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快速微波酶解仪

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快速微波酶解仪相关的论坛

  • 微波消解煤和生物质的热解焦

    煤和生物质(蓝藻)慢速热解,在惰性气氛中,热解终温1200℃。第一次,0.1g样品,3.5mlHNO3+1.0mlH2O2+1.0mlHF,微波消解终温210℃,时间25min,结果,哎,,全是黑色的,基本上就没消解。。。。。第二次,0.1g样品,先配置成逆王水(HNO3:HCl=3:1),再加逆王水4.5ml+2.0mlHF,一样的消解条件,结果也是一样的,全是黑色的,煤消解掉。。。。。。。但是单纯的煤焦用方法2就消解掉了,,方法1也是不能消解的。。。。。为什么啊,,混合的焦不能消解掉啊。。。。。。。。。。。。。。

  • 【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    【讨论】微波提取和快速溶剂提取的差别

    加速溶剂提取的工作流程如图所示,先将固体或半固体的样品放入不锈钢萃取池中,若未加满则填入适量的硅藻土,然后萃取池被转入加热炉内,溶剂被输液泵(或依靠氮气的压力)输送到萃取池内。此时,加热炉开始加热升温,在达到设定的温度和压力后进行静态萃取。萃取结束后,萃取池中的溶剂经由滤膜进入到收集瓶中,并用溶剂清洗管路,再用氮气将其一并吹入收集瓶中。加速溶剂提取主要利用了有机溶剂在高温、高压下,其粘度降低,能更好的浸润样品基体从而能提高溶剂提取的效果。加速溶剂提取很容易实现自动化,因此其应用非常广泛。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604081423_16448_1613333_3.jpg[/img]微波辅助提取是利用溶剂的极性分子(如甲醇、丙酮等)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移,相互摩擦而发热,从而加热与固态样品接触的极性溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里。微波辅助提取一般是在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,萃取时将提取溶剂和样品混合在提取器中。目前国内外使用最多的是密闭的萃取罐,在较高的温度和较高的压力下进行提取的,而敞开式的微波萃取系统应用的却很少。用微波萃取时,将样品和溶剂都放入特制的密闭的聚四氟乙烯萃取罐中,在设定的条件下进行微波萃取。

  • 微波快速溶剂萃取技术主要优点

    微波快速溶剂萃取技术主要有以下优点:1)溶剂用量少。10g样品仅需10~30mL溶剂,试剂量只为常规萃取的1/15左右。2)微波萃取法回收率和重复性普遍优于其他萃取方法。3)微波萃取仪萃取容器每罐可达50-100mL容积,加入样品量可达10~50g,每批样品处理只需要5~20分钟即可达到非常好的萃取效果。4)微波萃取法不受含水量的影响。EPA用MARSX对不同含水量的土壤中农药的回收率进行了分析(见图1),认为微波萃取前可以无需样品干燥,这大大提高了分析的工作效率。微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理,因此样品含水量比其他的萃取技术对基体影响更小。

  • 【讨论】煤质全水分测量使用微波炉能行吗?

    想快速测量煤的全水分,国标中有使用微波炉的测量方法,可是我们购买的微波炉是家用的,出具的数据不知道是不是有效呢?会不会因测量仪器-微波炉不符合标准的问题是数据没有效力呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 微波消解仪1

    微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

  • 利用微波无溶剂萃取快速提取精油

    利用微波无溶剂萃取快速提取精油

    利用微波无溶剂萃取快速提取精油精油  精油是通过各种方法从植物的根、茎、叶、花、果皮等中提取的一种具有挥发性的油状烃类物质,主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等组成。精油又称香精油、挥发油和芳香油。精油的挥发性较强,一般需要密封保存。精油可分为三大类:单方精油、复方精油以及基础油,通常复方精油是由单方精油和基础油按一定的配比和工艺精确调和而成。  植物精油是一类天然植物次生代谢物,由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性,在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用。目前最流行的水疗法(SPA),其精髓就是天然植物香精油,也是受欢迎之处。精油提取方法1 传统方法  1.1 溶剂浸提:是用挥发性有机溶剂将植物原料中某些成分浸提出来,主要特点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长效率低并且不能自动操作。  1.2 水 萃 取:常温常压下利用睡进行提取植物精油,主要特点就是过于慢,不能自动操作并且不能定量。  1.3 压 榨 法:将原料粉碎压榨,从植物组织中将挥发油挤压出来,然后静置分层或离心出油分,即得粗品。此方法所得产物不纯,可能含有水分、叶绿素、粘液质以及细 胞组分等杂质呈浑浊状态,同时很难将挥发油完全压榨出来。  1.4 水蒸气蒸馏:目前为止应用最广泛的一种方法,适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分提取。设备简单,容易操作,成本低,一套加热装置,一套蒸馏装置即可。此 方法提纯率高,但传统加热时间长,效率低。 1.5 同时蒸馏萃取:同时蒸馏萃取(SDE)的工作原理是样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合,反复萃取。操作简单,只需要几十克样品,适用于色谱分 析 ,但不适合提取工艺的放大,另外此方法萃取率低,并不能成比例的萃取,不适合定量分析。2 新技术  2.1 微波辅助萃取:微博辅助萃取(MAE)是近几年发展的从天然物中提取香料的一种方法,利用微波辅助加热有机溶剂提取,该法最大的特点是萃取时间短,产物收率高,节省时间和所用溶剂,广泛用于有机化学和分析化学制备样品。但利用了有机溶剂,毒性较大。  2.2 超临界二氧化碳萃取(SC-CO2):超临界流体萃取(SFE)是利用流体在临界点以上某区域(超临界区)所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力选择萃取目标组分。由于SFE所提取的植物精油往往还需要进一步分离提纯,所以不少研究者尝试将SFE技术与其他分离技术相耦合,来提高分离效率,另外,SFE需要高压,设备投资和维护费用较大。  2.3 微波无溶剂萃取:利用微波加热原理和水蒸气蒸馏原理相结合的一种最新技术,无需有毒溶剂微波直接作用于待提取物,数十分钟内可提取结束,操作简单,整个过程自动完成,精油得率高,时间快,无需其他成本,费用低。微波无溶剂萃取应用实例  微波无溶剂萃取装置: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072208584909_01_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556571_3024284_3.png  微波无溶剂萃取系统 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556572_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556573_3024284_3.png 精油提取中精油提取中 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556574_3024284_3.png 收集器中精油和水明显分层 1 薰衣草精油的提取   取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约150g)    蒸馏水: 300g,与样品搅拌均匀   收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方   水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)    Step1 20min 400W  Step2 20min 250W   提取精油量:1.5ml2 薄荷精油的提取  取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约200g)  蒸馏水: 无需添加   收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方   水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)    Step1 20min 400W  Step2 20min 250W  提取精油量:2.5ml 3 橙皮精油的提取  取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线(大约600g)  蒸馏水: 无需添加  收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方  水循环冷却器: -15℃  采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)   Step1 20min 400W  Step2 40min 250W  提取精油量:2.0ml 4 烟草花(半开、全开、花蕾)精油的提取  样品处理:将样品用1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡30min   萃取器: 200ml萃取器装入样品之最大刻度线  蒸馏水:浸泡后无需蒸馏水  收集器: 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方  水循环冷却器: -15℃采用以下功率程序微波萃取样品:  消解程序:  Step TIME E (max)   Step1 20min 400W  Step2 40min 250W  提取精油量:0.01ml以上方法均比传统方法精油得率高10%以上,但时间仅是传统方法的几分之一甚至几十分之一。微波无溶剂萃取特点:  w无需有机溶剂,精油直接提取  w利用微波加热,提取效率高  w采用水蒸气冷凝原理,提取纯度高  w一键式操作,解放人力微波无溶剂萃取应用领域: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556576_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556577_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556578_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556579_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556580_3024284_3.png[img=,106,85

  • 【讨论】微波消解解又炸管了

    哎﹐我們的微波消解從買回來到現在就沒有安寧過[em63] ﹐一開始安裝的時候﹐安裝工程師沒有把溫度監控裝好﹐后來不是白色的消解罐變薄掉就是炸掉﹐安全閥片爆了好几次。有一次壓力到90bar把rotor都炸掉。用的微波消解是進口的安東帕的超高壓。 昨天外面的陶瓷罐和白色消解罐炸成兩半﹐哎﹐麻煩又來﹐耗材又特別貴﹐明天廠家就來維修。再追查到底是什么原因。 我們的操作都是依照廠家做的﹐而且設定的壓力和溫度遠遠在要求之下的﹐還是常出現問題。 在這里的有沒有人常用微波消解的﹐經常爆管嗎? 還有沒有人用PE代理的安東帕微波消解儀呢? 廠家會賠償嗎?

  • 微波消解、快速溶剂萃取需要检定吗

    各位大佬,公司最近买了新的快速溶剂萃取仪和微波消解仪,这几天公司妹子问我这2个仪器是否需要检定,平时只会做实验,突然问我这个,一下子啥也不知道,在妹子跟前让我很木有面子啊,我要是什么都知道,那我在妹子里的形象岂不是靠谱很多,所以,来论坛问各位大佬,这2个前处理设备需要做检定吗?要做哪些项目?如果做不了检定,通过什么方式确保仪器能正常无误的运行,对实验不造成影响,谢谢各位大佬

  • 【转帖】—微波加热在石油工业中的应用

    [color=#DC143C][B]微波加热在石油工业中的应用[/B][/color]微波作用于稠油后会引起微波化学变化和微波的热效应,它不仅改变了岩石的润湿性,改善了波及系,提高了油藏的采收率,而且在开采的过程中,由于微波作用的热效应和非热效应,使沥青质在开采的过程中即被转化为分子量小的轻质油,即可省在炼油中重质油转化过程。节约大量投资。     微波在油气田的开发还有其它方面的应用如:微波破乳、微波脱硫、脱蜡、微波解堵以及微波防止天然气中水化物的形成等等     在石化煤炭工业中,利用微波激发甲烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]裂解,微波石油蒸馏以及煤炭的等离子气化等。       利用微波加热于聚丙烯酰胺的水解过程中的加热,由于它的不良导热性,所以采用普通加热方法加热速度慢,且内外不均匀,严重影响产品质量及生产效率,利用微波的介质加热特性及它的穿透性,可以快速均匀加热该产品且加热均匀。极大地提高了劳动效率和产品质量,节能降耗。经济效益显著。     微波加热用于原油的输送     1、理论依据:     用微波取代传统原油输送中的加热方法,具有重要的现实意义。通过理论和实验表明,原油具有良好的微波特性,其损耗角正切为tgδ=0.017~0.165(水的损耗角正切tgδ≈0.15)通过实验也表明原油吸收微波的良好特性,如以200g原油利用微波加热2分钟。其温升可达35℃(29℃升至64℃)吸收微波150W。 由于微波加热为介质整体加热,即:里外同时加热,与传统的方法依靠热传导进行传热的方式有着本质的区别,其加热效率为常规加热速度的几倍乃至几十倍。且与常规加热不同的是它不对周围空气和容器加热。所以热损失小。这也是微波加热效率高的重要原因之一。在原油加热中如采用915MHZ,即波长为32厘米的微波,根据理论计算,其穿透深度最大可这230mm。理论和实践表明,微波加热用于输送原油具有如下特点:     (1).加热快速,热效率高与常规加热相比可节能50%。   (2).设备结构简单、安装维修方便。   (3).可实现集中监视、自动控制及远程操作,无需人工现场操作。   (4).无燃烟或燃油引起的环境污染。   (5).运行成本低廉。     4、实施步骤     该技术从理论及试验表明,它用于原油输送是可行的,但因目前尚未进行生产实践的验证。所以,必须进行生产中试验,以取得最后的数据及资料,以利下一步的大面积推广。 [color=red]来源:网络[/color]

  • 微波消解系统使用应注意的几个问题

    微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。

  • 【讨论】国产微波消解仪的现状分析和未来

    “微波消解仪发展至今已有20多年,大约有2万余台国产微波消解仪分布在我国大江南北。微波消解仪由原来单一改装家用微波炉装置快速发展为先进的实验室专用微波消解工作站/系统。目前,国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同。 就仪器生产厂家来说,国内生产微波消解企业呈现专业生产型锐减、多元化经营并举的新格局。最早从事微波消解仪研制单位坚持下来的也就仅剩上海新仪微波化学科技有限公司(其前身为上海新科微波溶样测试技术研究所)和北京盈安美诚,但很多研制单位不是被大企业收归囊中,就是烟消云散了。现在活跃于微波消解领域的厂家主要有上海新仪、上海屹尧、盈安美诚、上海新拓、北分瑞利以及其他厂家。  就技术而言,国内微波消解仪的差别较大,一般厂家仍停留在国外上世纪90年代中期水平。专业型的厂家因其不断自主技术创新,提升了产品档次,在诸多技术上与国外同类产品不相上下;某些细节方面的设计远优于国外产品(如:防腐蚀、人性化工具小车等)。而国内厂家主要的技术竞争优势在于消解罐架结构和消解反应罐,以及先进的非接触式高精度温压测控技术替代单一参数控制或直接导入式温压测控手段。  综观国内微波消解使用现状,国产微波消解仪与进口微波消解设备的技术差距甚小,售后服务响应速度和服务质量胜于进口设备供应商;但应用技术开发力度相对显得比较薄弱。”------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------对于国产微波消解仪未来的发展之路,您有什么想说的?您同意文章末尾对国内微波消解仪现状的概述吗?欢迎大家共同探讨!期待您的精彩点评!

  • 微波消解系统使用应注意的几个问题

    微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。

  • 煤的微波消解

    有没有人做过关于煤的微波消解啊???用什么酸能彻底消解干净啊???

  • 【我们不一YOUNG】+微波消解是会发生哪些问题?

    微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全/快速/低空白的优点,但是,不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温or测压甚至控温or控压技术,因此,在安全性上已经有了较大保证,但是,作为潜在用户,还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施?1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使,释压措施失效发生爆罐时,也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏?1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔;2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些?注意事项有哪些?炸药,推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇,航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。

  • 【求助】微波消解仪

    [size=4]本单位最近想采购一台微波消解仪,目前主要想用于重金属前处理用,预算为12万-18万之间,请兄弟姐妹们给点建议,哪家公司的哪款型号的仪器适合我们?先谢谢了![/size]

  • 【分享】微波干燥介绍

    一、微波原理:微波是一种波长极短的电磁波,它和无线电波、红外线、可见光一样,都属于电磁波,微波的频率范围从300MHZ到300KMHZ,即波长从1毫米到1米的范围。微波加热干燥的原理:是利用微波在快速变化的高频电磁场中与物质分子相互作用,被吸收而产生热效应,把微波能量直接转换为介质热能,微波被物体吸收后,物体自生发热,加热从物体内部、外部同时开始,能做到里外同时加热,不同的物质吸收微波的能力不同,其加热效果也各不相同,这主要取决于物质的介质损耗。水是吸收微波很强烈的物质,一般含有水分的物质都能用微波来进行加热,快速均匀,达到很好效果。二、微波干燥特点:1、干燥速度快。常规方法如:蒸汽干燥、电热干燥、热风干燥等,由10%含水量脱至1%以下需十几个小时,采用微波干燥仅需十几分钟;由5%含水量脱至1%以下常规方法需六至七小时,采用微波干燥仅需几分钟;由30%-20%含水量脱至1%以下,常规方法需二十几小时,采用微波干燥仅用二十分钟左右。常规热力干燥往往在环境及设备上存在热损失,室内环境温度高。而微波是直接对物料进行作用,因而没有额外的热能耗损,微波干燥处理均无以上现象。设备能即开即用,没有常规热力干燥的热惯性,操作灵活方便,微波功率可调,传输速度从零开始连续可调,便于操作。2、保持物料原色。由于微波干燥不需要热传导,物料自身发热,干燥速度快,接触物料的温度大大低于常规方法,不会造成物料裂变现象。3、流水线作业,操作环境好。与常规方法相比,微波设备不需要锅炉、复杂的管道系统,煤场和运输车辆,只要具备水,电基本条件即可。相比而言,一般可节电30%-50%。改善劳动条件,节省占地面积.设备的工作环境低、噪音小,极大地改善了劳动条件,整套微波设备的操作只需2-3人。微波干燥设备可以与上料机、出料输送机、振动筛、包装机等设备连接,组成一条流水生产线,这样大大提高了劳动生产力,车间里没有粉尘飞扬状况发生,符合国家GMP生产标准。

  • 【讨论】微波消解仪的维护

    微波消解由于其[B]快速、高效、污染少、节能[/B]等优点而被广泛应用于样品前处理。各实验室由于样品种类、酸选择不尽相同。微波消解的条件设置也会有差别。大家在使用微波消解后是怎么进行维护的?欢迎大家分享经验~~~~

  • 【资料】-微波化学与技术

    [b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上,利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体,进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看,微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年,当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量,后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析,从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事,其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料,有机导电膜,蓝色激光材料c-GaN,单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等,其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年,有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功,现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年,Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章,以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h,产率为65% 而用微波炉加热方法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中,在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物,其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功,导致在其后的短短四五年内,辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域,为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域,由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话,从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面,用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面,采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面,开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出,微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域,微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用,从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说,微波技术目前只用于热反应,而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

  • 【资料】如何选择安全的微波消解仪

    如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备,具有快速、高效等优点,逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准,如2010年新版的药典中,就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说,面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数,如何正确选择自己适合的产品,是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式,主动是指:在危险到来之前就采取措施消除隐患,被动是指:在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等,被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等,显然主动安全功能要优于被动安全功能,在选择消解仪器时,也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器,一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度,压力则直接反映的是消解罐内的危险程度,虽然温度与压力是相关的,但在具体的反应中,并不一定是线性相关,因而从安全性角度出发,压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式,又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐,在这个主控罐内插入温度或压力探头,所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷,即在反应过程中,其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力,而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控,继续加大微波能量,此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因,采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品,并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷,在某一罐内压力升高时,仪器可以自动切换主控罐,因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐,消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患,可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压,但是却强调其检测精度很高,那么压力或温度控制精度是否很重要呢? 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度,发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应,在这种情况下,温控或压控的精度是次要的,重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而,产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义,无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器,即使精度再高,反映的也仅仅是主控罐内的指标,对非主控罐内的压力状况则一无所知,因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说,更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能,在此基础上,还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能,从安全性角度出发,此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时,压力往往在某个临界点快速释放,此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标,那么微波消解的压力指标是否越大越好呢?从安全性角度来看,并非如此。 消解罐内的压力越大,被封闭的能量也越大,发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明,绝大多数样品在2M~3M的压力下就可以得到完全的消解,个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要,反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全,更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放,而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备,然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器,实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商,也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度,却不说明单主控罐的缺陷;强调外罐的耐压指标,内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员,必须知道,仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全,而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

  • 微波的特性

    1. 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。2. 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。3. 极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

  • 【资料】-微波消解系列1:微波消解的原理

    微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2. 微波的特性(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

  • 【讨论】-采用微波消解的10个理由

    采用微波消解的10个理由 采用2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。 微波直接向样品释放能量,避免了传统方式(热传导、热对流)中能量的损失,提高了能量的使用效率。 波消解仪器能够通过磁控管的自动调节,定量的控制微波能量的传递,以此控制分解条件并实现对反应的控制。 大多数传统试剂在微波消解中皆可使用。 样品消解进行的更精确、更彻底。 密闭微波消解可以通过提高温度、压力来协助反应,使反应物在需要的特定温度下发生快速分解,减少分解所需的时间,提高工作效率,对传统方法这是不可能的。 挥发元素如:As、Hg等可以保留在溶液中,防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。 由于微波消解试剂用量少,且无环境对样品的污染,因此有较低的空白值。 微波消解仪器能够实现从功率选择到消解反应的自动控制,避免了人为操作产生的错误和误差。 通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量,保证反应完全一致的平行性和重复性。 [em09] [em09] [em09]

  • 为什么湿法消解与微波消解结果差一倍?

    湿法消解也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况,密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发,对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验,测定总砷痕量。没有做加标回收,但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析,标物检测结果全在范围内且几乎一样,但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反,湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招!

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