石灰石成分分析标准物质

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。用于PM2.5成分分析的仪器例摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」测定成分分析仪器前处理装置等对应的岛津公司产品多环芳烃类（PAH）GCMS或HPLC提取 超声波提取装置 索氏提取装置浓缩 氮气浓缩装置旋转蒸发器Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖GCMS提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra水溶性有机碳（WSOC）TOC超声波提取装置TOC-L离子成分备注1）离子色谱仪超声波提取装置HIC-SP/NS无机元素成分备注2）(X射线荧光法)EDX&mdash EDX-720无机元素成分备注2）(ICP-MS法)ICP-MS压力分解装置加热板ICPM-8500 备注1）离子成分 硫酸根离子，硝酸根离子，氯离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子备注2）无机元素成分 钠，铝，钾，钙，钪，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，铷，钼，锑，铯，钡，镧，铈，钐，铪，钨，钽，钍，铅，等 根据目的元素，也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册（2007年）」备注３）关于采样　 采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。　分粒装置例：美国联邦标准法（Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra色谱柱：Rtx-35（长30m 0.32mmID df=0.25&mu m）进样模式：无分流气化室温度：300℃柱温箱温度：90℃（2分）&rarr （5℃/2分）&rarr 320℃(12分） 载气控制：氦气（线速度恒定 43.7cm/秒）高压进样：150KPa（1.5分）接口温度：300℃离子源温度：230℃测定模式：扫描质量范围：m/z45-450事件事件：0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统，并实现离子源盒中温度的均一化。高速扫描通过新开发的ASSP&trade 专利技术，具备高速数据采集及处理能力，在扫描速度提高的同时（大于10,000 u/sec）不牺牲灵敏度。Scan/SIM同时扫描 (FASST)FAAST（Scan/SIM同时扫描）是一项数据采集技术，能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升：在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍，从而使用户监测到更多的SIM通道。Easy sTopEasy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护，从而使停机时间最短化。双柱MS系统（可选）GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。生态模式生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。离子色谱仪分析离子成分例双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析，则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法，避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后，在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质（NIST SRM1648）的实例。前处理采用微波分解装置分解样品，制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。ICPM-8500的特长实现高灵敏度、多元素的同时分析具有ppt水平的高灵敏度，并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管，降低了氩气消耗量采用微炬管，使氩气消耗量减半，并且，可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置，维护简便通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1（选配件），可以实现自动分析。 Ｘ射线荧光装置（EDX）分析无机元素成分例EDX-720的特长 简便操作，全自动测定实现设定工作的自动化，初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理，直接测定滤纸如果使用能量色散型X射线荧光分析装置，则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪（燃烧催化氧化／NDIR检测方式）分析水溶性有机物例 作为WSOC（水溶性有机碳）的主成分二羧酸的代表例，以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质，因此，各草酸水溶液的TOC值偏高，但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。分析条件 装置：TOC-LCPH催化剂：高灵敏度催化剂进样量：500&mu L测定项目：TOC（经过酸化通气处理的TOC）工作曲线：0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液样品：特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果样品名TOC值（mgC/L）n=3的CV值2mgC/L草酸水溶液2.0130.95%1mgC/L草酸水溶液1.0171.11%0.2mgC/L草酸水溶液0.2232.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L，适用于从超纯净水到高污染水（TOC-LCSH/CPH）的一切物质。采用680℃燃烧催化氧化方式，高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力，对应广泛领域的样品。省空间省能源设计与本公司以往装置相比，电力消耗降低36%，装置幅宽缩短约20%。丰富的型号与选配件・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品・ 安装TN单元可以测定总氮关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。