硝基苯甲醛缩氨基脲标准

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  • 【求助】2,4-二硝基苯肼做甲醛衍生的问题!

    最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题,想请教一下,比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类(第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字,后补上)的排放限值是5mg/L,我们如何判断参考的这个值,我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5,如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别,像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

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  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下: 序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯 Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯 3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯 4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene528-29-01.0mg/mL9间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene99-65-01.0mg/mL10对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene100-25-41.0mg/mL112,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene121-14-21.0mg/mL122,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene606-20-21.0mg/mL133,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene610-39-91.0mg/mL142,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene97-00-71.0mg/mL152,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water118-96-71.0mg/mL
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。  DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。  FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:  • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。  • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。  FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。  任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

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  • 技术指标: (01)测定范围:0.05~2.5mg/L;(02)准确度:±10%;
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  • AQ4BW1 移动实验室水质毒性分析仪 近年来环保、卫生疾控以及自来水行业对水质检测需求日益增强,赛默飞世尔科技为您提供AQ4700 水质综合毒性分析仪,一种简单、快速的生物毒性检测方法。可广泛应用于环境污染、紧急事故、安检、常规检测及分析研究等目的毒性分析。 该系统利用发光细菌进行生物毒性检测,与传统的鱼类、藻类、水蚤等生物检测系统相比,发光细菌法操作简便、快速、灵敏、可检测多种样品的综合生物毒性。此方法符合国际标准ISO11348 的规定,测试结果准确可靠。功能特点ISO 测试模式、基本测试模式、RLU 测试模式(该模式可进行ATP 检测)对各类重金属、有机物等化学试剂响应灵敏附加重要水质参数检测能力,为毒性检测提供全面解决方案仪器轻便小巧,配有便携箱,可适应野外操作市场与应用各级环境监测部门和疾病预防控制中心作为应急监测项目对污水处理中的进出水、食品加工用水、地表水、沉淀物毒性的检测药厂快速检测抗菌素科研高校进行生物毒性的实验研究方法简介发光细菌是一类可以自身发出蓝绿色光的细菌(与萤火虫的发光相类似),且发光强度持续、稳定,一旦遭遇到外界不利因素,如遇到有毒的物质,就会很“敏感”地反应,几乎立即影响到它的发光,通常是发光受到抑制,抑制的程度跟所受到的毒物的浓度及其毒性大小相关。发光受抑制的程度可以很方便地用光电传感器检测出来,从而推算出样品毒性大小。技术参数国家标准可检测指标污水综合排放标准(GB 8978-96)第一类污染物:总汞,总镉,总铅,总镍,六价铬;第二类污染物:总铜,总锌,总锰,总硒, 苯酚,间- 甲酚,2,4- 二氯酚,挥发酚,甲醛,苯胺类钢铁工业水污染物(GB 13456-2012)总铁,总锌,总铜,六价铬,总铬,总铅,总镍,总镉,总汞纺织染整工业水污染(GB 4287-2012)苯胺类,六价铬炼焦化学工业污染物(GB 16171-2012)挥发酚发酵类制药工业水污染物(GB 21903-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总锌化学合成类制药工业水污染物(GB 21904-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量),总铜,总锌,挥发酚,总汞,总镉,六价铬,总铅,总镍,苯胺类混装制剂类制药工业水污染物(GB 21908-2008)急性毒性(HgCl22 毒性当量)提取类制药工业水污染物(GB 21905-2008)急性毒性(HgCl2 毒性当量)生物工程类制药工业水污染物排放标准(GB 21907-2008)挥发酚,甲醛,乙腈,急性毒性(HgCl2 毒性当量)未计入国家排放标准物质水溶性有机溶剂乙腈,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,四氢呋喃,异丙醇,苯酚,二甲亚砜,乙酰丙酮,乙酸乙酯,正丁醇,甲醛,吡啶,乙酸甲酯,乙二醇,水合肼,N’N- 二甲基甲酰胺,1- 甲基-2- 吡咯烷酮,N’N- 二甲基乙酰胺重金属化合物钴离子,三价铁离子,二价锰离子,锌离子,镍离子,四价硒离子苯胺类苯胺,邻甲基苯胺,对甲基苯胺,邻硝基苯胺,对硝基苯胺苯酚类苯酚,对硝基苯酚,间硝基苯酚,邻硝基苯酚,对氯苯酚,邻氯苯酚,2,4- 二氯苯酚,对甲苯酚,间甲苯酚环境温度5℃ -40℃环境湿度10%-90%(25℃)最快检测时间5 min连续工作时间≥ 8h数据保存功能涵盖三种测量模式,每种测量模式能够存储1000组测量数据预警提示功能自动提示样品是否超标可测光谱范围320nm-1000nm测量范围0-65535 RLU仪器重量约258g(含电池)外形尺寸202×78×30(mm)电源电压干电池供电(3V)数据线接口USB 接口
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  • 上海那艾实验仪器设备[那艾仪器厂家]网站 全国送货厂家一手货! 品质保证!实验仪器非电子产品,使用效率和售后服务很重要。我们同品质比价格,同价格比效率,同效率比售后。设备仪器属于精密设备 客户订单录档案 免费1年质量保质,任何问题提供配件保养维护上海那艾仪器专注以实验仪器设计、研发,生产,销售为核心的仪器企业,目前销售生产有一体化蒸馏仪,中药二氧化硫蒸馏仪,COD消解仪,高氯COD消解仪,硫化物酸化吹气仪,全自动液液萃取仪,挥发油测定仪等等。智能液液萃取仪主要用于代替液-液萃取中的手摇式萃取,优化液-液萃取过程的仪器。本仪器彻底代替了人工摇晃,采用半封闭式空气气流内循环震荡,其原理是利用气压将水样和萃取剂充分结合并激烈碰撞,以达到完全萃取的目的,减轻了实验人员非必要的烦杂劳动,保护操作人员的身体健康,提高了萃取效率,使分析结果稳定更可靠。适用于水质监测中的水中石油类等需要液液萃取的场合,也可用于水中的挥发酚、阴离子表面活性剂自动液液萃取。主要特征1、仪器机身采用框架一体式设计,稳固牢靠,主体采用1毫米厚度的品牌冷轧板配合静电粉末涂装,更加耐磨、耐腐蚀;2、从空开到触点,继电保护器到按钮开关等,选用正泰/德力西或同级别品牌电气,保证仪器品质和的使用寿命;3、采用PLC控制系统,性能稳定强劲,7寸触控屏能实现自动萃取、自动排气、自动清洗、自动排废等全流程控制;4、可一次性萃取1至4个样品,样品瓶是四套带聚四氟乙烯阀门的三口分液漏斗式萃取瓶,标配500ml或1000ml容量;5、每一路萃取瓶均有独立插入萃取瓶底部的玻璃导气管(可根据客户的需求更换为聚四氟吹气塞和聚四氟乙烯导气管);6、采用半封闭式气流振荡原理通过内置气泵连续鼓气的工作方式实现震荡萃取,萃取强度可以由弱到强进行调节;7、反应过程中产生废气,自动统一排废处理,无需手动放气,同时又避免了全封闭式的萃取瓶易爆裂风险;☆8、萃取瓶均有特制的玻璃喷洒式清洗塞,采用定压散射式广角清洗技术,全面覆盖整个分液漏斗内壁,双通道自动吸入洗涤剂或纯水,实现萃取瓶的自动冲洗;☆9、清洗后的废液通过独立可推拉的废液收集槽排入到主机内的废水箱中,废液收集槽由耐有机溶剂腐蚀POM材质打造;10、废液箱设有液位装置,到达预设水位后自动启动废液排放程序,经由活性炭过滤部分有毒有害物质后统一排废;11、系统内自带说明书和服务中心二维码,手机扫码自动查看电子说明书和一键连接服务中心。适用标准HJ 637-2018 水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法GB/T 7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定HJ 1189-2021 水质28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定GB/T 20771-2008 蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱串联质谱法SN/T 2158-2008 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法产品参数名称智能液液萃取仪型号NAI-CQY4S 控制方式 PLC控制+7寸触控屏萃取样品数量 标配4个500ml或1000ml萃取瓶试剂添加方式手动添加萃取方式半封闭式空气循环震荡,单独控制自动萃取萃取强度可调,由弱到强萃取时间及方式 0~999秒之间可调,0~99次萃取后处理 静置分层,手工放液清洗时间及方式双通道自动吸入洗涤剂或纯水,自动冲洗废气处理自动放气,操作过程中无需手动放,废气由过滤储罐过滤吸附后集中收集处理废液处理自动排废液,废液经由活性炭储罐过滤吸附后集中处理萃取瓶样品架配套:萃取瓶样品架一个
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