可视氮气吹扫仪

氮吹仪的原理加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气还是一种不活泼的气体，也能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。氮吹仪就是通过这些原理达到了浓缩的目的。它将氮气快速、连续、可控地吹到加热样品表面，实现大量样品的快速浓缩。氮吹仪的优点1.一次可处理多个样品，在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。2.实验操作简洁、灵活。可以不受约束地注册会计随时调节浓缩的进程。3.实验中不需要操作者长时间的维护，节省人力。4.旋转蒸发仪在溶剂沸腾时可能会造成样品的损失，而氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。氮吹仪的使用氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。提升氮吹仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上，并由托盘托起，其中托盘和定位架高低可根据培训样品试管的大小调整。打开流量计针阀，氮气经流量计和输气管到达配气盘，配气后送往各样品位上方的针阀管(安装在配气盘上)。然后，通过网校调节针阀管针阀，氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管，可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管，调整针头高度，以样品表面吹起波纹，样品又不溅起为好。Z后，将氮吹仪放于水浴中，直到蒸发浓缩完成。氮吹仪的应用农残分析：如蔬菜、水果、谷物、植物组织环境分析：如饮引用水、地下水和污染水水样生物分析：如血清、血浆、 血液、尿液商品检验：如检验克罗夫特等食品饮料：如牛奶、酒、啤酒等制药药检：如中药制药氮吹仪注意事项（1） 不将氮吹仪用于燃点低于100℃的物质。（2） 使用氮吹仪时, 应当保护手和眼睛。（3） 氮吹仪应当在通风橱中使用, 以保证通风良好。（4） 加热时不要移动氮吹仪, 以防烫伤。（5） 用三线接地电源使用。（6） 不要带电打开水浴外壳, 以防触电。（7） 氮吹仪的维修应当由专业人员进行,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。（8） 像石油醚等的高易燃物质不要使用氮吹仪。（9） 不要使用酸性或碱性物质, 否则将会损毁氮吹仪。

美国环境保护局（USEPA）的吹扫捕集方法要求使用惰性气体作为吹扫气体。多年来氦一直是吹扫捕集的首选气体。然而，随着氦的供应变得越来越昂贵，也越来越不可预测，实验室正在研究使用氮气作为吹扫气体。和氦一样，氮是惰性的，所以没有反应性问题。与氦不同，氮气价格便宜，供应量大。氮气分子比氦更大，会影响吹扫效率。此外，分子的大小会导致在吹扫过程中水分过多。为了确定吹扫气体的变化对USEPA方法8260D分析物的影响，进行了对比研究。

吹扫捕集仪采用注射泵取样，用氦气/氮气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡；在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随吹扫气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩；在一定的吹扫时间之后，关闭吹扫气，切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。

参考《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》，利用吹扫捕集装置进样，将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中，将补集管加热并以高纯氮气反吹，热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离，于氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

参考《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》，利用吹扫捕集装置进样，将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中，将补集管加热并以高纯氮气反吹，热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离，于氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

吹扫捕集的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中苯乙烯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中溴仿等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中1，2，3一三氯苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中1，3，5一三氯苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中1，2一二氯苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中邻二甲苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中间 一二甲苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中1，3一二氯苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中1，2，4一三氯苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中l，4一二氯苯等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的壬醛等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的机物萘等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品 Rtx-502.2毛细柱(60 m× 0.32 mm× 1.8μ m)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高 利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μ g/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的甲基萘等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的三甲基萘等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的邻苯二甲酸二丁酯等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

随着现代社会的迅速发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多。由于这类挥发性有机物的大量使用,使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加。甚至人体血液、尿液、乳汁中都发现VOCs的踪迹[1-3]。并且VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害,已引起广泛关注[4]。本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

随着现代社会的迅速发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多。由于这类挥发性有机物的大量使用,使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加。甚至人体血液、尿液、乳汁中都发现VOCs的踪迹[1-3]。并且VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害,已引起广泛关注[4]。本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

近年来，随着石油产品用量的增加和使用范围的扩大，石油污染日益严重。石油烃已成为我国海域，河流，土壤等环境中最普遍的污染物之一，直接危害着人类的身体健康。检测环境土壤中的挥发性石油烃含量就显得十分重要。本文中使用吹扫捕集/气相色谱法分析样品中的挥发性石油烃。样品中的挥发性石油烃（C6-C9），经氮气吹扫、Tenax管捕集后，使用氢火焰离子化检测器测定。本方法灵敏度较高，能定性检测石油烃的组分，并且减少了有机试剂的使用。

圆形水浴氮吹仪JC-WD-12/24采用国际认可技术，利用吹扫捕集技术，同时可对样品进行控温加热，通过氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。广泛用于食品安全、医药、农药残留检测、临床药代等领域。

全自动吹扫捕集仪在样品前处理过程中重要的环节之一是在对样品的持续吹扫，原理上讲吹扫时间越长，对样品中目标化合物的提取越多，分析的代表性和重现性越高。

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集／气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。当取样量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3～0.4μ g/kg，测定下限为1.2～1.6μ g/kg。详见附录A。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气（或氮气）吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并用氦气（或氮气）反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。4 试剂和材料4.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。4.2 甲醇(CH3OH)：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。4.3 标准贮备液：ρ =2000mg/L。直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。4.4 标准使用液：ρ =2.5mg/L。

吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

吹扫捕集装置属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用很为广泛。吹扫捕集装置应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。