农药乙硫磷溶液标准物质

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

p style="line-height: 1.75em "strong农业部公告2386号/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。/pp style="text-align: right line-height: normal "　　农 业 部/pp style="text-align: right line-height: normal "　　 2016年4月11日/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="font-size: 20px "strong农药残留检测方法国家标准编制指南/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "　strong　一、概述/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong二、适用范围/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。/pp style="line-height: 1.75em "　　本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong三、基本要求/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。/pp style="line-height: 1.75em "　　2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。/pp style="line-height: 1.75em "　　3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong四、标准的结构/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1资料性概述要素：封面、前言、引言。/pp style="line-height: 1.75em "　　2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。/pp style="line-height: 1.75em "　　3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。/pp style="line-height: 1.75em "　　4资料性补充要素：资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　5规范性补充要素：规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong五、资料性概述要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1封面要求/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。/pp style="line-height: 1.75em "　　2前言内容/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1结构说明。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.4代替标准的历次版本发布情况。/pp style="line-height: 1.75em "　strong　六、规范性一般要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1标准名称/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象，/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例：/pp style="line-height: 1.75em "　　—— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法/pp style="line-height: 1.75em "　　——英文译名表述方式为Determination of……/pp style="line-height: 1.75em "　　2警告/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。/pp style="line-height: 1.75em "　　3范围/pp style="line-height: 1.75em "　　3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。/pp style="line-height: 1.75em "　　3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。/pp style="line-height: 1.75em "　　3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。/pp style="line-height: 1.75em "　　4规范性引用文件/pp style="line-height: 1.75em "　　如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出：/pp style="line-height: 1.75em "　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong七 规范性技术要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　strong1原理/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong2试剂与材料/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.3试剂和材料按下列顺序排列：/pp style="line-height: 1.75em "　　a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。/pp style="line-height: 1.75em "　　b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量 /pp style="line-height: 1.75em "　　注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示：/pp style="line-height: 1.75em "　　——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /pp style="line-height: 1.75em "　　——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。/pp style="line-height: 1.75em "　　c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法 /pp style="line-height: 1.75em "　　注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。/pp style="line-height: 1.75em "　　注2：注明有效期和贮存条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　d)指示剂 /pp style="line-height: 1.75em "　　e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例:/pp style="line-height: 1.75em "　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。/pp style="line-height: 1.75em "　　a) 试剂/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 氯化钠(NaCl) /pp style="line-height: 1.75em "　　2) 乙腈(CH3CN) /pp style="line-height: 1.75em "　　3) 甲醇(CH3OH)。/pp style="line-height: 1.75em "　　b) 试剂配制/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。/pp style="line-height: 1.75em "　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。/pp style="line-height: 1.75em "　　c) 标准品/pp style="line-height: 1.75em "　　咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。/pp style="line-height: 1.75em "　　d) 标准溶液配制/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到/pp style="line-height: 1.75em "　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。/pp style="line-height: 1.75em "　　2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。span style="line-height: 1.75em "放/spanspan style="line-height: 1.75em "置于4 ℃冰箱可保存一个月。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　strong3仪器和设备/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。/pp style="line-height: 1.75em "　　注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong4试样制备/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。/pp style="line-height: 1.75em "　strong　5分析步骤/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.1提取/pp style="line-height: 1.75em "　　应明确以质量或体积表示试样的称量。/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.2净化/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.3 衍生化/pp style="line-height: 1.75em "　　如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.4span style="color: rgb(255, 0, 0) "仪器参考条件/span/pp style="line-height: 1.75em "　　应注明检测技术参数及操作条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例1：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例2：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例3：/pp style="line-height: 1.75em "　span style="color: rgb(255, 0, 0) "　液相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例4：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "液相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息，多反应监测条件应列表给出。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　5.5标准工作曲线/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明标准工作曲线绘制过程。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.6测定/pp style="line-height: 1.75em "　　单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.7空白试验/pp style="line-height: 1.75em "　　不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong6结果计算/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例：/pp style="line-height: 1.75em "　　试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。span style="line-height: 1.75em "　/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title="640.webp.jpg"/　/span/pp style="line-height: 1.75em "　　式中：/pp style="line-height: 1.75em "　　r一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) /pp style="line-height: 1.75em "　　Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "　　Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "　　V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　m—试料的质量，单位为克(g) /pp style="line-height: 1.75em "　　计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "　　7精密度/pp style="line-height: 1.75em "　　7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。/pp style="line-height: 1.75em "　　7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。/pp style="line-height: 1.75em "　　8图谱/pp style="line-height: 1.75em "　　应给出标准组份的谱图。/pp style="line-height: 1.75em "　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "　　9其他/pp style="line-height: 1.75em "　　除以上技术内容外，还可根据检测方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。/pp style="line-height: 1.75em "　　八、资料性附录/pp style="line-height: 1.75em "　　提供有助于标准理解或使用的附加信息，作为资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　九、规范性附录/pp style="line-height: 1.75em "　　当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "附件：img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="line-height: 16px "/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style="line-height: 16px "规范性附录.doc/a/ppbr//p