快速超声脱气机

抢修沃特世2695真空脱气机仪器型号：沃特世2695故障现象：A、B流路运行过程中无压力，无废液排出。故障分析：四个流路中有两个流路正常，问题应该出在比例阀或脱气机，拆开真空腔出口处的A、D管路，发现无液体流出，拆开真空腔前的管路液体流出正常。说明真空脱气包堵。故障处理：松开真空脱气机前面的固定螺丝，抽出少许真空脱气组件，取下与比例阀连接的管路、电源线和信号线，拉出脱气组件如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486060_1620415_3.jpg松开真空腔的固定螺丝，取下真空腔A、B，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486061_1620415_3.jpg拆开真空腔前面的螺丝，取出脱气包，可以看到两个脱气包中均被异物堵塞，其中一个中更是红色的物质，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486062_1620415_3.jpg将两个脱气包放入热水中，用一个两通连接一个大号的注射器，用注射器向脱气包中注水，可以看到异物一点点的流出，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486063_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486064_1620415_3.jpg待无异物流出后，将脱气包中注满水，放入超声波中超声一段时间，再次向脱气包中注入热水清洗，重复以上操作至完透明。也可将脱气包中水冲出后，用注射器反复快速的注入空气，可以起到超声的效果，下图是清洗后的脱气包。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486065_1620415_3.jpg将脱气包安装好，测试正常。安装时注意真空腔上有一个O型圈（上图中红色的部分），安装时要沿卡槽对好，防止放偏影响腔体的真空度。总结：此台仪器是从其他部门调入的，在进行期间核查过程中发现上述问题。通过与原使用人员沟通，仪器长期用来做抗生素的聚合物，流动相使用的是醋酸盐缓冲液，造成堵塞的主要原因是系统滋生细菌。不过长成红色的菌落还是头一次见到，这还要微生物的专家分析一下。沃物世的真空腔与安捷伦的比较管路要粗很多，长度也少很多，而且是可更换的，不知能不能只更换管路。粗短管路处理起来要容易很多，清洗时也不用太用力。不过还希望大家平时注意用后要将系统保存在甲醇中，防止微生物的滋生是首要。亡羊补牢虽未为完，但操作中不注意损坏了其他原件就得不偿失了。

[font=宋体] [size=3]我用的仪器为[/size][/font][size=3][font='Times New Roman']Agilent1100-6410A[/font][font=宋体]的，前几天在分析样品时质谱突然报错，所有的模块亮红灯而后[/font][font='Times New Roman']shutdown[/font][font=宋体]，而且发生错误的时间极不规律，有时候是在快要进样时报错，有时候又在走样品的中途报错。查看[/font][font='Times New Roman']logbook[/font][/size][font=宋体][size=3]中的信息：[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241954_220463_1604317_3.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]这两条为警告信息[/font][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241955_220464_1604317_3.jpg[/img][font=宋体]这两条为错误信息。[/font][font=宋体] [size=3] 根据信息的提示判断可能漏液或压力超出范围。检查了液相各模块并未发现漏液的地方，系统压力也才[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]50bar[/font][font=宋体]左右并未超压。咨询工程师说可能是泵的主板坏掉，还好我们有好几台[/font][font=Times New Roman]1100[/font][font=宋体]液相，就换了另外一台泵上去。由于另外一台泵的主板版本比较低无法与其他模块及[/font][font=Times New Roman]MassHunter[/font][font=宋体]软件连接，于是做了一下泵的版本升级。满怀希望的接上去以为问题能够就此解决，谁知还是有一模一样的错误信息，工程师也说不出其他原因了。由于错误是不定时发生的，只能在仪器旁边苦等发生错误当时的情况，等了一个小时多发生了好几次错误，而且每次发生错误时脱气机均会发出异常的噪音，后来发现[/font][font=Times New Roman]shutdown[/font][font=宋体]之前都是由脱气机先这红灯的。问题肯定在这儿了，很兴奋的换了一台脱气机，纠缠两天的问题终于解决了。[/font][font=宋体] 其实连工程师也没想到会是脱气机的问题是因为一般情况下都不会将脱气机的[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][font=宋体]接口与其他模块相连接的，而我这台装机时工程师将脱气机与泵相连接，换一台泵后我也是想都没想按原样连接上去，所以两次的错误信息都反应到泵上面去了。我们平常可以将脱气机的[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][/size][size=3][font=宋体]接口直接断开而无需连接到其他模块，这样就算脱气机亮红灯也不至于使仪器报停。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241956_220465_1604317_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]脱气机[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][font=宋体]接口与泵模块相连接，此时如果服气机出问题，质谱及其他液相模块也全部报错[/font][font=Times New Roman]shutdown[/font][/size][font=宋体][size=3]。[/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241957_220466_1604317_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]脱气机[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][font=宋体]接口直接断开，就算脱气机亮红灯，其他模块也依然正常运行。[/font][/size]

[align=center][b]液相脱气机介绍[/b][/align]一．脱气机的原理1.为什么要使用脱气机首先引入一个概念-气体溶解度（指该气体在压强101kpa，一定温度下，溶解在1体积水里达到饱和状态时气体的体积），从这个概念上我们应该能理解到液体是能够溶解气体的且这种能力受压强、温度、气体本身等因素的影响（如何不明白的话，喝杯可乐边喝边想），既然如此液相中流动相中何尝不是也溶解了气体了呢，尽管在配制时，我们可能已经进行了脱气处理（超声、抽滤等等），但是流动相中溶解的气体并没有完全除尽，当流动相在液相系统中流过时可能因压力的变化或不同流动相在线混合等会产生气体，[b]从而影响液相色谱的操作性能[/b]：a.在泵中产生气泡使流速不稳，气泡大时会在泵头形成空穴，保留时间漂，压力波动大；b.流动相进入检测器后压力降低，产生气泡会在色谱图上出现尖锐的噪音峰，降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大，使紫外检测器基线增高，低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭c.溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。2.结构脱气机由真空腔、真空泵和脱气控制电路组成（如下图是某品牌液相脱气机的一个结构图，同一厂家不同型号或不同厂家的会略有不同，但大体结构相似，这里不一一列出，有兴趣的可以去查看相应手册）。溶剂瓶中的溶剂在LC 泵的抽取下流过真空腔内的半透膜管，[b]溶剂中溶解的气体[/b]将渗过半透膜管进入真空腔，被真空泵抽走。当溶剂离开真空脱气机的出口时，已被脱气。3.半透膜原理仅允许气体分子通过，液体分子不能通过。如图： [img=,586,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090938292366_7844_3389662_3.png!w586x421.jpg[/img]二．使用脱气机的效果 [img=,510,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090937143269_5345_3389662_3.png!w510x464.jpg[/img]三．常见故障 [table=570][tr][td] [align=center]现象[/align] [/td][td] [align=center]原因[/align] [/td][td] [align=center]解决方案[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]脱气效率低，达不到真空度要求，报错[/align] [/td][td] [align=center]真空泵力不足或者存在漏气[/align] [/td][td] [align=center]对真空泵清洗或者更换；检查管路连接是否存在漏气重新插紧或者更换老化部件[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]真空腔漏液[/align] [/td][td] [align=center]半透膜管破裂导致漏液[/align] [/td][td] [align=center]若液体未进入泵和电磁阀可以仅更换真空腔，有时液体可能进到真空泵和电磁阀，导致其损坏，需要更换的部件需一步步排查[/align] [/td][/tr][/table]四．脱气机注意事项[img=,589,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090937300766_9039_3389662_3.png!w589x598.jpg[/img]1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。五．脱气机故障维修实例 [table=570][tr][td] [align=center]现象[/align] [/td][td] [align=center]排查及解决[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]液相压力波动较大，采用在线混合时尤为突出[/align] [/td][td] [align=center]两种不同容积混合时使气体更容易溢出（如甲醇水混合），判断脱气机问题，但之前也简单排查过泵，检查脱气机，发现连接软管老化存在破损，去掉后破损重新连接压力正常[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Waters UPLC报错“Degasser Vaccum HW error”[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，脱气控制板压力传感器处漏气，更换脱气控制板解决[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四元比例阀出口管线处时而有细小气泡出现[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，发现真空腔的管线未连接到真空腔开口处而是连到腔体的死口上导致真空压力可以到到，但实际真空腔未被抽真空，从而使流动相未被脱气[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Waters 2695液相脱气压力超过1.0psi报错[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，发现B通道真空腔漏液更换后正常[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Agilent 1200 G1322脱气机开机后指示灯报红[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，发现真空泵故障，更换后正常[/align] [/td][/tr][/table]