有个问题,关于电解液的配置,取 0.5gKI,0.6gNaN3 溶于约500ml 去离子水中,加入 5ml 冰醋酸,再用去离子水稀释至 1000ml。实验室很多都没加叠氮化钠,理由因为这个东西属于剧毒品,我想问下这个东西我查了相关资料说是可以掩蔽氮,氯等的干扰,这个是怎么作为掩蔽剂的??反应机理是啥?还有这个库仑硫分析为啥对样品中国氮含量和氯含量有要求?
我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪,最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多(原来的电解池就是分析不平行,时高时低),但是分析还是比较平行的,虽然结果还是可以通过转化率来计算得知,但我仍然还是想找出原因来!请问哪位高手能否指点一二……多谢了
高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中,碳硫元素会不可避免的进去金属元素中,并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例,在钢中碳属碳化物形式,而硫属于钢中的有害元素,所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要,对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多,一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法,需要化学试剂和辅助设备,对分析调试人员的技能水平要求也比较高,工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定,高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术,红外碳硫仪和高频感应炉相结合,于氧气流中,加助熔剂燃烧试样,碳生成二氧化碳和一氧化碳,硫转化成二氧化硫,以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量,进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术,自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后,荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”,专利号:ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定,被认定为江苏省高新技术产品。
谁有DL-2B-EE微库伦分析仪使用软件?求发一份给我,谢谢你的好心
求DL-2B-EE微库伦分析仪操作软件。有哪位大神有吗?求给
库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器,其中有单板计算机和PC电脑,它们的工作原理、构成基本一样,只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨),将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨,目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障,使设备能迅速修复,重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室:使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路:供给燃烧室空气,并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路:电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器:使电解滴定反应充分。5)控制电路:控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂,使测量值偏低,结果不准。处理方法:更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化,造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法:更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂,使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法:更换软管。2)微型气泵故障,常见其内隔膜龟裂、漏气,使气流不够。处理方法:更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵,可靠性极高。3)导气管通路堵塞,气流计流量不够。处理方法:主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞,找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断,电解液在工作时变红。处理方法:测量电极板到电路板接口是否连通,通则找到蚀断处焊好。[/fo
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪 使用说明书
WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进WK-2D型微库仑综合分析仪测定石油产品气体中总硫的分析,是应用库轮法进行定量分析。 通过燃烧,样品中的硫化物转化为SO2,SO2随载气进入检测系统进行检测。硫化物在富氧条件下同时会生成SO3, SO3不能被检测系统检测,在其它条件都不变的情况下,进样速度直接影响样品的燃烧状态,从而影响硫的转化率。手动进样存在人为干扰因素,无法保证进样速度的一致性。因此我们采取可以控制进样速度的阀进样来控制进样速度,来保证样品燃烧状态均匀一致。原来我们采用玻璃注射器进样,这种进样方式存在进样速度不好控制,同时注射器手动进样存在样品的泄露,造成进样量的损失,存在人为干扰因素,分析的准确性和重复生差,而且采用手动操作无法避免有害气体泄露对室内环境污染和人体的危害。采用气进样阀进样,使样品在全密闭的条件下取样和进样,废气排到室外,消除人为干扰因素,可以提高分析的准确度与精密度,还减少了有害气体对室内环境的污染和人体的害,还可以减少材料的消耗。分析准确度的提高对指导生产操作具用积极意义。利用现有的阀进样器与之前的玻璃注射器手动进样方式开展对比分析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937391699_3268_4000095_3.png[/img]表 1 手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937396453_9367_4000095_3.png[/img]表 2 阀进样 [size=20px]阀进样系统可以控制进样速度,减少硫的吸附与泄露。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937401476_8259_4000095_3.png[/img]表 3改善前状态:注射器手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937404643_3469_4000095_3.png[/img]表 4改善后状态:气体进样阀进样通过图表不难看出,阀进样方式比注射器手动进样方式的偏差明显降低。
序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物,在高温的含氧气流中转变为SO2 ,并随气体进入滴定池,SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广,因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难;二是因其黏稠,雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;三是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰,无法消除,一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合,连续经过反应器,在高温条件下生成H2S,然后与醋酸铅带接触,发生反应生成硫化铅,在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率,从而测得H2S的含量,进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量,用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大;醋酸铅纸带的寿命短,更换成本高;需要经常更换反应试剂;当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2,空气混合,然后进入反应炉,在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物,再流入反应室,在臭氧O3不断加入的情况下,产生激发态的SO2,激发态的SO2不稳定,在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出,硫的含量与该电流成正比,进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高,可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下,试样被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带,进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄,仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;二是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK
库仑法测硫有什么特点啊,和紫外荧光测硫有什么区别 ,那个可操作性更强,经济性能怎样啊
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
[em01] 求购二手库仑仪,用于分析液化气中硫含量
碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素碳硫仪。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁,低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢,碳含量在0.25%~0.60%之间的钢叫中碳钢,碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢,碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁钢铁分析仪的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加,钢的硬度和强度提高,其韧性和塑性下降;反之,碳含量减少,则硬度和强度下降,而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具,用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析,广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中,会恶化钢铁的质量,降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫,若以硫化铁的状态存在时,由于它的熔点低(1000℃左右),会引起钢的“热脆”现象,即热变形,高温时工作产生裂纹,影响产品的质量和使用寿命。所以,钢中的硫含量越低越好。一般要求,普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%,而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用,因此检测钢铁中的碳硫含量,即碳硫分析具有重要意义。 钢铁不锈钢分析仪中的碳硫元素在高温下(1200℃~1400℃)通氧燃烧。均能转化为气体,生成CO2和SO2,这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫元素分析仪分析的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1. 红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2. 容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3. 重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4. 电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏,缺点是测量范围窄,耗用试剂多。多用于低碳、低硫的测定。 5. 测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类: 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。
采用气体容量法定碳,碘量法定硫的碳硫分析仪,由于其价格适中、使用方便,广泛应用于冶金、铸造、机械化工等行业的中小企业。 传统气体容量法的碳硫分析仪在使用中常见故障为硫滴定液加液失控和水准瓶碘液瓶崩塞(胶塞脱落)。 大家是怎样预防和排除这两种常见故障的,请讨论一下。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100747]图片教程系统之:控制电位库仑分析法[/url]
日常保养:是指按碳硫分析仪的操作与管理规程所进行的例行保养。重点项目包含对碳硫分析仪的外部清洁、润滑、紧固和外观检测等。 一级保养:此项目是由碳硫分析仪的外部进入到设施的内部(全局性的清洁、润滑和紧固),它重点包含对一般性可解体(如拆外壳)保护的仪器作局部解体检测和调整,对整个碳硫分析仪的通电试运行或驱潮等内容。 4、二级保养:此项目重点是指对炉前快速碳硫分析仪的内部保护,它重点包含对一般性可解体的炉前化验仪器的重点部件所要进行的解体或不解体检测、调整,更换易损零部件,同时,还包含对成套仪器中所有配套元器件的重新清点组合,更换其中的易损零部件。另外,还包含对各类使用时间较长(三年以上)的仪器进行精度检测、校正和定标等工作。使仪器经常处于整洁、润滑、安全和可用的技术状态。
[size=4][B]仪器名称:ZWK-2001微机硫氯分析仪(微库仑仪)用途:气体中S含量故障现象:偏压低,新配制电解液偏压只有140(以前新配制的一般应有170~180,属正常),而且在工作档会一直下降,稳不住,在120左右能稳住,此时也不能降偏压,想往下降也很困难。这次偏压的下降是经过两三周的时间逐渐降低的。通常影响偏压的因素:1、显示错误(已排除,用毫伏表测过,确实只有140)2、去离子水(已排除,一直用的同种水,纯水机显示近10m欧,用电导率计测量也只有零点几)3、试剂(已基本排除,新购买醋酸和碘化钾,效果无好转)请问各位大侠还有什么原因啊?应如何解决,谢谢。。[/B][/size]
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请教库仑法分析氯的原理及反应方程式?其滴定池构造如何?
碳硫分析仪原理和方法比较 碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁,低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢,碳含量在0.25%~0.60%之间的钢叫中碳钢,碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢,碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加,钢的硬度和强度提高,其韧性和塑性下降;反之,碳含量减少,则硬度和强度下降,而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具,用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析,广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中,会恶化钢铁的质量,降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫,若以硫化铁的状态存在时,由于它的熔点低(1000℃左右),会引起钢的“热脆”现象,即热变形,高温时工作产生裂纹,影响产品的质量和使用寿命。所以,钢中的硫含量越低越好。一般要求,普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%,而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用,因此检测钢铁中的碳硫含量,即碳硫分析具有重要意义。 钢铁中的碳硫元素在高温下(1200℃~1400℃)通氧燃烧。均能转化为气体,生成CO2和SO2,这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫分析的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2.容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3.重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4.电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 5.测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类: 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪。 统一分享
碳硫高速分析仪,用于对钢、铁及其他材料中的碳、硫元素进行分析,测碳采用气容量法(液体收),测硫采用碘液滴定法。分析仪器采用微机及单片机自动控制电路及进口压力敏感传感器和先进的冷光源光电转换技术,使碳硫的测量完全自动化,测试结果数码显示并由打印机打印测量记录。仪器采用不定量称样,配合电子天平可以经济有效地实现不定量称样功能,从而有利于方便检测人员的操作。碳硫分析仪器的概述 碳硫分析仪器可测定铸铁、球铁、生铁、不锈钢、普碳钢、合金钢、合金铸铁、各类矿石、有色金属中碳、硫、锰、磷、硅、镍、铬、钼、铜、钛、锌、钒、镁、稀土等元素的含量。仪器测量范围广、精度高,高、中、低档齐全,并能接受用户特殊定货。产品广泛应用于钢铁、冶金、铸造、采矿、建筑、机械、电子、环保、卫生、化工、电力、技术监督等部门和大专院校,深受广大用户的喜爱碳硫分析仪的主要技术指标1、称样量与分析范围: 1.0g(850mg-1150mg)测: C:0.05-1.60%; S:0.003-0.060%; 0.5g(450mg-550mg)测: C:1.60-3.50%; S:0.060-0.120%; 0.25g(225mg-275mg)测: C:3.50-6.50%; S:0.120-0.240%; 2、分析时间:65秒左右(不含取样、称样时间) 3、分析误差:符合下列国标要求 GB/T223.69~1997 GB/T223.68~1997 4、电源:220V±10% 50Hz 5、消耗功率:50VA 6、气源:氧气 压力40Kpa 7、使用环境温度:5℃-40℃ 碳硫分析仪的主要特点: ◇ 气体容量法差压式定碳,由高灵敏度的气压传感器检测结果,单片机自动进行数据处理,实现碳读数自动化; ◇ 定硫采用碘量法自动滴定,排除人为误差,实现了分析结果数显直读; ◇ 电子天平联机不定量称样,单片机自动读入重量或人工键入可选,提高了分析速度; ◇ 硫滴定加液无电极控制专利技术,降低故障率; ◇ 采用隔离式触摸按键消除干扰降低故障率,操作方便,结构新颖。碳硫分析仪仪器结构及工作原理:◇ 气体容量法差压式定碳,由高灵敏度的气压传感器检测结果,单片机自动进行数据处理,实现碳读数自动化; ◇ 定硫采用碘量法自动滴定,排除人为误差,实现了分析结果数显直读; ◇ 电子天平联机不定量称样,单片机自动读入重量或人工键入可选,提高了分析速度; ◇ 硫滴定加液无电极控制专利技术,降低故障率; ◇ 采用隔离式触摸按键消除干扰降低故障率,操作方便,结构新颖。 碳硫分析仪仪器结构及工作原理 下面介绍仪器基本工作原理和使用过程如下: 1、初始状态时,所有电磁阀关闭,不消耗氧气。水准瓶、集气瓶和硫滴定液瓶中都存有一定量的相应液体。 2、对零。按“对零”键,电磁阀D3打开,量气筒通大气,水准瓶与量气筒成连通状态,两边液面最终保持相平状态即液面为零位,调节碳的“调零”电位器使碳的显示值接近于0.00。 3、 准备。点击“准备”键: 3.1、电磁阀D1和D3通电打开,氧气将液体从水准瓶压入量气筒,直到液体注满量气筒碰到J1时,D1和D3断电关闭。 3.2电磁阀D1、D3打开的同时,D5和BF阀通电。硫杯下的BF双浮阀打开,放去硫吸收杯中的多余液体。D5打开,氧气将硫滴定液压入滴定管,直到液体碰到J2,使D5自动断电关闭,多余的硫滴定液因虹吸作用自动回到滴定瓶,硫准备完成。调节硫的“调零”电位器使硫的显示值为接近于0.000。 4、重量输入 4.1天平联机输入 待天平显示值稳定后按“天平”→显示出天平称样重量→按“分析”开始分析。如需修改输入则按“取消”则将重新采集天平重量,无须再按“天平”键。 4.2按键手动输入 按“按键”→输入称样重量“×.×××”(注意:必须输满五位)输入结束,如需修改输入则按“取消”重新输入→按“确认”确认输入重量→按“分析”开始分析。
碳硫分析仪种类繁多,化验分析原理也不尽相同,应用的范围也有区别,价格相差也很大,现将碳硫分析仪常用的几种分析化验方法归纳如下: 1、 红外吸收法(红外碳硫分析仪):试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2、 电导法(电导碳硫仪):这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法,被测样品经高温燃烧后产生的混合气体,经过电导池的吸收后,电阻率(电导的倒数)发生改变,从而测定碳、硫的含量,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 3、 容量法(气容碳硫仪):常用的有测碳为气体容量法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 4、 滴定法(滴定仪):非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。与电弧燃烧炉匹配,适用于一般化验室、炉前化验等使用。 5、 重量法(碳硫联测定仪):常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。
[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url] 采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。 GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。 [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b] 其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下: H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3 C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2 2e→2I- 2H 2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算: 式中:W---样品中的水分含量,μɡ Q---电解电量,mC 18---水的分子量 [b] 2.仪器设计特点[/b] 2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图 GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1 2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。 图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。
在做库仑滴定分析滴定终点如何确定呢! 做试验就没有做准过,发现不了指示信号的变化规律? 那位大侠可以给指条路呢? 谢谢了
[em0708] 随着社会的进步,和国内科技的发展,在分析仪器行业,国产设备已经呈现青出于蓝而胜于蓝的态势,在碳硫分析仪专业领域的开发上,国产设备也已经在成长的路上探索了近30年,在技术参数上几乎等同也国外的设备,只是由于国产设备步入市场稍后于进口设备,所以在市场上的占有率较低而不能被更广泛的认知,据国内和我一样使用过北京万联达生产的高频红外碳硫分析仪的用户一样,都对该厂生产的CS-900系列碳硫分析仪给予了高度的好评,其操作简单,测试数据精确,维护方便,以及其独有的气炉反吹和一氧化碳补偿系统,使数据的重现性,和在现性的到了很好的保证。
测气体中总硫含量用气相色谱法还是微库仑法好一些?
碳硫分析仪的含碳量与含硫量的具体标准是什么,误差有规定在多少吗
碳硫分析仪的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2.容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3.重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4.电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定 5.测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
1、碳硫分析仪中电弧炉要使用高纯氧气助燃,使用氧气必须按照使用氧气的安全规程作业。2、碳硫分析仪采用碳、硫联测,测试时先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收。滴定时应先定碳,吸收杯上部要保持蓝色,防止跑碳,碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下,然后再慢慢定至终点,不然容易过量。3、碳硫分析仪设备应远离酸、碱性等腐蚀气体放置,避免尘埃、震动干扰实验室内。4、实验室温度10-30度,湿度小于75%。5、分析试样完毕后,应把硫吸收液部分放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收液回吸,如果发现回吸现象,一定要用蒸馏水冲洗干净,否则下次测定时,会使硫的结果出现误差,偏低。6、仪器关机时按规定的步骤来,直接关闭电源可能会造成数据丢失及难以弥补的损失。注意事项:1.分析前一定要把电弧燃烧炉体合上,否则容易烧坏仪器。2.按准备后如发现量气筒和滴定管不加液,把两者的电极拔出擦干即可。3.氧气减压阀应控制在0.04左右,电弧燃烧炉流量计应控制在80~120之间