可变波长检测器

此次，滨松光子学株式会社在日本国家研究开发法人新能源与产业技术开发组织（NEDO）主办的“实现IoT社会的创新传感技术开发”项目中，利用独自的微机电系统(MEMS)技术和光学封装技术，成功开发出世界上最小尺寸的波长扫描量子级联激光器(QCL)，其体积约为传统产品的1/150。通过将其与日本产业技术研究所开发的驱动系统结合，实现了高速操作和外围电路简化，同时作为光源安装在分析设备上，使可便携的小型分析设备的开发成为现实。在本开发项目中，我们提高了二氧化硫（SO2）和硫化氢（H2S）的探测灵敏度以及设备的维修性，目标是实现在火山口附近对火山气体成分的长期和稳定的检测。此外，它还可以应用于化工厂和下水道中有毒气体的泄漏检测和大气测量等。图1 世界上最小尺寸的波长扫描QCL，体积约为传统产品的1/150概要在火山爆发的前几个月，火山气体中的二氧化硫（SO2）或硫化氢（H2S）等浓度会开始逐渐上升，因此对该气体浓度的监测是火山爆发预测的常规方法。目前许多研究机构在火山口附近安装了电化学传感器分析设备，通过电极检测来实时分析火山气体的成分。但由于电极与火山气体的接触，容易出现寿命变短和性能降低的问题，因此除了定期更换部件等维护，监测的长期稳定性也是一个难题。这样，长寿命光源和全光学光电检测器分析设备则具有无需大量保养，还具有高灵敏度并长时稳定地进行成分分析的特点。目前因为光源的尺寸较大，尙难以将其安装在火山口附近。 在此背景下，滨松从2020年开始，参与了NEDO与产业技术综合开发机构(产综研)的“实现IoT社会的创新传感技术开发”※1项目，积极投入研究和开发具有全光学，小尺寸，高灵敏度和高可维护性特点的新一代火山气体监测系统。 滨松公司正在该项目中承担了分析设备光源的小型化任务，并成功开发出中红外光※2在7-8微米（μm，μ为百万分之一）范围内可高速改变输出功率的世界上最小尺寸波长扫描QCL（Quantum Cascade Laser）。※3（图1、图2、表）。本次新开发的产品是通过将其与产综研开发的驱动系统相结合，实现了高速操作和外围电路简化，作为光源安装在分析设备上，实现了可便携的小型化分析设备。此外，本项目的目标是进一步提高灵敏度和可维护性，实现长时间稳定地对火山口附近气体进行实时监测。同时也有望应用于化工厂和下水道的有毒气体泄漏检测和大气测量等用途。产品特点 1、开发了世界上最小的波长扫描QCL，体积约为传统产品的1/150。 公司利用独自的MEMS技术，对占据了QCL的大部分体积的MEMS衍射光栅※4进行完全的重新设计，成功开发出新的尺寸约为以前1/10的MEMS衍射光栅。此外，通过采用小型磁铁，减少了不必要的空间，并采用独特的光学封装技术，以0.1微米为单位的高精度实现部件的组装，实现了世界上最小的波长扫描QCL，其体积约为传统产品的1/150。 2、实现中红外光在波长7～8μm的范围内的周期性变化输出 滨松利用多年积累的量子结构设计技术※5通过搭载新开发的QCL元件，实现中红外光在易于吸收SO2或H2S的7-8μm的波长范围内的扫描输出。同时，我们还开发了可变波长QCL，可以从7-8μm范围内选择特定波长进行输出。 3、可高速获取中红外光的连续光谱 与产综研传感系统研究中心开发的驱动系统相结合，实现波长扫描QCL的高速波长扫描。它可以在不到20毫秒的时间内获取中红外光的连续光谱，可捕捉和分析随时间快速变化的现象。图2 波长扫描QCL的结构表 本次开发的波长扫描QCL的主要规格未来计划滨松公司将与NEDO和产综研进一步构建新型高灵敏度和高可维护性的火山气体监测系统，同时推进多点观测等实地测试。此外，公司将在2022年度内推出将该产品与驱动电路或与本司光电探测器相结合的模块化产品，以扩大中红外光的应用。 “注释” *1 实现IoT社会的创新传感技术开发 项目名称:实现IoT社会的创新传感技术开发 / 创新传感技术开发 / 波长扫描中红外激光器 研究开发新一代火山气体防灾技术 业务和项目简介：https://www.nedo.go.jp/activities/ZZJP_100151.html *2 中红外光 是一种波长比可见光长的红外光，一般把波长在4-10μm之间的红外光称为中红外光。 *3 波长扫描QCL（Quantum Cascade Laser） 量子级联激光器(QCL)是一种通过在发光层中采用量子结构，可以在中红外到远红外的波长范围内获得高输出功率的半导体激光光源。波长扫描量子级联激光器是将从量子级联激光器发出的中红外光进行分光，反射到MEMS衍射光栅，再通过对MEMS衍射光栅进行电控，使其的倾斜面发生快速变化，从而实现中红外光的波长快速变化并输出。 *4 MEMS衍射光栅 通过电流工作的小型衍射光栅。衍射光栅是一种利用不同波长的光衍射角度的差异来区分不同波长光的光学元件。 *5 量子结构设计技术 是一种利用纳米级超薄膜半导体叠层产生的量子效应的器件设计技术。在该开发中，滨松公司在QCL的发光层采用了独有的反交叉双重高能态结构（AnticrossDAUTM ）。

测定原理X射线荧光是原子在受到初级X射线束激发后发生电离作用，发射出X射线光子。X射线具有波粒二象性，既可以看作粒子（能量），也可以看作电磁波（波长）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量，根据普朗克公式：E=hc/λ，无论是测定能量，还是波长，都可以实现对相应元素的分析，其效果是类似的。据此，X射线荧光技术进行元素分析时又分为X射线波谱法（波长色散，WDXRF）和X射线能谱法（能量色散， EDXRF）。单波长X射线荧光全称“单波长色散X射线荧光光谱”（Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry，缩写为MWDXRF），属于波长色散X射线荧光技术。XOS专利的单波长X射线光路系统可以选择并且聚焦单色光束进行样品激发和进入检测器检测，这样可以大大降低信噪比，并且提供相较于传统XRF更高的精度，以及更快的测量速度。XOS专利的单波长X射线荧光光路系统相关标准目前单波长X射线荧光相关方法标准主要有以下：标准名称测量原理硫含量测定1NB/SH/T 0842-2017轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7039汽油和柴油燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)氯含量测定1NB/SH/T 0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7536芳烃中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)3ASTM D4929-2017原油中有机氯的测定方法C中可用单波长X射线荧光方法(MWDXRF)硅含量测定1NB/SH/T 0993-2019汽油及相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7757汽油和相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)应用1——油品中的硫含量测定由于硫元素会造成工艺设备腐蚀、催化剂中毒、产品质量及环境污染等问题，所以硫元素的含量成为衡量石油及石油产品质量的重要指标。单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)目前得到广泛认可的应用之一就是测油品中的硫含量，在300秒的测量时间下最低检测限可达0.15ppm（Sindie Gen3），其相应的方法标准ASTM D7039已经被列为国五、国六成品汽柴油硫含量检测的方法标准之一，还可用于分析：直馏汽油、直馏柴油、精制汽油、精制柴油、催化柴油，甚至硫含量更低的重整原料油等各种中控物料，针对不同的应用场所分别有Sindie系列实验室台式、便携式、在线分析等解决方案，可满足客户多方面的需求。应用2——氯元素含量检测单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术应用之二是在氯元素方面的检测。无论是来源于采油助剂的有机氯还是来自有盐水或类似污染物中的无机氯，都可能造成设备腐蚀、催化剂中毒、管路堵塞、影响二次加工及成品油产品质量等各种潜在风险。因此，在石化炼油厂原油加工的整个过程中，氯元素的分析及监控一直都备受重视。典型的样品是氯含量控制在1ppm以下的石脑油，这类样品即使使用传统的库仑法分析，有的效果也不是很好，MWDXRF技术独特的光路结构可使最低检测限达0.07ppm(Clora 2XP)，即使是标准型的Clora，其LOD也可以达到0.13ppm，比较常见的分析对象还包括：重整原料油、直馏汽油、直馏柴油和常压装置常一线油等氯含量均在10ppm以内的样品。对应的方法标准是ASTM D7536和NB/SH/T 0977。针对原油中的氯含量分析，由于原油样品含水和颗粒物的特殊性，如果使用常规的静态测量法，测量结果会随着时间的推移而逐渐升高直至样品中的颗粒物质完全沉降。为此，XOS专门推出了Accu-Flow技术，使用一次性螺口注射器使样品以一定速率(20ml/min)连续流过测量杯（模拟在线连续测量的分析过程），很好地解决了静态测量的沉降问题。测量时间对测量结果的影响Accu-Flow技术另外，针对原油电脱盐工艺，XOS的MWDXRF技术也推出了专门的在线解决方案，不但可以实时监测原油脱盐前后中的氯含量，也可以监测脱盐水中的氯含量，使脱盐生产过程对氯含量的监控更加及时有效，帮助工艺及时发现和解决生产波动。在线氯元素监测控制示意图应用3——针对高硫低氯等样品中的氯含量分析单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术第三个有针对性的应用是针对高硫低氯等样品中的氯含量分析，由于硫元素Kα的特征波长为0.5373 nm，氯元素Kα特征波长为0.473nm，如果硫元素含量高、氯元素含量低，势必会影响氯元素分析的稳定性和重复性。而且目前石油石化行业常用的油品中氯含量的检测标准SH/T 1757（微库仑法）中明确指出不适用于硫含量大于0.1% （质量分数）的试样，而且样品中水含量对微库仑法影响较大。XOS的单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)可专门针对此类样品，如焦化汽油和焦化柴油样品，有相应的解决方案，比如使用标准型的Clora单波长氯分析仪，可使用手动输入硫含量的方法对硫元素的干扰进行校正，或者使用超低氯Clora 2XP或硫氯一体Sindie+Cl，对硫元素信号可自动检测并自动扣除，大大提高了分析效率和方法的简便性。超低氯Clora 2XP光路示意图硫氯一体Sindie+Cl光路示意图应用4——汽油及相关产品中硅含量的测定单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术的第四个应用是针对汽油及相关产品中硅含量的测定，成品油的硅元素主要来自清洗剂或消泡剂等外来污染物，主要的危害有可导致氧气传感器、火花塞、催化转换器出现二氧化硅沉积，影响车辆的正常行驶。MWDXRF测硅元素的方法标准是ASTM D7757和NB/SH/T 0993，ASTM D7757 是截至到目前唯一经ASTM 认证的汽油和乙醇中硅含量的测试方法。该方法可以测试石脑油、乙醇汽油、乙醇调合燃料、重整汽油及甲苯等样品中3-100mg/kg（ppm wt）的硅，仪器的最低检测限(LOD)可达0.65ppm。火花塞结垢燃烧室结垢(图片来源于“对油中掺杂硅是车“病因”！哈尔滨质监部门召开“淮南”油问题专家论证会得出结论“的报道)其他应用另外，单波长技术还有专门针对磷元素的应用，主要用于油品及水中总磷含量的测定，最低检测限LOD可达0.4ppm。八大优点总之，单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)凭借以下八个主要优点，可为广大客户提供专业化的解决方案，大大提高炼化企业分析检测工作的效率：（1）可实现极低浓度的测量；（2）所需浓度下较高的精确度（重复性r：S, 0.6 ppm @ 8 ppm；Cl, 0.14 ppm @ 1 ppm ,Si, 1 ppm @ 10 ppm ）；（3）单色聚焦光学元件，可消除90% - 95%样品基质效应影响；（4）无需频繁校准，标准曲线可使用6 – 12个月；（5）简易样品制备及仪器操作过程，有效避免人为误差，及不同实验人员之间的偏差；（6）直接测量技术（无需样品转化，比如燃烧或密度换算）；（7）无需消耗任何气体，仪器运行只需要电源即可；（8）符合标准方法：S: ASTM D7039, NB/SH/T 0842, ASTM D2622, GB/T 11140，Cl: ASTM D7536, NB/SH/T 0977-2019，Si: ASTM D7757, NB/SH/T 0993-2019等。(作者：上海仪真分析仪器有限公司 XOS市场开发经理 党相锋)

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。　　本次调查从2011年11月开始，到2012年5月结束，历时一年半，共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本，调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。　　从其调查结果显示，配置排名前三的检测器为：紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。　　具体结果分析：　　1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。　　2、示差折光检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。　　3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为，因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器，可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外，蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS，非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候，临时开发方法，拖延进度。　　4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。　　5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。

紫外可见光连续可变波长检测器，波长范围190-800 (600) nm和噪音度 ±3x10-6AU。由接口RS232,LAN或键盘连接。使用氘光谱线自动校正波长。含AC05分析分析型流通池。创新点：1.最新设计的流通池来减少了机械撞击和环境光造成的干扰。2.输出信号既可以是模拟信号也可以是数字信号。3.多种接口选择ECOM ECD2800 / ECD2600 紫外可见光检测器

美国麻省理工学院工程师开发出一种用于激发任何荧光传感器的新型光子技术，其能够显著改善荧光信号。通过这种方法，研究人员可在组织中植入深达5.5厘米的传感器，并且仍然获得强烈的信号。科学家使用许多不同类型的荧光传感器，包括量子点、碳纳米管和荧光蛋白质，来标记细胞内的分子。这些传感器的荧光可以通过向它们照射激光来观察。然而，这在厚而致密的组织或组织深处不起作用，因为组织本身也会发出一些荧光。这种“自发荧光”淹没了来自传感器的信号。为了克服这一限制，研究团队开发了一种被称为“波长诱导频率滤波（WIFF）”的新技术，使用三个激光来产生具有振荡波长的激光束。当这种振荡光束照射到传感器上时，它会使传感器发出的荧光频率增加一倍。这使得研究人员很容易将荧光信号与自发荧光区分开来。使用该系统，研究人员能够将传感器的信噪比提高50倍以上。这种传感器的一种可能应用是监测化疗药物的有效性。为了证明这一潜力，研究人员将重点放在胶质母细胞瘤上。这种癌症的患者通常选择接受手术，尽可能多地切除肿瘤，然后接受化疗药物替莫唑胺，以消除任何剩余的癌细胞。但这种药物可能有严重的副作用，且并非对所有患者都有效，所以研究人员正在研究制造小型传感器，这样就可以植入肿瘤附近，从体外验证药物在实际肿瘤环境中的疗效。当替莫唑胺进入人体后，它会分解成更小的化合物，其中包括一种被称为AIC的化合物。研究团队设计了可以检测AIC的传感器，并表明他们可以将其植入动物大脑中5.5厘米深的地方，甚至能够通过动物的头骨读取传感器发出的信号。这种传感器还可以用于检测肿瘤细胞死亡的分子特征。除了检测替莫唑胺的活性外，研究人员还证明可以使用WIFF来增强来自各种其他传感器的信号，包括此前开发的用于检测过氧化氢、核黄素和抗坏血酸的基于碳纳米管的传感器。研究人员说，新技术将使荧光传感器可跟踪大脑或身体深处其他组织中的特定分子，用于医疗诊断或监测药物效果。相关研究论文近日发表在《自然纳米技术》上。

紫外检测器小知识　　1、原理　　紫外吸收检测器简称紫外检测器（ultraviolet ?detector，UVD），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。　　大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UVD既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用广泛的检测器。　　为得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。　　光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12（AUFS)，常用为0.005---2.0（AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压，范围的大小应该适中较好，实际工作中一般就需要1AU左右。　　2、用途　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm 延伸。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。　　3、优点　　紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

鉴知科普 光谱仪波长标定测量方法波长精度和重复性是光谱仪重要的质量指标之一，两者对仪器的正确使用乃至实验结果有着很大影响；另外，由于温湿度、气压、磕碰等外界因素及仪器本身随着使用年限的增加，光纤发射角、光栅的衍射能力和检测器的探测效率等内部因素的变化，会对光谱仪传感器的响应产生影响，因此，光谱仪需要定期定标才能获得更准确的数据。定义：光谱定标就是明确成像光谱仪每个通道的光谱响应函数，即明确探测仪每个像元对不一样波长光的响应，从而获得通道的中心波长及其通光谱带的宽度。在实际微型光纤光谱仪中，光波波长是由CMOS像素所反映的，因此在实际测量中由于环境和时间的影响会引起光波波长与像素之间的变化，光谱仪中各CMOS像素所对应的实际光波波长必须准确确定，否则测量的准确度就会降低。如下图1所示，大家普遍使用的交叉式光纤光谱仪采用CMOS芯片收集光谱数据，为了得到准确的测量结果，光谱仪在使用前必须进行严格的标定，确定CMOS像素和光波波长的对应关系。图1 普遍使用的交叉式结构的光纤光谱仪常用的光纤光谱仪波长标定是采用特征光谱在CMOS对应的像素点上找到相应的位置，对于SR50C来说，探测用2048单元的线阵CMOS，测量光谱为200~1000nm，每个CMOS对应约0.4nm，光栅方程可以写成 其中，m为衍射级次，d为光栅常量，i为入射角（可以认为是定值），θ为衍射角，在小角度下可以认为（sinθ~θ~x），可知波长与衍射级次近似成线性关系，综合考虑大衍射角度等各种问题，我们可以采用最小二乘法三阶多项式进行拟合，从而得到最小的偏差平方和。式中a0，a1，a2，a3为拟合系数，x1，x2，…，x6为实测像素数，y1，y2，…，y6 为拟合后的波长。利用Matlab软件进行编程求解得到y=a0+a1x1+a2x2+a3x3中的拟合系数。采用汞-氩校准光源进行标定。以鉴知技术研发的微型光纤光谱仪SR50C为例，该光谱仪的汞氩灯光谱如图2所示图2 SR50C的汞氩灯光谱根据光纤光谱仪SR50C的波长标定结果来看，可以看出该产品的光谱范围广，支持200-1000nm范围内的光谱定制，可以实现紫外、可见光、近红外波段的高分辨率光谱检测。

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起，生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景，对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求，越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试，需要通过参比镜进行数据传递，往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取，给测试带来很大困难，同时在数据传递中也会增加误差的来源。随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起，生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景，对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求，越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试，需要通过参比镜进行数据传递，往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取，给测试带来很大困难，同时在数据传递中也会增加误差的来源。本文主要介绍采用PerkinElmer紫外可见近红外光谱仪配置可变角度测试附件，直接测试样品不同角度下绝对反射率、透射率曲线，无需参比镜校准，操作简单方便，测试结果更加准确。附件为变角度绝对反射、变角度透射率测试附件，如下图所示，检测器和样品台均可以360度旋转，通过样品台和检测器配合旋转，测试不同角度下透射和反射信号。PerkinElmer Lambda1050+ 光谱仪自动可变角附件光路图图1 仪器外观图固定布局 工具条上设置固定宽高背景可以设置被包含可以完美对齐背景图和文字以及制作自己的模板下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。样品变角度透射测试采用自动可变角附件可以方便快捷的测试样品不同角度下透射数据，自动测试样品不同角度下P光和S光下透射率曲线，一次设置即可完成所有角度在不同偏振态下透射率曲线测试，无需多次操作，测试曲线如下图所示。图2 样品不同角度和偏振态下透射率测试数据样品变角度透射/反射曲线测试同一个样品，可以通过软件设置一次性测试得到样品透射和反射率曲线，如下图所示，该样品在可见波长下反射率大于99.5%，透射率低于0.5%，可同时表征高透和减反性能。图3 样品45度透射和反射曲线测试NIST标准铝镜10度反射率曲线测试采用自动可变角附件测试NIST标准铝镜10度下反射率曲线，如下图所示，黑色曲线为自动可变角附件测试曲线，红色为NIST标准值曲线，发现两条测试曲线完全重合，进一步证明测试系统的可靠性，可以准确测试样品的光学数据。图4 NIST标准铝镜10度反射率曲线测试（红色为NIST标准曲线）样品变角度全波长反射曲线测试（200-2500nm）软件设置不同的测试角度和偏振方向，自动测试样品不同角度下P光和S光偏振态下反射率曲线，如下图所示，200-2500nm整个波段下测试曲线均有优异信噪比，尤其是在紫外区（200-400nm）,可以完成各波长范围的反射性能测试。图5 样品全波段（200-2500nm）变角度反射率测试不同膜系设计的镀膜样品性能验证测试样品600-1400nm下45度反射率曲线，该样品在1200nm以上属于高反射率，反射率大于99.5%，同时需要关注600-1200nm范围各个吸收峰情况，该波段下吸收峰非常尖锐，同时吸收峰较多，需要仪器具备高分辨率，从而准确测试出每一个尖锐吸收峰信号。图6 膜系设计验证样品45度反射率测试双向散射分布函数（BSDF）测试除了测试常规变角度透射和反射曲线外，自动可变角附件可以自动测试样品不同角度下透射和反射率信号，可以得出样品不同角度下的透射分布函数（BTDF）和反射分布函数（BRDF）信号，最终得到双向散射分布函数（BSDF）。采用该附件可方便测试样品双向散射分布函数（BSDF）、双向反射分布函数（BRDF）、双向透射分布函数（BTDF）等光学参数测试，测试结果如下图所示：图7 BRDF和BTDF测试如下图所示，测试样品不同波长下BSDF分布函数曲线（BRDF + BTDF），从而可以得出样品随不同角度下透射和反射信号变化情况。图8 样品不同波长下BSDF（BRDF+BTDF）测试窄带滤光片测试Lambda系列光谱仪为双样品仓设计，自动可变角测试附件可与标准检测器、积分球检测器自由更换。对于窄带滤光片样品，即需要准确测设带通区域的透过率、半峰宽，也需要准确测试截止区吸光度值（OD值），可直接切换标准检测器进行检测。图9 用于生物识别的滤光片透射和OD值测试数据图10 用于激光雷达的镀膜镜片透射和OD值测试数据综上，采用Lambda系列紫外/可见/近红外分光谱仪，搭配自动可变角测试附件、标准检测器、积分球等多种采样附件，可以组合出完备的材料光学性能测试平台，满足光学镀膜测试的多样化需求，更加准确便捷地得到样品的光学检测数据。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线自1895年德国物理学家伦琴发现以来，历经100多年的发展，已经广泛应用于化学、医药、金属、材料、地质、考古等科学领域，其无损、快捷、准确等特点也得到了广大用户的认可与青睐。X射线用于检测分析领域最多也是被大家所熟知的是X射线衍射技术，主要用于晶体结构解析、晶粒大小分析、物相定性定量分析等。X射线荧光分析技术(XRF)是X射线衍射技术发展的一个分支，根据光的波粒二象性，又可分为波长色散X射线荧光（WD XRF）和能量色散X射线荧光（ED XRF）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "单波长色散X射线荧光（MWD XRF）是波长色散X射线荧光（WD XRF）的一种，由于其采用独特的专利技术DCC双曲面弯晶和单波长光路系统，从而达到了更低的信噪比和更优异的检测下限。传统的波长色散XRF的光路示意图见图1，主要由：X射线管、样品室、分光晶体、检测器等主要部件组成，其它部件还有滤光片(位于X光管和样品之间，用于降低背景干扰谱线)、准直器（初级准直器位于样品和分光晶体之间，次级准直器位于分光晶体和检测器之间，目的是获得几近平行的光束，以满足布拉格衍射条件）， 而且光路及检测系统往往需要充惰性气体以便降干扰降到最低，而且由于其采用高功率的X光源，往往还需要外接冷却系统或者电子冷却系统。如果测定单元素的话，由于背景信号较高，需要测定并扣除。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0db63bb7-78fe-4b27-864f-1bf670936a54.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "图1 波长色散X射线荧光（WD XRF）光路示意图/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "单波长色散X射线荧光（MWD XRF）是使用单波长光激发的波长色散X射线荧光。第一台采用MWD XRF技术的仪器是Sindie® 硫分析仪，最早由美国XOS公司于2003年正式发布。作为MWD XRF技术的核心并且有专利保护的光路示意图请见图2，与图1传统波长色散X射线荧光的光路系统相比，通过两块双曲面弯晶（DCC），无需准直器系统，X光源发射的含有散射的多色X射线通过第一块DCC光学元件将X射线单色化（过滤），按照布拉格定律, 选出特定激发X谱线并且聚焦到被测样品上，第二块DCC光学元件消除散射光，并进一步降低背景，无需扣除背景即可使检测下限达到更低，收集到的X射线具有高信号，低背景比，从而达到更低的检测限、更稳定的分析结果。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 443px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/154a772b-77fc-423e-90b0-adae6029600d.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="443" height="225"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 0em "图2 单波长色散X射线荧光（MWDXRF）光路示意图/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于采用单波长激发并按波长色散原理进行待测元素的特征荧光 X 射线检测，极低的背景带来极低的检出限，将X射线荧光光谱分析的领域由微量(ppm 级)延伸到痕量(亚ppm到 ppb 级)。结合 X 射线荧光光谱分析技术快速、无损的优点， 单波长激发波长色散 X 射线荧光光谱仪在多个领域已经得到广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "21世纪初的前十年，是国内传统大型国有石油化工企业人员改革及结构调整的关键时期，在分析检测人员精简、对生产过程监测与控制的要求越来越高、分析检测任务越来越重的大环境下，市场对自动化程度更高、操作更简单、分析结果更稳定的分析仪器的需求也越来越迫切。第一台单波长色散X射线荧光硫分析仪Sindie® 自2003年诞生以来，正好满足了国内市场对高效快捷的低硫含量分析仪的需求，从2007年开始，对XOS Sindie系列台式硫分析仪的需求逐年增加，并于2010年发布了采标自ASTM D7039-07标准的《NB/SH/T 0842-2010 汽油和柴油中硫含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》，并且伴随着国内车用汽柴油标准中对硫含量的限值越来越低（车用汽柴油中硫含量由国IV标准的≤50ppm降到国V、国VI的≤10ppm），XOS的在线单波长总硫分析仪Sinide Online系列在S-Zorb脱硫工艺和加氢脱硫工艺也得到了广泛应用，近几年随着单波长Clora氯分析仪的普及市场对硅元素分析的需求，于2019年发布了均采用MWD XRF技术的方法标准《NB/SH/T 0977 轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》和《汽油及相关产品中硅含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图3是2017年使用MWD XRF方法ASTM D7039（NB/ SH/T 0842）、WD XRF方法ASTM D2622（GB/T 11140）及紫外荧光UVF方法ASTM D5453（SH/T 0689）测定硫含量的统计数据，平均来看，MWDXRF技术拥有更优越的精准度。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 453px height: 276px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/89d460b4-94f7-4a0f-aefd-d212ef25a48a.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="453" height="276"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center text-indent: 0em "图3 MWDXRF、WDXRF和UVF方法测定硫含量的对比/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图4是在超低硫含量柴油（ULSD）能力验证项目中，2015-2017年统计的MWD XRF方法ASTM D7039（NB/ SH/T 0842）、WD XRF方法 ASTM D2622（GB/T 11140）及UVF仲裁方法ASTM D5453（SH/T 0689）的分析数据，从中可以看到，MWDXRF技术与紫外荧光法（UVF）拥有相近的精准度。/pp style="text-align: center"img style="width: 465px height: 261px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0eca0311-c0e4-45d9-8160-e74910d6b241.jpg" title="4.png" width="465" height="261"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 2em "图4 MWDXRF、WDXRF和UVF测定超低硫的数据对比/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图5是从2016年秋季到2018年秋季期间使用单波长X射线荧光MWD XRF方法ASTM D7536（NB/SH/T 0977）和传统的库仑法ASTM D5808测定小于1ppm氯含量的对比表。图6是使用单波长XRF方法测定汽油、VGO、石脑油、矿物油超低氯含量的分析数据。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="width: 385px height: 345px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/74007693-8acb-4fbb-881a-e47721ad8850.jpg" title="5.png" width="385" height="345"/br//pp style="text-indent: 0em text-align: center "图5 MWDXRF和库仑法测超低氯含量的数据对比/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/847419a5-e4a7-42eb-8724-278bd16372c3.jpg" title="6.png"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center text-indent: 0em "图6 MWDXRF测定不同油品中超低氯含量的分析数据/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图7是单波长X射线荧光测硅含量的方法ASTM D7757（NB/SH/T 0993）的方法曲线和精密度的数据，校准曲线使用最小二乘回归校准方程，线性较好，并易于设置。线性R 值可达0.999 或更好。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="width: 635px height: 254px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/9fb15fc3-c1b8-4b0d-8f24-72cda3541a5d.jpg" title="7.png" width="635" height="254"/br//pp style="text-align: center text-indent: 0em "图7 MWD XRF测硅的标准曲线和分析汽油样品的重复性、再现性数据br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过以上数据情况，可明显看出，单波长色散X射线荧光技术，相对于传统的波长色散X射线荧光技术，除无需外接气源及冷却系统之外，还拥有更好的检测下限、稳定性和再现性，可以作为紫外荧光、库仑法及ICP等传统分析方法的有效补充，而且已经得到了广大油品分析用户的认可与肯定，加上X射线分析技术无损、快捷、操作简单等优异特性，对石油化工企业日益增加的样品分析任务及更加精简的人力物力的现状及发展趋势来说，可以大大提高分析效率，有效及时地满足工艺生产的需要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "XOS公司是单波长色散技术的发明者，作为拥有该专利技术的唯一厂家，自从2003年第一台单波长色散XRF分析仪-XOS Sindie® 诞生至今，不断进行技术革新，在MWD XRF技术发展了近20年的期间，推陈出新，把单波长激发技术用到了极致，推出了性能稳定，检出限低的仪器。陆续有单波长Clora® 氯分析仪、Phoebe磷分析仪及Signal硅元素等单元素分析仪及Sindie+Clora、Sindie+Pb等双元素分析仪面世，已经给广大的油品分析客户带来了更加方便、快捷、准确的轻质非金属元素的分析解决方案，并且已经得到ASTM 方法标准委员会和国内石化行业标准的认可（ASTM D7039| NB/SH/T 0842、ASTM D7536| NB/SH/T 0977、ASTM D7757| NB/SH/T 0993）。 XOS的单波长色散XRF产品，均具有专利的单波长光路系统，见下图，可以给客户带来专业、正宗并且严格符合上述方法标准的检测技术。这些产品目前得到超过600家石化相关客户的青睐和信任，美国XOS公司全权委托上海仪真分析仪器有限公司作为其中国区的独家合作伙伴，负责技术推广，产品销售和售后服务。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 578px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/869a930b-d014-4e8b-ae7a-59dd62b444f5.jpg" title="8.png" alt="8.png" width="578" height="293"//pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "单波长色散XRF主要用于测定个别痕量非金属元素的测定，主要在分析人员少、样品分析任务重的单位，比如石油化工企业油品化验室、出入境检验检疫化矿分析室等。目前单波长色散XRF在满足单波长光路系统的基础上，通过在样品之后增加双曲面弯晶及检测器的方法，逐渐向1次可分析双元素（见下图a）以及使用双晶体扣除干扰以达到更低检测限的技术（见下图b），但由于其采用的固定道检测光路，所以在一定程度上也限制了向两种元素以上分析的可能性，除非仪器做的更大、成本更高，从而可能会失去跟传统高功率X射线的竞争优势。/span/ppbr//pp style="text-align: center"img style="width: 499px height: 232px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/8f0ed5ec-ded7-4a7a-96e1-d194af591eda.jpg" title="9.png" width="499" height="232"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "图a 单波长硫+氯（Sindie+Clora）/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="width: 493px height: 200px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0665ccb5-8300-44e3-9cf0-6a66914c7210.jpg" title="10.png" width="493" height="200"/br//pp style="text-align: center text-indent: 0em "图b 单波长超低氯（Clora 2XP）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于单波长色散XRF的技术发展，由于单波长色散XRF相对于传统的X射线荧光仪器，更小巧、功率更低，成本最高的还是在于光路系统，光路系统中的DCC双曲面弯晶是核心部件，如何提高其性能、降低其成本是关键，另外还可以增加更加先进、更低成本的自动多位样品系统，以便应对竞争日益激烈的市场环境。未来单波长色散XRF的趋势还是向更低检测限、更好重复性和再现性的方向发展，接近或超越传统的分析方法，比如硫元素的仲裁UVF方法、氯元素的库仑方法及硅元素的ICP-OES方法，并成为仲裁方法。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 214px height: 282px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/b4e2bff5-a53c-4393-bae7-af7646ae4b85.jpg" title="11.png" alt="11.png" width="214" height="282"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 0em "（作者：上海仪真分析仪器有限公司 XOS市场开发经理 党相锋）/span/p

据美国科学促进会网站8月18日报道，美国国家标准技术研究院利用世界最黑材料——森林状多壁碳纳米管作涂层，研制出一种激光功率检测器，可用于光通讯、激光制造、太阳能转换以及工业和卫星运载传感器等先进技术领域的高精度激光功率测量。研究论文发表在最新的《纳米快报》上。　　这种新型检测器几乎不会反射可见光。在波长从400纳米的深紫，到4微米的近红外线波段，反射少于0.1%，在4微米—14微米的红外光谱中，反射少于1%。这和伦斯勒理工学院2008年报告的超黑材料相似。2009年一个日本团队也有类似研究。　　正是受到伦斯勒理工学院的研究论文《世界最黑人造材料》的启发，国家标准技术研究院的科研人员对精细碳纳米管进行了较为稀疏的排列，把它作为一种热检测器的涂层，制成了用于测量激光功率的设备。碳纳米管是热的良导体，提供了一种理想的热量检测器涂层。虽然镍磷合金在某些波段能反射更少的光，但不能导热。　　纽约石溪大学的合作研究人员在一种热电材料钽酸锂上，生长出了碳纳米管涂层，涂层吸收激光转换成热量，温度上升产生了电流，通过测量电流大小能确定激光的功率。涂层越黑，光吸收的效果越好，测量结果就越精确。其独特之处在于，纳米管是生长在热电材料上，而其它研究中是生长在硅材料上。　　国家标准技术研究院用过各种各样的材料来做检测器涂层，包括扁平状的单壁纳米管。最新的涂层是一种竖直的森林状多壁纳米管，每根细管直径小于10纳米，长约160微米，深管有助于吸收随机散射光和任何方向的反射光。　　由于技术上要求检测器能测量的反射光谱更加广泛，国家标准技术研究院用了5种不同的方法花了数百小时来测量越来越弱的反射光，结果精确度都能达到要求。研究人员计划将设备的刻度运行范围扩展到50微米甚至100微米波长，这或许可为太赫兹射线功率测量提供一种标准。

从获悉，中国科学技术大学该校郭光灿院士团队董春华教授及合作者邹长铃等提出一种普适的微腔色散调控机制，实现了光频梳中心频率和重复频率的实时独立调控，并应用于光学波长的精密测量，将波长的测量精度提升到千赫兹（kHz）。相关研究成果日前发表在《自然通讯》上。基于光学微腔的孤子微梳在精密光谱学、光钟等领域引起了极大研究兴趣。但由于环境和激光噪声以及微腔中额外非线性效应的影响，孤子微梳的稳定性受到了很大限制，这成为微光梳在实际应用中的一个主要障碍。之前的工作中，科学家们通过控制材料的折射率或者微腔的几何尺寸以实现实时反馈，从而稳定并调控光频梳，这种方法会引起微腔内所有共振模式同时近乎均匀的变化，缺乏独立调控梳齿频率和重复频率的能力，这大大限制了微光梳在精密光谱、微波光子、光学测距等实际场景中的应用。针对这一难题，研究团队提出了一种新的物理机制实现了对于光频梳中心频率和重复频率的独立实时调控。通过引入两种不同的微腔色散调控手段，该团队能够对微腔不同阶次的色散进行独立控制，从而实现光频梳不同梳齿频率的全部控制。这种色散调控机制对于目前广泛研究的氮化硅、铌酸锂等不同的集成光子平台都是普适的。研究团队利用泵浦激光和辅助激光分别独立控制微腔不同阶次的空间模式实现了泵浦模式频率的自适应稳定和频梳重复频率的独立调控。基于该光频梳，研究团队演示了对于任意梳齿频率的快速、可编程的调控，并将其应用于波长的精密测量中，展示了具有千赫兹量级测量精度和多波长同时测量能力的波长计。相比于之前的研究成果，研究团队实现的测量精度达到了三个量级的提高。该研究成果所展示的可重构的孤子微梳为实现低成本、芯片集成的光学频率标准奠定了基础，将在精密测量、光钟、光谱学及通信等领域得到应用。

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

火焰光度检测器（FPD），是气相色谱仪检测器的一种，对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成，前三者负责氢焰产生与光发射，后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰，磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时，会发射出独特波长的光，通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光，FPD就是利用这个原理，P产生的火焰是青绿色的，S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些，如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。1）点火，通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项，并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难，可适当增大空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的O/H比，即可点燃。点燃后稍稳定几分钟，再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2）噪声，通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11，如果过大应寻找原因排除噪声。3）灵敏度，除如前所述漏光、漏空气，使灵敏度降低外，常因如下几方面原因，使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1）防氢气泄露，FPD同FID一样要用氢作燃气，使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内，以防爆炸。注意：未接色谱柱前勿通氢气，卸柱前先关氢气，两套FPD仅用一套时，务必将另一套用螺帽堵死。2）防烫伤，FPD外壳十分热，切勿触及表面，以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心，生产、组装工厂、客户运营中心，逐步形成以北京为总部，在武汉、杭州，日照，台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络，全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦，洞见真知。

ReadMax 1500 光吸收全波长酶标仪上海闪谱生物科技有限公司成立于原中国科学院上海生物工程中心，与复旦大学、上海交通大学等高校有着良好的合作关系，致力于为临床医学、生命科学和药物研发提供高精度、高通量、高性能的专业酶标仪，是国内光栅型酶标仪生产商，拥有该领域的核心技术。ReadMax光吸收型全波长酶标仪可以广泛应用于有机化学、临床诊断、药物筛选、生物化学、分子生物学、免疫生物学、细胞生物学、环境分析、食品安全检测、材料科学等多个领域。完全可以取代进口产品，是高性能酶标仪的国产领导品牌，是科研单位与生化制药厂的明智选择。ReadMax 1500 主要特点：1、适用于大多数生命科学研究工作，尤其是DNA/RNA分析；2、适用于蛋白质定量分析，支持紫外吸收、Bradford、Lowry等方法；3、适用于终点法ELISA/EIA分析；4、适用于MTT（IC50/LD50）分析；5、适用于细胞活性和细胞毒性测试；6、适用于微生物鉴定，细菌浓度分析；7、适用于蛋白酶与激酶、磷脂酶等酶类活性测试；8、适用于内毒素LAL分析；9、能够检测任何标准96孔或紫外透射96孔微孔板；10、内置光栅单色器，波长范围为190 ~ 1000 nm；11、波长精度可达 ± 1 nm，波长重复性可达0.2 nm；12、具有单波长、双波长检测功能；13、具有单孔动力学分析模式，动力学法ELISA/酶学分析；14、具有光谱扫描模式，可得出紫外-可见光谱；15、使用闪烁氙灯光源，寿命长、发光稳定；16、可使用专用光吸收检测板可为设备进行校正认证；17、使用USB数据接口，可以直接导出数据至U盘；18、使用7寸触屏控制，不需要额外的电脑；19、全中文界面，适合国内操作人员使用与教学；20、性能不低于进口同类产品，具有极高的性价比；ReadMax 1500 主要指标：1、检测波长范围：190 nm ~ 1000 nm（1 nm步进）；2、波长准确度：± 1.0 nm；3、波长重复性： 0.2 nm；4、带宽：2.5 nm（2~10 nm可定制）；5、杂散光： 0.01% (@230 nm)；6、测定范围：0 ~ 4.000 OD；7、OD线性范围：1.0% + 0.003 OD (0 - 2.0 OD) 2.0% (2.0 - 2.5 OD) @ 450 nm；8、OD准确度：1.0% + 0.003 OD (0 - 2.0 OD) 2.0% (2.0 - 2.5 OD) @ 450 nm 9、OD重复性：SD ＜ 0.001 OD 或CV ＜ 0.5 % @ 450 nm；10、读取速度：96孔板 20s11、微孔板类型： 96孔板。ReadMax 1500主要组成：1、主机（包括光源、检测器、触控屏）；仪器附件（选配）1、MF-10型孵育振荡仪；2、ND-10型微量检测板；ReadMax 1500光吸收全波长酶标仪工作站软件界面： 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。创新点：使用7寸触屏控制，不需要额外的电脑，具有单波长、双波长检测功能ReadMax 1500 光吸收全波长酶标仪

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展，皖仪科技不断推陈出新，近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器（dad3200）、荧光检测器（fld3200）、蒸发光检测器（elsd3200）。二极管阵列检测器（dad3200）dad3200 二极管阵列检测器，是高效液相色谱系统中一种高效，功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件，一体化光学结构设计，性能稳定可靠，可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测，信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上，更提供光谱图及匹配计算，最大值图，三维视图，轮廓线图，峰纯度计算，光谱库管理多种独特功能。三维视图：荧光检测器（fld3200）fld3200是一款灵敏，高效的液相荧光检测器，以直流氙灯为光源，具备双单色器结构，可灵活设定激发波长和发射波长，满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式，提供两个模拟通道输出，也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器（elsd3200）◇ 全新分流模式，拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制，满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管，确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏，操作便捷图一：图一：巴戟天 样品.图二： 图二：巴戟天 对照品.卓越品质，大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪，服务皖仪”的企业精神，致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业，成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。

Corona ultra电雾式检测器(CAD)是ESA的新产品。电雾式检测器提供了RI、低波长紫外、ELSD根本无法匹配的性能，它可以帮助你检测到其它系统无法检测到的组分。 电雾式检测器已超越简单的HPLC检测。新型的Corona ultra继承了所有电雾式检测器的优点，并且能够与UHPLC联用，实现更快更高效的分离检测。　　Corona ultra联用UHPLC:　　• 信号响应一致性　　• 兼容UHPLC　　• 易于使用　　Corona ultra可以与迄今为止最先进UHPLC联用，来测定不能被UV和不易被质谱检测的物质。　　Corona ultra具有的研发分析所需的灵活性和性能要求、同时还具有QC/QA所需要的简单和可重复性。它可用于任何制药(大、小分子)、生物燃料、食品和饮料、化学专业和离子的分析领域...从研究到制造的分析。

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

拉曼光谱仪的激发波长种类繁多，例如奥谱天成常规提供的波长有266nm，532nm，633nm，785nm，830nm，1064nm。面对如此繁多的激发波长应该如何选择呢？表 1 激发波长选择那么红外激发波长的优劣势？近红外的激发波长一般在700nm以上，常见的有785nm，830nm和1064nm。采用近红外的激发波长通常是为了抑制荧光干扰。荧光需要先吸收外来的光，然后才能发射出荧光。而拉曼是单纯的光散射过程，无需吸收。大多数样品的荧光吸收带都处于可见光的部分，只有少数材料的吸收带位于近红外区域，因此测试大部分的样品，近红外激光不会引起荧光。而拉曼却可以正常出现。当样品在可见激发下有很强的荧光干扰时，使用近红外拉曼是一个很好的解决方案，可以获得优质的拉曼光谱。但是近红外的激光激发的效率不高（拉曼信号强度与激发波长的四次方成反比）会导致灵敏度降低。所以，785?nm激光激发的拉曼强度几乎只有532?nm激光激发的拉曼强度的五分之一；1064nm激光激发的拉曼信号强度只有532nm激光激发的十五分之一。此外，CCD探测器的灵敏度在近红外部分的响应度也比较低，因此，与使用可见激光测量相比，要获得同样的光谱质量，近红外拉曼的测量时间相对长很多。那么紫外激发波长的优劣势？紫外激发波长一般在350nm以下，常用的有266nm。采用紫外的激发波长同样可以抑制荧光影响，和近红外相似，荧光的吸收带主要在可见波长段，荧光信号和拉曼不在同一区域（近可见波长段可能也会出现荧光），虽然荧光信号远远高于拉曼信号，但是不会受到荧光的干扰。许多生物样品（例如蛋白质，DNA，RNA等等）会与紫外激发波长产生共振，使拉曼信号增强数倍，对于测试这类样品的结构提供的便捷。此外，紫外激光在半导体材料中的穿透深度一般在几个纳米的量级，对于测试样品表面的薄膜可以进行选择性的分析。紫外波长的激发效率较高，因此使用较低的功率就可以激发出较强的拉曼信号。但是由于紫外激发波长的热效应较高，在紫外激光照射下会使得样品烧坏或者降解。同时，紫外光束无法用肉眼看见，紫外的激光器体积更大，操作复杂，价格也更为昂贵，使得紫外拉曼依然需要专业技术人员操作。在如此多样的激发波长的拉曼光谱仪（激光器和光谱仪一般都是配对的，无法通过购买多种激发波长的激光器适用同一个光谱仪），根据自身所需检测样品的特性，来挑选合适的激发波长。荧光干扰、共振增强都是需要考虑的。表2是奥谱天成的科研级便携式拉曼和亲民型的手持式拉曼，满足您对测试各种样品的需求。表 2 产品列表

PerkinElmer日前宣布推出了新型Flexar PDA Plus检测器，适用于环境，食品，制药和化学样品分析。　　据介绍，该检测器是目前市场上最先进的光电二极管阵列(PDA)检测器，采用模块化设计，在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能。　　它可以提供检测范围超过了目前市场上任何PDA，甚至优于许多传统的紫外检测器，并拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声。　　新型检测器结合PerkinElmer的Flexar液相色谱，可以满足实验室的行业标准要求及更高通量需求。PerkinElmer在一份声明中说：&ldquo Flexar PDA PLUS，可以和其他检测器串联使用，并与PerkinElmer的Chromera，TotalChrom以及第三方色谱数据系统兼容。&rdquo （编译：秦丽娟）

红外辐射(760nm-30μm)作为电磁波的一种，蕴含着物体丰富的信息。红外光电探测器在吸收物体的红外辐射后，通过光电转换、电信号处理等手段将携带物体辐射特征的红外信号可视化。其具有全天候观测、抗干扰能力强、穿透烟尘雾霾能力强、高分辨能力的特点，在国防、天文、民用领域扮演着重要的角色，是当今信息化时代发展的核心驱动力之一，是信息领域战略性高技术必争的制高点。众所周知，波长、强度、相位和偏振是构成光的四大基本元素。其中，光的偏振维度可以丰富目标的散射信息，如表面形貌和粗糙度等，使成像更加生动、更接近人眼接收到的图像。因此偏振成像在目标-背景对比度增强、水下成像、恶劣天气下探测、材料分类、表面重建等领域有着重要应用。在短波红外领域，InGaAs/InP材料体系由于其带隙优势，低暗电流，和室温下的高可靠性已经得到了广泛的应用。目前，一些关于短波偏振探测技术的研究已经在平面型InGaAs/InP PIN探测器上开展。然而，平面结构中所必须的扩散工艺导致的电学串扰使得器件难以向更小尺寸发展。同时，平面结构中由对准偏差导致的偏振相关的像差效应也不可避免。与平面结构相比，深台面结构在物理隔离方面具有优势，具有克服上述不足的潜力。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心E03组长期从事化合物半导体材料外延生长与器件制备的研究。E03组很早就开始了对近红外及短波红外探测器材料与器件的研究，曾研制出超低暗电流的硅基肖特基结红外探测器【Photonics Research, 8, 1662(2020)】，研究过短波红外面阵探测器小像元之间的暗电流抑制及串扰问题【Results in Optics, 5, 100181 (2021)】等。最近，E03组研究团队的张珺玚博士生在陈弘研究员，王文新研究员，邓震副研究员地指导下，针对光的偏振成像，并结合亚波长光栅制备技术，片上集成了一种台面型InGaAs/InP基PIN短波红外偏振探测器原型器件。该原型器件具有的深台面结构可以有效地防止电串扰，使其潜在地实现更小尺寸短波红外偏振探测器的制备。图1是利用湿法腐蚀和电子束曝光等微纳加工技术制备红外探测器及亚波长光栅的工艺流程。图2和图3分别是制备完成后的红外探测器光学显微镜图片和不同取向的亚波长光栅结构SEM图片。图1. 集成有亚波长Al光栅的台面型InGaAs PIN基偏振探测器的工艺流程示意图。图2. 两种台面尺寸原型器件的光学显微镜图片 (a) 403 μm×683 μm (P1), (b) 500 μm×780 μm (P0)。图3. 四种角度 (a) 0°, (b) 45°, (c) 90°, (d) 135° Al光栅形貌。图4是不同台面尺寸的P1和P0器件(无光栅)在不同条件下的J-V特性曲线和响应光谱。在1550 nm光激发，-0.1 V偏压下，P1和P0器件的外量子效率分别为 63.2% and 64.8%，比探测率D* 分别达到 6.28×1011 cm？Hz1/2/W 和6.88×1011 cm？Hz1/2/W，表明了原型器件的高性能。图4. InGaAs PIN原型探测器(无光栅)的J-V特性曲线和响应光谱。(a) 无光照下，P1和P0的暗电流密度Jd-V特性曲线；不同入射光功率下，(b) P1和(c) P0的光电流密度Jph-V特性曲线，插图是-0.1V下光电流密度与入射光功率之间的关系曲线； (d) P1和P0的响应光谱曲线。图5表明器件的偏振特性。从图5可以看出，透射率随偏振角度周期性变化，相邻方向间的相位差在π/4附近，服从马吕斯定律。此外， 0°, 45°, 90°和135°亚波长光栅器件的消光比分别为18:1、18:1、18:1和20:1，TM波透过率均超过90%，表明该偏振红外探测器件具有良好的偏振性能。图5. (a) 1550 nm下，无光栅器件和0°, 45°, 90°和135°亚波长光栅器件的电学信号随入射光极化角度的变化关系；(b) 光栅器件透射谱。综上所述，研究团队制备的台面结构InGaAs PIN探测器，其响应范围为900 nm -1700 nm，在1550 nm和-0.1 V (300K) 下的探测率为6.28×1011 cmHz1/2/W。此外，0°，45°，90°和135°光栅的器件均表现出明显的偏振特性，消光比可达18:1，TM波的透射率超过90%。上述的原型器件作为一种具有良好偏振特性的台面结构短波红外偏振探测器，有望在偏振红外探测领域具有潜在的广泛应用前景。近日，相关研究成果以题“Opto-electrical and polarization performance of mesa-structured InGaAs PIN detector integrated with subwavelength aluminum gratings”发表在Optics Letters【47，6173(2022)】上，上述研究工作得到了基金委重大、基金委青年基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院战略性先导科技专项、怀柔研究部的资助。另外，感谢微加工实验室杨海方老师在电子束曝光等方面的细心指导和帮助。物理所E03组博士研究生张珺玚为第一作者。

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音0.01 mV（企业标准），优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的＜1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！

ECOM提供广泛的内置探测器。闪光灯, TOYDAD和TOYFIX系列主要针对flash和制备的应用程序。大量的流动细胞与流动-速率从毫升到升每分钟允许广泛使用探测器。内嵌式探测器适合构造紧凑色谱系统。 所有的探测器都可以通过我们的软件从PC端控制ECOM，通讯采用RS232。色谱站支持我们所有的检测器。TOYDAD和TOYFIX探测器一共有三款，机械版如TOYDAD, TOYDAD L和TOYDAD EX。TOYDAD EX探测器与SMA 905连接器用于外部流通池连接。TOY18DAD EX具有以下特点：1. 尺寸小2. 内置灯泡工作时间计数器；3. 可使用光缆连接流通池；4. 双波长、四波长及四波长带扫描多种选择；5. 内置精密的诊断软件6.大量应用于分离纯化、超滤等设备集成。创新点：与第一代T0Y18DAD系列相比体积更小巧，可以连接RS232或者以太网连接，更适合在层析分离纯化设备里应用，更好的组合配套根据设备的布局来连接

成果简介2021年8月，南开大学庞代文教授课题组在国际期刊J. Am. Chem. Soc上发表论文：Breaking through the Size Control Dilemma of Silver Chalcogenide Quantum Dots via Trialkylphosphine-Induced Ripening: Leading to Ag₂Te Emitting from 950 to 2100 nm，提出配体诱导量子点熟化生长策略，实现银硫族（Ag₂Te）量子点发射波长从950nm到2100nm连续可调。背景介绍银硫族量子点（Ag₂X X=S, Se, Te）是一类窄带隙半导体纳米晶体，由于其具有近红外荧光发射、高稳定性以及低生物毒性等优异性质，作为近红外二区荧光活体成像的荧光材料，在生物医学研究中有着良好应用。理论上，银硫族量子点中的Ag2Se以及Ag2Te量子点的荧光发射波长能够覆盖整个近红外波段。然而，目前其发射波长可调窗口很窄，无法在宽范围内连续调节。量子点的发射波长（带隙）可通过控制量子点的尺寸来调节，但对于银硫族量子点，其难点在于：1）带隙太窄，发射波长对尺寸变化特别敏感；2）对其成核与生长机理认识不足。量子点尺寸控制的关键在于控制成核与生长阶段单体的供给。小尺寸量子点合成时，需要控制单体用于成核，且抑制纳米晶的进一步生长。反之亦反。庞代文教授团队发现，三烷基膦能够诱导小尺寸银硫族量子点溶解。基于此发现，可通过改变三烷基膦用量、种类、合成温度等精确调控银硫族量子点的溶解行为，进而调控单体为成核或生长所用，精准实现不同尺寸（发光波长）银硫族量子点合成。图文导读本实验以Ag₂Te为样品，通过在1.6–5.9nm间（幅度(Δr)仅4.3nm）精确调节Ag₂Te量子点的粒径，实现了其发射波长从950nm至2100nm的连续可调（跨度(Δλ)为1150nm）。图1 三烷基膦诱导量子点熟化实现Ag₂Te发射波长从950nm到2100nm连续可调。 图2 量子点表面致密的配体层有效地钝化了表面原子，非辐射跃迁减少，发光效率得到了提升。本工作中，Ag₂Te量子点的荧光发射峰可调范围宽（950-2100 nm），为获得真实、完整的稳态荧光光谱需要使用不同的近红外检测器，以在检测器的最佳响应区间进行测试。对于瞬态荧光光谱，由于近红外样品的量子产率相对可见光样品较低，想要在短时间内完成测试，对激光器的功率有较高的要求。本工作中使用980 nm的脉冲光源（DD-980L, HORIBA）激发样品，荧光寿命曲线用软件（DAS6, HORIBA）拟合，可以快速实现近红外量子点瞬态荧光的测试。仪器推荐Fluorolog-QM，采用模块化设计，针对如AIE、钙钛矿、近红外一区二区荧光探针、稀土纳米发光材料、量子点、光功能材料等热点应用实现个性化配置。激发波长低至180nm起，发射波长可覆盖185~5500nm。全波长范围准确聚焦，无色差，高灵敏度35000:1，高分辨率0.1nm。全套的寿命测试技术（TCSPC、MCS、SSTD和延迟技术），保证了全光谱稳瞬态、延迟光谱测试功能。Fluorolog-QM 模块化稳瞬态荧光光谱仪扫码咨询产品总结展望尽管有着十余年的发展历史，银硫族量子点一直面临着发射波长难以在宽范围内调控的难题。相比于原有的工作，这个工作在合成方法以及涉及的化学试剂上并没有太多的变化，而是从细节出发，发现了之前一直被忽略的现象，并基于这一发现突破了存在多年的调控难题。庞代文教授简介：博士、南开大学化学学院杰出教授、博士生导师、美国医学与生物工程院（AIMBE）Fellow、英国皇家化学会Fellow (FRSC)、南开大学分析科学研究中心主任、全国纳标委纳米光电显示技术标准化工作组组长等。主要从事生物医学量子点研究。联系作者：335388123@qq.com文献信息英文原文标题Breaking through the Size Control Dilemma of Silver Chalcogenide Quantum Dots via Trialkylphosphine-Induced Ripening: Leading to Ag2Te Emitting from 950 to 2100nm发表期刊J.Am. Chem. Soc文章署名作者：Zhen-Ya Liu, An-An Liu, Haohao Fu, Qing-Yuan Cheng, Ming-Yu Zhang, Man-Man Pan, Li-Ping Liu, Meng-Yao Luo, Bo Tang, Wei Zhao, Juan Kong, Xueguang Shao, and Dai-Wen Pang扫码查看文献

脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应，能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图，这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播，同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭，激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播，选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器，PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护，避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质 &bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物，如果不能够有效地去除，将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前，原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇，也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素，因为这些物质的存在，将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上，用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD) &bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)