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[align=center][size=24px]千金藤素的提取和纯化[/size][/align][align=center][/align][align=left]摘要:本研究从中药山乌龟中提取得到含千金藤素的提取液;该提取液用键合硅胶层析柱进行纯化,得到含量大于99%的千金藤素,该方法简单、环保、经济且具备工业放大可行性。[/align][align=left][/align][table][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]别名[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]结构式[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]分子量[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]CAS号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]药物功效[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤素[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤碱[/size][/font][/align][/td][td][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115068700_8263_3120214_3.png[/img][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]606.71[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]481-49-2[/size][/font][/align][/td][td][align=left]抗炎,抗肿瘤;抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍*[/align][/td][/tr][/table][align=left]*:[font='helvetica'][size=9px][color=#333333]2022年5月10日,中国科学家发现的新冠治疗新药获得国家发明专利授权。专利说明书显示,10μM(微摩尔/升)的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。美国学者之后也在《科学》发表论文证实,千金藤素的数据在其研究的26种药物中数据亮眼,而且优于已经获批上市的瑞德西韦和帕罗韦德。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115069773_3887_3120214_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]实验部分[/color][/size][/font][/align][align=left]1. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]样品提取:取中药材山乌龟片,用研钵捣碎至粉末,称取5g于具塞锥形瓶中,加入200ml甲醇,超声提取20min,静置冷却。[/color][/size][/font][/align][align=left]2. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱分析:将提取液用甲醇稀释2倍后,过0.45um膜,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行色谱分析,色谱条件如下:[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱柱:Bioseps AQ C18, 2.1*100mm, 3um, 100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=13px][color=#333333] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流动相:甲醇:0.1%TEA=80:20(V/V)[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]检测波长:282nm[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流速:0.3ml/min;[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]柱温:35℃[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]进样量:1ul[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]质谱电压:3000V, 扫描范围150~1500m/z, Pos-TIC模式[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]提取液检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测图:[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115073934_9473_3120214_3.png[/img][/align][align=left]3. 层析纯化:将提取液过0.45μm的膜,进制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行纯化。制备色谱工艺参数如下:[/align][align=left]层析填料:Bioseps-Flash C18, 20-45μm,100[font='calibri']?[/font];[/align][align=left]填装规格:20×250mm;[/align][align=left]进样体积:10ml (折合样品500mg)[/align][align=left]洗脱液:甲醇:水=85:15(V/V)[/align][align=left]洗脱流速:18mL/min [/align][align=left]收集方式:紫外检测282nm, 35-39.5min [/align][align=left]4. 后处理:馏分35℃下减压旋蒸除去甲醇,冷冻干燥,得白色固体,称重为1.23mg.[/align][align=left]5. 纯化检测,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测,样品纯度为97.2%, 检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]图如下:[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115077303_9982_3120214_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115078485_5049_3120214_3.png[/img][/align][align=left]小结:[/align][align=left]1. 由纯品质量折算山乌龟中千金藤素的含量约为0.246%;[/align][align=left]2. 该工艺使用的层析填料为大粒径键合硅胶,有利于放大至规模化生产,建议的生产设备配置如下:[/align][align=left]DAC 800, 系统耐压2MPa,配置集成化层析控制柜,符合GMP生产要求,产能估算,每日分离提取液160L,折合中药样品8kg,可得千金藤素纯品20g.[/align][align=left][/align]
1、在规程表2给出的负载效率只给出大于等于93%,没有给出上限。但由于误差的存在,有时有可能算出的负载效率大于100%。请问在我们实际工作中负载效率的上限为大于大于100%多少是允许的?2、对于重复性和相对分辨率规程只给出2%和2.0%(或3%和3.0%)。对于重复性显然应该是要求小于等于2%(或3%),而对于相对分辨率也是要求小于等于2.0%(或3.0%)吗?3、规程检定方法中,重复性的计算方法给出了以应变式标准测力仪标准值为依据的计算方法和以千斤顶指示值为依据的计算公式。但并没有规定是只要二选一,还是两者都要。个人认为在我们规程中只要给出以应变式标准测力仪标准值为依据的计算方法就可以了,因为我们的检定是以千斤顶指示值为整值,去读应变式标准测力仪的标准值。所以我们只能是以应变式标准测力仪标准值为依据去计算重复性。版友们:你们说是吗?
[font=宋体, SimSun][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-34467.html[/url]河北恒一检测科技集团有限公司,成立于2016年,是一家集科学研究、第三方检测、环境治理和认证咨询为一体的综合性技术服务机构。公司固定资产[/color][color=#333333]5200[/color][color=#333333]万元,拥有5000平米的专业实验室,具有大专以上学历的技术人员[/color][color=#333333]200[/color][color=#333333]余名,其中80[/color][color=#333333]人具备初中级以上职称,高级职称12人,同时依托通过中国计量认证(CMA)资质认定的综合实验室,针对能源、冶金、食品、化工、环境、工程、材料等众多行业领域提供分析、研发、检测及治理的一站式技术服务。[/color]公司成立以来,陆续建设了环境、无损、油品、能源矿产、食品、计量校准、材料、标准物质研制等多个专业实验室。同时开展环境工程治理、在线设备运维、认证咨询(环评、验收、排污、应急预案)等业务。[/font]恒一计量拥有独立的实验室及服务团队,并取得了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)检测和校准实验室能力认可,认可编号CNASL12383。目前通过CNAS认可的检测和校准项目设计几何量、热工、力学、环化、医疗等计量专业领域。恒一计量的计量标准设备溯源到国家最高计量标准单位,如中国计量科学研究院(NIM)等,符合ISO 9000系列标准对检测和测量设备的计量标准要求,可出具符合国家检定规程、校准规范和ISO/IEC 17025标准要求的证书、报告。开展校准服务领域:1. 几何量校准与检测:千分尺、深度千分尺、公法线千分尺、指示表、内径表、大量程百分表、通用卡尺、高度卡尺、钢直尺、钢卷尺、试验筛、塞尺、万能角度尺、厚度表、生物显微镜、金相显微镜、超声波测厚仪、螺纹量规等。2. 热学校准与检测:机械式温湿度计、数字温湿度计、箱式电阻炉、环境温湿度实验设备、蒸汽灭菌器、数字温度指示调节仪、模拟式温度指示调节仪、工业过程测量记录仪、工作用玻璃液体温度计、温度变送器、工业铂、铜热电阻、工作用廉金属热电偶等。3. 力学校准与检测:压力变送器、数字压力计、专用玻璃量器、常用玻璃量器、砝码、机械天平、电子天平、拉力、压力和万能试验机、电子式万能试验机、抗折试验机、气体减压器、精密压力表、一般压力表、架盘天平、压力控制器、扭矩扳子、倾斜式微压计、流量积算仪等。4. 化学校准与检测:一氧化碳检测报警器、氨气检测仪、苯气体检测报警器、可燃气体检测报警器、氧弹热量计、原子荧光光度计、定碳定硫分析仪、直读光谱仪、ICP光谱仪、大气采样器、粉尘采样器、煤中全硫测定仪、浊度计、电导率仪、氧分析仪和氧气检测报警器、离子计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、实验室pH(酸度)计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计、自动电位滴定仪、紫外可见分光光度计等。5. 医疗校准与检测:高频电刀、血液透析装置、呼吸机、心脏除颤器、医用多参数监护仪、注射泵、输液泵、婴儿培养箱、酶标分析仪、血细胞分析仪、尿液分析仪、全自动生化分析仪、电解质分析仪等。