T 92—2002》《海洋监测规范》 GB17378.3-1998》《污水综合排放标准 GB8978-1996》《石油炼制工业水污染物排放标准 GB3551-83》《石油化工水污染物排放标准 GB428119-1984》《钢铁工业水污染物排放标准 GB123456-1992》 二、检测步骤: 取100mL待测水样 ,加入10mL正己烷萃取液,振荡萃取2分钟 ,静置2分钟,待水-正己烷萃取液分层,取上层萃取液用比色管在TD-500D检测,5秒后在仪器直接显示石油类浓度。(步骤简单速度快、用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳。) 三、仪器特点:◆采用最先进的紫外荧光检测法,检测限更低(大部分油类),针对性更强;◆用相对安全的正己烷代替红外法的四氯化碳,且与所有的常用萃取溶剂或新的“无溶剂方法”均兼容; ◆双通道 : 通道 “ A ” 用于凝析油及精炼油类(能测), 新的通道 “ B ” 则用于原油,测量范围大幅度大(> 1000ppm ),无需进行样本稀释。◆双通道设计能减少操作者误差的影响,因为操作者可能在并未进行稀释的情况下扩大测量范围以致仪器显示有高浓度,而双通道则能有效减少该影响。◆高精密度和高重复性,与红外法具有良好的相关性,大部分用途与标准的实验室重量分析方法及红外法相关。◆最快速的分析程序(分钟/样本),最少的步骤(四步)。◆一次性试管,免除清洗繁琐,方便、快捷。◆不会出现其它方法中(如红外线方法)出现的溶剂蒸发现象。 ◆用石油类标准溶液或其它方法的相关系数进行简易的校准。 ◆校准简便,CheckPointl固体校准样提供了校准的野外快速校准,允许在没有标准溶液的情况下进行即时的重新校准。◆便携式,手持式,重量大约为400克。◆电源为 4 节AAA 电池,每次更换电池后可测量的次数:1,000 次。◆CE, IP67,防尘,防水,根据ISO 9001/2000标准制造。 四、技术参数:仪器名称:TD-500D便携式水中油分析仪;原理:紫外荧光法(UV);检测对象:水中的碳氢化合物:原油、凝析物、柴油、润滑油、燃油、机油、柴油类有机物;测量方法:溶剂萃取;适用溶剂:正己烷,Vertrel,AK-225,二甲苯,氟利昂,Horiba;线性范围:最高可达1000ppm,取决于碳氢化合物的种类;准确性:高于全标度的2%;重现性:高于全标度的2%;灵敏度:0.1ppm;校准:单点校准;预热时间:5秒;响应时间:5秒;测量时间:分钟或用户偏好;尺寸:4.45cm×8.9cm×18.4cm;重量:0.4kg;外壳材料:非金属;IP防护级别:符合IP67标准;防尘,防水;工作环境温度:5oC~40oC (41F~104F);适用试管:API比重,微型试管;API比重45,8mm试管,适用于所有溶剂;电源:四节AAA电池(可连续检测1000个以上样本);自动断电:被闲置3分钟后;信号显示:有,液晶显示;输出信号:无;警报:电池电量不足、线路故障、高空白样本;保修期:1年,出厂零件及售后服务。五、关于美国特纳 美国特纳(Turner Designs Hydrocarbon Instruments, Inc.)仪器公司是领先的碳氢化合物分析仪、水中油监测仪的研发生产公司,在水中油分析仪领域拥有顶尖的技术和丰富应用经验。公司开发了包括便携式快速测油仪、实验室台式水中油分析仪、在线式水中油监测仪,提供了一整套完整的石油类水质监测的解决方案。 美国特纳水中油分析仪广泛用于石油石化、海洋钻井平台、工业企业和环境监测等部门,以优异的产品性能帮助客户提升石油类水质检测技术。 美国特纳有全面的产品线,覆盖各种用户的多种检测应用要求: TD-500D:便携式双通道水中油分析仪,现场/野外应急用; TD-3100:台式,实验室用; TD-1000C:在线式水中油监测; TD-4100C:在线式水中油监测(密闭式流通池); TD-4100:在线式水中油监测(非接触式流通池); TD-4100XDC:在线式水中油监测(密闭式流通池,防爆版); TD-4100XD:在线式水中油监测(非接触式流通池,防爆版); TD-4100XD & XDC (EO9版):软件远程控制,A/B双通道切换、仪器/USB/远程软件数据读取、保存。
  • 甲基汞溶液标准物质
    产品详情甲基汞溶液标准物质编号:GBW(E)083364英文名称: Methylmercury Solution Reference Material应用领域:无机溶液标准物质/形态/价态分析使用注意事项:使用时请在通风橱中进行,安部瓶打开后应立即使用,在较短的时间内完成取样操作,并请注意个人防护,避免直接与皮肤接触!特征形态:液态
  • 镍单元素溶液标准物质
    应用领域无机溶液标准物质/金属元素保存条件置于清洁阴凉处保存。使用注意事项使用前应恒温至(20±2)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后一次性使用,使用过程中应严格防止沾污。特征形态液态基体1%HNO3主要分析方法控制电位库仑法#定值单位中国计量科学研究院规格20mL/瓶产品咨询电话010-88482623 咨询北京美同达科技有限公司

水中有机碳溶液标准物质相关的试剂

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