氯仿中对硫磷标准样品标

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  • 氯仿中甲基对硫磷

    今天做氯仿中甲基对硫磷~FPD检测器~配的5,10,15,20,25的浓度曲线……分流比10曲线线性很不好~为什么??难道必须用不分流低浓度进样嘛?

  • 【原创大赛】茶叶中灭线磷、久效磷、对硫磷的测定

    【原创大赛】茶叶中灭线磷、久效磷、对硫磷的测定

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要:本文参照SN/T1950-2007标准,采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测,在优化后的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离,样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器:气相色谱安捷伦7890A(配火焰光度FPD检测器);电子分析天平FA1604标液配制见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件:DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um),色谱柱初始温度为70℃,保持1min,以30度/分钟升温至 130度,以5℃/min升温至250℃,再以10度/min升温至300℃,保持3min;进样量为1uL;进样方式为不分流进样;柱流量为1.2mL/min(恒流模式);进样口温度为250℃;检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述:称样0.5g于10ml试管中,加入1~1.5ml水,浸泡10min,加入无水硫酸钠使之饱和,用2×2ml乙酸乙酯提取2次,离心后收集上层有机相,残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)提取1次,合并上层有机相,待净化。净化:在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠,用乙酸乙酯预淋洗小柱后,加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)洗脱,收集全部流出液,浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论:在上述的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离,茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。

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  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 团体标准《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》征求意见稿发布
    目前核磁共振技术已广泛地应用于医药、化学、食品、物理等多个领域,核磁共振的应用离不开氘代试剂,氘代试剂的氘代率在某种意义上决定核磁共振的谱图效果,从而影响实验效果。但是目前,最常用的氘代试剂——氘代氯仿氘代率的测定方法都没有相关标准可依,因此,亟需制定相关标准规范市场环境。核磁共振氢谱定量技术,前处理简单或不需要前处理,定量准确性高、稳定性好,检测限和定量限低,检测用时短,而且不但可以检测氘代氯仿的氘代率,还可以检测氘代氯仿中其他杂质的含量,方法简单适用,是氘代氯仿氘代率测定的不二选择。本标准的制定对促进氘代氯仿产业持续健康良性发展具有非常重要的意义。据悉,经北京理化分析测试技术学会标准化委员会批准,中轻技术创新中心有限公司等机构组织开展了《气代氯仿气代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准制定工作。近日,工作组根据标准制修订程序,组织完成了《气代氯仿气代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准征求意见稿。此标准描述了采用定量核磁共振氢谱法测定氘代氯仿氘代率的测定依据、详细操作步骤及结果计算方法。此标准的实施将填补氘代氯仿中氘代率测定领域的空白,解决氘代氯仿中氘代率测定没有统一的标准方法可以依据的问题。对帮助氘代氯仿行业整体提升产品质量,促进氘代氯仿行业持续健康良性发展具有非常重要的意义。附件:1.《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》标准文本(征求意见稿).docx2.《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》编制说明.docx立项通知可见:https://www.instrument.com.cn/news/20230411/659860.shtml

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  • 美国直接进口溯源NIST成批或单瓶销售可以专门订制所要求的成分 环境空气监测标准气体所提供的高品质空气检测标准气体均来自Spectra/Linde和Scott/Air Liquide。符合标准气体要求来两个不同标准气体制造商的要求。混合气由可溯源NIST重量的重量法生产。所有产品带有分析鉴定结果和独有的序列号。气瓶是一次性的,无需租赁或缴纳逾期费。原生产商可以对气体进行重新鉴定。一般稳定性的保质期为12个月。 TO-14A标准混合气(39种成分)苯溴化甲烷四氯化碳氯苯氯仿氯甲烷1,2-二溴乙烷m-二氯代苯o-二氯代苯p-二氯代苯二氯二氟甲烷1,1-二氯乙烷1,2-二氯乙烷1,1-二氯乙烯顺-1,2-二氯乙烯1,2-二氯丙烷顺-1,3-二氯丙烯反-1,3-二氯丙烯二氯四氟乙烷乙苯氯乙烷六氯-1,3丁二烯二氯甲烷苯乙烯1,1,2,2-四氯乙烷四氯乙烯甲苯1,2,4-三氯代苯1,1,1-三氯乙烷1,1,2-三氯乙烷三氯乙烯三氯氟甲烷1,1,2 三氯三氟乙烷1,2,4-三甲苯1,3,5-三甲苯氯乙烯m-二甲苯o-二甲苯p-二甲苯名称数量订货号1ppm/氮中104升@ 1,800psiea.34400100ppb/氮中104升@ 1,800psiea.344211ppm/氮中110升@ 1,800psi (Pi-瓶标注压力)ea.34400-PI100ppb/氮中110升@ 1,800psi (Pi-瓶标注压力)ea.34421-PI TO-14A 43种成分混合气(43种成分) 丙烯腈苯溴化甲烷1,3-丁二烯四氯化碳氯苯氯仿[67-66-3]氯甲烷3-氯丙烯1,2-二溴乙烷m-二氯代苯o-二氯代苯p-二氯代苯二氯二氟甲烷1,1-二氯乙烷1,2-二氯乙烷1,1-二氯乙烯顺-1,2-二氯乙烯1,2-二氯丙烷顺-1,3-二氯丙烯反-1,3-二氯丙烯二氯四氟乙烷乙苯氯乙烷4-乙基甲苯六氯-1,3丁二烯二氯甲烷苯乙烯1,1,2,2-四氯乙烷四氯乙烯甲苯1,2,4-三氯代苯1,1,1-三氯乙烷1,1,2-三氯乙烷三氯乙烯三氯氟甲烷1,1,2 三氯三氟乙烷1,2,4-三甲苯1,3,5-三甲苯氯乙烯m-二甲苯o-二甲苯p-二甲苯 名称数量订货号1ppm/氮中104升@ 1,800psiea.344321ppm/氮中110升@ 1,800psi (Pi-瓶标注压力)ea.34432-PI100ppb/氮中104升@ 1,800psiea.34433100ppb/氮中110升@ 1,800psi (Pi-瓶标注压力)ea.34433-PI 合气(65种成分)丙酮丙烯醛苯氯甲苯溴仿 三溴甲烷溴甲烷溴二氯甲烷1,3-丁二烯2-丁酮二硫化碳四氯化碳氯苯氯乙烷氯仿环己烷氯甲烷二溴氯甲烷邻二氯苯间二氯苯对二氯苯1,1-二氯乙烷1,2-二氯乙烷1,2-二氯乙烯顺-1,2-二氯乙烯反-1,2-二氯乙烯1,2-二氯丙烷顺-1,3-二氯丙烯反-1,3-二氯丙烯1,4-二恶烷乙醇乙基乙炔乙基苯1,1-二溴乙烷对甲乙苯三氯氟甲烷二氯二氟甲烷三氯三氟乙烷二氯四氟乙烷庚烷六氯-1,3-丁二烯己烷2-己酮甲基丙烯酸甲酯甲基异丁基酮二氯甲烷甲基叔丁基醚2-丙醇丙烯苯乙烯1,1,2,2-四氯乙烷四氯乙烯四氢呋喃甲苯1,1,1-三氯乙烷1,1,2-三氯乙烷三氯乙烯1,2,4-三氯苯1,2,3-三甲苯1,3,5-三甲苯乙烯基乙炔氯乙烯邻二甲苯间二甲苯对二甲苯名称数量订货号1ppm/氮中104升@ 1,800psiea.344361ppm/氮中110升@ 1,800psi (Pi-瓶标注压力)ea.34436-PI100ppb/氮中104升@ 1,800psiea.34437100ppb/氮中110升@ 1,800psi (Pi-瓶标注压力)ea.34437-PI
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  • LYT 1255-1999 森林土壤全硫的测定仪 标准名称:LYT 1255-1999标准 森林土壤全硫的测定仪 型号:SK3-2.5-13 一套19600元赠送炉燃烧管1支,燃烧舟20只节能程控管式炉SK3-2.5-13是一种高温实验设备。采用优质超轻节能陶瓷纤维内胆,节能高效,能耗仅是普通管式炉的二分之一。高温炉采用新材料防氧化的绝缘高温炉,具有1400度高温,炉丝粘结不断炉,使用寿命是普通炉丝及硅碳棒的5倍以上,隔热层为纤维棉毯,金属外壳。  控制器位于炉体下方,一体化制作,炉体和温控器的电气连接出厂前已完成,通上电源即可使用,控制系统采用升温速度可设定的LTDE可编程仪表,PID+SSR系统同步协调控制,使任何试验或实验的一致性和再现性成为可能。具有自动恒温及时间控制功能,并附设有二级超温自动保护功能,控制可靠,使用安全。SK3-2.5-13节能程控管式炉详细资料:炉体结构及用料炉壳材料:外箱采用优质冷板经磷酸皮膜盐处理后高温喷塑,颜色为电脑灰;炉胆材料:采用高辐射低蓄热超轻质纤维炉板六面拼搭而成,耐急冷急热,节能高效;隔热方法:纤维棉毯;测温口: 热电偶从炉体下方进入;接线柱: 发热炉丝接线柱位于炉体下方位置;炉体支架:由角钢框架金属面板,内置控制系统及补偿导线,位于炉体下方加热元件:高温绝缘电阻丝发热;整机重量:约22KG标准包装:木箱产品技术参数温度范围: 100 ~ 1300℃;波 动 度: ±1℃;显示精度: 1℃;炉膛尺寸: φ22×380MM;发热区域: 280MM可配炉管外径: φ22MM;升温速度: ≤50℃/min;(可任意调节低于每分钟50度的任何速度)整机功率:2.5KW;电 源: 220V, 50Hz温度控制系统温度测量:S分度铂铑--铂热电偶;控制系统:LTDE全自动可编程仪表,PID调节,控制精度1℃成套电器:采用品牌接触器,散热风扇,固态继电器时 间 制:可设定升温时间,恒温时间控制,恒温时间到达,自动停机;超温保护:内置式二级超温保护装置,双重保险;运行方式:全量程可调节恒温,恒定运行;程序运行配备的技术资料及附件操作说明书产品保修卡主要元器件LTDE可编程控制仪表固态继电器中间继电器热电偶散热电机高温炉丝售后服务:负责对用户进行远程技术指导及时提供设备的备件、配件提供设备使用过程中的技术咨询和支持接到客户故障通知8个工作时内立即响应
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  • HTDS-002是一个能够高灵敏度定量分析钢中氢含量的精密装置。 它是通过使用四极质谱仪检测试样加热时放出的氢的量来实现的。真空排气是通过使用对除去氢非常有效的涡轮分子泵实现。因而使得真空中残留背底氢的量尽可能减少。真空排气以及加热炉的操作都是通过触摸式控制屏幕实现。所以不管是谁都可以操作。此外通过各种事先内部自锁设定可以防止误操作。主要特点对大样品中氢含量可以进行定量分析。对高强钢氢脆研究具有非常重要理论和实用价值。是日本RDEC株式会社联合日本NIMS共同研究近10年的研究成果。装置构成   本装置又以下几个部分组成。 (1) 分析室 1式 (2) 试样加热室 1式 (3) 试样导入室 1式 (4) 排气控制系统(包括烘烤系统) 1式 (5) 氢含量数据检测系统 1式技术规格 (1) 分析室 1式 1) 检出器(Q&minus mass) Microvision2 ○ 质量分析精度:重量0.01ppm(超鉄鋼材料) ○ 质量测定范围: 1〜 100amu ○ 检出器:双模式(FC/SEM) ○ 最小检出灵敏度: 2× 10-13Pa ○ 分辨率:10%Valley以下 valley??? ○ 离子源:UHV离子源(气体放出量:1× 10-9torr・ l/s以下 Pa/Torrの単位は統一したほうが良いではないでしょうか? 2) 排气性能 ○到达压力 :1× 10-7Pa 以下 ○氢背底压力:5.0× 10-9Pa以下 3) 排气泵(双段涡轮泵规格) ○ 主泵是 磁悬浮型涡轮分子泵 ・ 排气速度:N2= 320L/S相当(泵自身到达压力:10-7Pa以下) ○ Pivot轴承式涡轮分子泵 ・ 排气速度:N2=50L/S相当(泵自身到达压力:10-7Pa以下)    ○辅助泵:机械泵   排气速度:200L/min.相当(泵自身到达压力:2× 10-1Pa以下) 4) 分析室(超高真空规格) ○材质:SUS-316 ○表面处理:电解复合研磨 ○真空脱气处理:450℃/10h ○法兰尺寸:超高真空用○烘烤温度 :200℃ 5) 真空马达 ○ 电离真空计(○ 测定范围:10-2Pa数量级〜 3× 10-9Pa数量级 6) 定量分析用标准充气(通过试样加热室导入) ○ 氢灵敏度可达到0.01ppm(wt%) ○ 通过全金属充气阀(手动式)导入分析系统 ○ H2导入时通道压力监视器:绝对压压力计 ○ 充气量(3点校正):3.9× 10-6atm・ cc/S = 75torr(程度) :1.9× 10-5atm・ cc/S = 350torr(程度) :4.9× 10-5atm・ cc/S = 760torr(程度) ※ 氢气添充,气体通道排气可以通过触摸式控制屏幕实现自动操作。  (2)试样加热室 1式  通过加热室加热钢材使得钢材中含有的氢受热逸出。然后把逸出的氢直接送入分析管去做定量测定。 1) 试样尺寸以及试样交换方法 ○试样尺寸:直径20mmx长度120mm以内 ○ 试样交换方法:使用磁偶合导杆把试样导入室进行交换(超高真空中自由交换) ※关于试样,对于钢材表面有Cd, Zn等熔点低于1000度的涂层材料,为了防止蒸发,请完全除去涂层后再导入试样加热测定。 2) 电阻加热炉加热性能 ○加热炉:半体开合式 ○最高温度:1000℃ ○加热体材质:カンタル線(2kw/AC200V)???? ○加热区域:3区域型(均热长度100mm) ○炉体外形尺寸:W300× D450× H350mm ○炉芯部尺寸:直径40mm× 长度300mm ○炉芯管体:石英制&phi 32mm× &phi 28mm(和超高真空法兰相接) ○采用操作方式触摸控制屏幕实现加热 ・ 温度设定,升温速度设定:通过触摸控制屏幕简单操作设定 ・ 控制方式:以住热电偶作为基准,通过和其的热电势偏差值 实现自动温度控制 ・ 外部输出:0-10V模拟输出信号(温度信号输入到Q-mass) ・ 升温速度控制:升温速度在50℃/hr以上 600℃/hr以下(升温速度的精度为± 10℃以内)   (3)试样导入室 1式  试样导入室是用于在不破坏试样加热室超高真空的情况下通过导杆自由地更换试样。 1) 排气性能 ○到达压力:5× 10-5Pa以下 ○ 试样导入后所需排气时间:15min以内(5× 10-4Pa以下/注意开放真空的时候一定要使用N2) 2) 排气泵(2段涡轮泵规格) ○ 主泵(pivot轴承式涡轮分子泵) ・ 排气速度:N2=190L/S相当(泵自身到达压力:10-7Pa数量级) ○辅助泵:机械泵 ・ 排气速度:80L/min.相当(泵自身到达压力:2× 10-1Pa以下) 3) 试样导入室(超高真空规格) ○材质:SUS-304 ○表面处理:电解研磨 ○连接法兰:超高真空用法兰 ○烘烤温度:150℃ 4) 真空马达 ○ 电离真空计(BAgauge) ○ 测定范围:1Pa〜 10-7Pa数量级 5) 试样导入方法 ○ 通过排气控制触摸屏幕处leak阀使得导样室导入N2直至大气压。 ○ 打开导入室顶盖子,然后把试样放入导入室的装样托手上,盖上顶盖。 ○ 通过排气控制触摸屏幕可以实现自动排气 6) 试样的导入方法 ○ 打开试样导入室和试样加热室间的阀门,通过磁耦合导杆把试样放再加热室的中心附近。 ○ 测定后打开这个阀门,再通过磁耦合导杆把试样从试样加热室去出来。 (4)排气控制器(烘烤系统) 1式    ○分析室,试样导入室的各个排气泵,各个阀门的手动操作 ○ 分析室,试样导入室的各排气泵,各阀门等都是通过程序管理器来实现真空排气,停止等自动操作。 ○ 试样导入室的大气开放自动操作。 ○ 标准充气H2气体的自动导入操作,气体导管的真空排气自动操作。 ○ 真空室烘烤时的温度设定操作,温度控制。 ※来自真空计的接点信号以及各个自锁开关都可以安全自动控制。   (5)氢含量数据获得数据系统 1式       1)硬件 ○桌面PC(Windows XP) ○ 液晶显示器 ○ PC桌 ○ 各种电缆3m(PC   Q-mass、加热炉控制器)       2)软件         ○Q-mass控制软件:Process Eye Professional ・ 通过专用控制方式控制H2经时间变化(温度数据读取)监视模式 ・ 通过专用控制方式控制H2经时间变化(温度数据读取)数据读取模式 ・ 附属的EasyView软件可以实现如下测定 ① 1〜 100amu的模拟以及数字控制模式测定 ② 漏气/充气检查模式测定 ③ 12通道任意质量的离子的经时变化测定(测定间隔为0.6sec〜 3.5sec)         ○数据保存 ・ 通过专用控制方式控制H2经时变化(温度数据读取)数据读取模式,可以同时获得并自动保存电炉温度和对应氢含量质谱数据 ○ 氢定量计算软件 ※ 把通过专用控制方式获得的氢含量质谱数据输入氢含量计算软件后可以进行如下计算。 ・ 放出氢的质谱表示 ・ 可以选择任意温度范围并对该范围的氢的进行定量计算。 ・ 除去氢背底 ・ 氢定量计算是以标准充氢气体数值为基准的,所以使得氢的定量成为可能。 ・ 可以对钢材试样中的「重量・ ppm」水平的氢进行定量
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氯仿中对硫磷标准样品标相关的耗材

  • 安捷伦 5188-5953FPD 校验样品,甲基对硫磷
    火焰光度检测器 (FPD)部件号 :5188-5953FPD 校验样品,甲基对硫磷7890B FPD+ 备件说明部件号1 单FPD+ 隔热片G3435-813302 双FPD+ 隔热片G3435-813603 FPD 点火器,清洁的19256-607504 点火塞夹头19256-206905 螺丝,M3 x 66 mm,T10 0515-06806 点火器电缆组件G1535-606007 硫滤光片1000-14378 磷滤光片19256-800109 滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号1000-1437) 19256-2091010 压簧,适用于火焰光度检测器1460-116011 填充毛细管柱接头组件G3435-6035012 聚酰亚胺密封垫圈5062-353813 色谱柱工具,黄铜19256-8064014 FPD 检验样品5188-595315 FPD 样品5188-5245将毛细管柱接头安装在FPD 上1. 备好所需备件和工具。2. 调用气相色谱维护方法,并等待气相色谱准备就绪。3. 如图所示,将毛细管接头插入1/8 英寸螺帽,然后旋转螺帽固定到检测器接头上。4. 手指拧紧螺帽,然后用扳手再紧1/8 圈。警告和注意• 柱温箱和/或进样口可能很热,谨防灼伤。如果二者有一个很热,就要戴上耐热手套以保护手• 处理、切割或安装玻璃或熔融石英毛细管柱时要戴上安全眼镜以保护眼睛免受飞起的颗粒物的伤害。处理这些色谱柱时要小心,避免扎伤• 戴上干净的不起毛手套以防止脏物和皮肤油脂污染部件将毛细管柱安装在FPD 上1. 备好所需备件和工具。2. 调用气相色谱维护方法,并等待气相色谱准备就绪。3. 在色谱柱一端装配隔垫、柱螺帽和密封垫。4. 将色谱柱一端插入柱测量工具,以使柱端伸过工具。5. 拧紧色谱柱螺帽直到色谱柱不滑动。使用一对扳手将螺帽再拧紧1/8 到1/4 圈。使隔垫贴紧柱螺帽底部。6. 使用划片以45° 角刻划色谱柱。7. 折断色谱柱头。色谱柱可以伸出工具后端约1 mm。用放大镜检查断面以确信没有尖刺或不整洁的边缘。8. 从工具上取下色谱柱、螺帽和密封垫圈。9. 用纸巾沾上异丙醇擦拭柱壁以除去指纹和灰尘。10. 确定检测接头端安装了毛细管柱接头。11. 小心将色谱柱伸入到接头中。手指拧紧色谱柱螺帽,然后用扳手再紧1/8 圈。如果您正在使用毛细管柱,色谱柱头必须在喷嘴表面以下至少1 mm。当安装色谱柱时,要测量密封垫的密封表面到色谱柱头的距离。原来的FPD 这一距离是153 mm,新的FPD 为145 mm。对于新的设计,安捷伦推荐使用色谱柱测量工具,部件号为19256-80640。
  • 安捷伦 FPD 点火器和隔热片组件5188-5953 FPD 校验样品,甲基对硫磷 其他色谱配件
    5188-5953FPD 校验样品,甲基对硫磷7890/6890/6850 FPD 点火器和隔热片组件项目说明单位部件号1 FPD 出口管组件,铝19256-60700FPD 出口管组件,不锈钢19256-207052 FPD 点火器更换工具包19256-608003 点火塞夹头19256-206904 点火器电缆组件G1535-606005 螺丝,M3 x 66 mm,T10 0515-06806 毛细管接头座,FPD 19256-211407 毛细管接头螺帽19256-211508 硫滤光片1000-1437磷滤光片19256-800109 滤光片垫片,仅与火焰光度检测器硫滤光片配合使用(部件号1000-1437)19256-2091010 压簧,适用于火焰光度检测器1460-116011 聚酰亚胺/石墨密封垫圈,1/8 英寸10/包0100-133212 螺帽,1/8 英寸,不锈钢0100-005713 1/4 英寸填充柱接头G1532-2071014 色谱柱工具,黄铜19256-8064015 FPD 检验样品5188-5953FPD 样品5188-5245单FPD 预防性维护工具包G2647-60501双FPD 预防性维护工具包G2648-60501
  • 植物源性食品中46种农药多残留的分析方法
    植物源性食品中46种农药多残留的分析方法? 样品前处理方法? 仪器分析方法仪器:岛津GCMS-TQ 8030气质联用仪载气:氦气色谱柱:Rtx-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm载气流速:1 mL/min柱温: 碰撞气:氩气进样口温度:250oC进样方式:不分流进样(1 min)接口温度:250oC进样量:1 μL离子源温度:250oC检测模式:多反应监测(MRM) ? 结果将空白样品(苹果、茄子、绿茶、大米)添加0.05 mg/kg的46种农药后,按上述前处理及仪器分析方法,使用对应的维泰克QuEChERS试剂包,采用基质匹配的校准曲线,平行三份样品考察添加回收率和相对标准偏差(RSD),结果如下表所示,46种农药的加标回收率在72.5-120.6%之间,相对标准偏差小于14.2%。编号农药苹果茄子绿茶大米回收率 (%)RSD(%)回收率 (%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)1敌敌畏78.28.780.39.276.56.274.38.22甲拌磷95.66.3102.54.282.36.892.58.53alpha-六六六105.36.585.22.192.59.282.83.24乐果102.58.280.810.297.58.983.712.15beta-六六六115.67.8112.313.292.76.4108.29.56gamma-六六六105.89.988.35.673.28.697.56.97五氯硝基苯96.311.2105.83.972.53.289.29.58嘧霉胺89.65.9112.45.998.24.3115.21.49二嗪磷97.56.2120.311.7113.66.990.37.310乙烯菌核利108.67.895.410.2109.01.590.25.311甲基对硫磷110.28.989.98.4101.26.2109.42.112杀螟硫磷94.54.388.49.289.37.4107.23.213马拉硫磷107.82.1109.22.890.29.398.26.314倍硫磷91.59.1117.28.2112.54.2109.08.415毒死蜱89.23.186.43.4105.86.190.23.216对硫磷94.54.289.66.2117.88.588.34.117三氯杀螨醇88.25.2107.75.4108.27.378.97.218三唑酮103.88.2111.46.1107.63.887.38.319水胺硫磷109.29.2104.24.294.39.3112.77.320甲基异柳磷90.98.6109.25.2101.28.5114.38.221二甲戊乐灵89.710.2111.47.184.35.397.46.322氟虫腈96.73.2107.13.583.52.195.23.023腐霉利104.64.394.94.5112.34.2103.26.624丙溴磷104.12.8107.04.295.75.085.74.125p,p' -DDE107.41.486.81.184.31.597.00.926虫螨腈88.67.090.56.894.34.6106.39.827p,p' -DDD101.43.6108.24.897.35.578.41.828o,p' -DDT111.15.7107.62.1102.25.4116.05.629三唑磷109.21.088.85.096.84.789.04.430p,p' -DDT113.06.196.82.498.43.185.11.031异菌脲89.36.089.72.295.84.2110.84.732联苯菊酯112.010.0105.43.7105.86.196.43.333亚胺硫磷105.56.789.23.694.75.3108.84.134甲氰菊酯74.910.380.53.987.73.4101.812.935伏杀硫磷110.25.291.82.9101.26.0106.412.436哒螨灵97.24.291.42.395.25.7106.07.237嘧菌酯107.54.2103.83.999.36.5115.75.838氯氟氰菊酯107.25.9107.73.395.37.1120.68.939氯菊酯83.84.7109.83.291.86.0101.89.140氟氯氰菊酯106.45.784.16.890.96.9112.89.741氯氰菊酯74.19.083.64.681.53.498.514.242氟氰戊菊酯85.03.883.23.280.63.2104.27.643氰戊菊酯81.88.774.03.981.93.3105.97.944氟胺氰菊酯98.92.873.24.883.55.6103.58.745苯醚甲环唑88.69.380.34.796.03.6115.810.646溴氰菊酯84.85.575.56.672.52.996.34.7 维泰克QuEChERS产品订货信息样品基质样品量提取溶剂提取包净化管EN方法蔬菜、水果、食用菌(颜色较浅的样品,如番茄、苹果、土豆、梨、甘蓝等)10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包:WQ-MN40115N150 mg PSA900 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MP09015 蔬菜、水果、食用菌(颜色较深的样品,如茄子、豆角、韭菜、芹菜等)10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包:WQ-MN40115N150 mg PSA15 mg GCB885 mg MgSO4 15 mL净化管:WQ-MC309020 AOAC方法茶叶、香辛料2.0 g+10 mL水15 mL乙腈(含1%乙酸)6g MgSO41.5g NaOAc盐包:WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C18200 mg GCB1200 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MG412040 谷物、油料、坚果5.0 g+10 mL水15 mL乙腈(含1%乙酸)6g MgSO41.5g NaOAc盐包:WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C181200 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MC12040
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