雷公藤氯内酯醇对照品

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  • 上海药物所等在雷公藤内酯醇及衍生物抗肿瘤研究中获进展

    雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分,具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作,在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上,研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性,与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示,雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合,并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关,即阻滞RNAPII于基因的启动子处,减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII,增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式,提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述,系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文: 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展

  • 迪马产品有奖问答11.09(已完结)—雷公藤原料药中雷公藤内酯甲测定

    迪马产品有奖问答11.09(已完结)—雷公藤原料药中雷公藤内酯甲测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)千层峰(注册ID:jxyan)m3071659(注册ID:m3071659)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611091512_616152_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611091512_616153_0_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================雷公藤原料药中雷公藤内酯甲的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:101595化合物:雷公藤内酯甲固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:1 样品准备/提取 (1) 精密称取0.2000 g 本品细粉,加入60 mL 乙酸乙酯,超声5 min,静置10 min; (2) 精密量取15 mL 上层清夜,作为上样液待净化。 2 SPE 柱净化——ProElut Al-N 3 g/20 mL (1)活 化: 用40 mL 乙酸乙酯活化,流出液弃去; (2)上 样: 将上样液加入柱中,收集流出液; (3)洗 脱: 用10 mL 乙酸乙酯洗脱,收集流出液,与(2)中流出液合并; (5)重新溶解: 在40 ℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至近干,然后用流动相重新 定容至1 mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6mm ID,5μm(Cat.#99603) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 210 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 μL 流动相: 乙腈 : 水=8 : 2文章出处:迪马科技应用实验室关键字:雷公藤,原料药,雷公藤内酯甲,Diamonsil C18(2),99603摘要:适用于雷公藤原料药中雷公藤内酯甲的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/leigongteng1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/leigongteng2.PNG图例:1 雷公藤内酯甲

  • 【求助】请各位老师帮助我——有关雷公藤内酯甲的液相测定,急!

    我的课题是有关雷公藤内酯甲的,内酯甲的分子式C30H22O3,现在要进行含量的测定,我选择的方法是高效液相,我选用C18柱,购买标准品的时候的条件我是严格执行的,但是结果却大相径庭........流动相:乙腈比水=78比22,加上我是初次接触液相,现在出现的问题是: 1 基线跑好后进溶剂——乙腈,就会出现10min处的一个小峰,15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰(约15min),峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相(与水比是3比1),结果在15min后又出现一个很大的峰,峰形也不好,且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU,见好多文献上是mV,这是不是和仪器的灵敏度有关,怎么修改呀? 以上是我遇到的几个问题,请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助,谢谢!!!

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  • UHPLC-LC-串联四级杆对蜂蜜中雷公藤甲素的测定
    适用范围 ✦蜂蜜中雷公藤甲素的定性定量测定。色谱条件 ✦色谱柱:月旭Boltimate C18 Core Shell (2.1×100mm,2.7μm) 。柱温:25℃;流速:0.3mL/min;进样量:5μL。质谱条件 ✦离子源:ESI ;检测方式:MRM;干燥气:氮气,500℃;流速:1000L/Hr;碰撞气:氩气;离子喷雾电压:3.0 kV。谱图和数据 ✦1.试剂空白2.雷公藤甲素标准品溶液3.蜂蜜本底4.加标回收结论 ✦该方法能很好的净化基质中的杂质,对目标物的回收率适中,液相柱能将各物质良好分离,检测时间短,分析效率高,能作为可靠的日常检测方法。产品信息 ✦
  • 多家上市公司药品被检 215批次产品被爆不合格
    广东省食品药品监督管理局日前发布2012年一季度广东省药品质量公告,华润三九、太极集团、康美药业等多家上市公司或旗下子公司生产的药品被曝不合格。其中,华润三九、康美药业分别于昨日午间和今日发布公告称事件已经得到处理,所涉金额较小。值得一提的是,华润三九是继5月底被湖北药监局曝光之后,在短短两个月内再度登上“黑榜”。  根据广东省食品药品监督管理局的官方资料,第一季度对57个药品生产企业、683个药品经营企业和266个医疗机构的736个品种2577批次药品进行抽检,其中88个品种215批次产品不合格。  此次抽检涉及的上市公司主要包括康美药业、华润三九旗下黄石三九和山东三九、太极集团旗下四川南充制药等,这些公司生产的个别药品被评估为“劣药”。如,康美药业的诺氟沙星胶囊、黄石三九的雷公藤片、山东三九的栀子金花丸等依照不同检验依据,检验结果为不合格。  昨日午间,华润三九发布公告证实“上述情况属实”。公告称,公司子公司黄石三九生产的雷公藤片1个批次含量测定不合格,山东三九生产的栀子金花丸1个批次产品存在装量差异。经核查,黄石三九就通报批次的雷公藤片已向广州市药品检验所提请复检,广州市药检所已出具“关于雷公藤片含量测定结果说明的函”,说明该批次雷公藤片含量按新的质量标准检测符合规定 山东三九通报批次的栀子金花丸的出厂检验符合药典标准,公司已对该批产品留样进行复检,装量差异合格、水分含量合格。公司已建议药品流通企业严格按照GSP温湿度的要求运输和储存药品,以避免药品因吸潮造成重量标超。  据介绍,2011年雷公藤片及栀子金花丸销售收入占华润三九当年营业收入比例不超过千分之四。目前,两个产品的库存总额约210万元,销售情况正常。  不过,值得一提的是,此次是华润三九在短短两个月内的第二次被官方部门曝光不合格。此前的5月25日,湖北省食品药品监督管理局在其网站通报了华润三九子公司黄石三九生产的泰脂安胶囊两个批次产品、牛黄蛇胆川贝胶囊四个批次产品铬含量超标。此次抽检的11个批次产品中,有6个批次不合格。  除华润三九外,康美药业也在今日发布公告对该事件进行说明,称主要为公司生产的诺氟沙星胶囊1个批次“溶出度”测定不合格。通过分析,不排除可能是流通环节的储存与保管引起。公司已进行工艺改进并建议药品流通企业严格按照产品储存的要求运输和储存药品。公司透露,2011年该批次产品全部价值11.55万元,占公司2011年度合并营业收入的比例极小,该产品已全部召回并按规定处理。
  • 蜂蜜新国标实施 在售蜂蜜多成“蜂蜜制品”
    日前,再次“升级”的蜂蜜新国标已正式实施,记者走访海口部分超市发现,蜂蜜的包装和标签并没有太大变化,销售人员也不知道新国标的实施,很多蜂蜜商家对于新规一脸茫然。据了解,根据新国标关于蜂蜜的定义,市面上许多在售“蜂蜜”只能叫做“蜂蜜制品”。  加工蜂蜜将成蜂蜜制品  据了解,即将实施的《食品安全国家标准蜂蜜》与2003年出台的《蜂蜜卫生标准》相比有了较大变化,里面增加了蜂蜜的定义 将原料要求改为蜜源要求 修改了感官要求和理化指标 增加了污染物限量、兽药残留限量、农药残留限量等。  新国标规定,蜂蜜是天然物质,经过化学工艺加工的,只能称为“蜂蜜制品”,不能称为“蜂蜜”。此外,蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露应安全无毒,不得来源于雷公藤、博落回等有毒蜜源植物 而旧标准仅规定不得含有来源于蜜源植物的有毒物质,比较含糊。同时规定,100克蜂蜜至少应含有60克果糖和葡萄糖。桉树蜂蜜、柑橘蜂蜜、紫苜蓿蜂蜜、荔枝蜂蜜和野桂花蜜的蔗糖含量要小于或等于10克/100克,其他蜂蜜则要求小于或等于5克/100克。  海口商家仍用旧标准  记者走访海口多家超市了解到,目前,市场上销售的蜂蜜外包装上大部分都标有“纯正”、“天然”、等字样,然而蜂蜜标签的执行标准为旧版GB18796-2005的标准,配料标明为“天然纯蜂蜜”的小字说明。  在文明东路一超市内记者看到,10余种品牌的蜂蜜排满货架,产地大多集中在辽宁、广西、湖南、云南等地,种类包括桂花蜜、龙眼蜜、荔枝蜜、槐花蜜、椴树蜜、紫云英蜜等。  虽为同一种类蜂蜜,价格却相差甚远。某品牌550克“洋槐蜜”售价为11.5元,而另一种同等规格的“洋槐蜜”售价却为40元。与国产品牌相比,一些“进口蜂蜜”的价格更高。面对记者“哪种蜂蜜好”的询问,某品牌蜂蜜促销人员表示,现在假蜂蜜太多了,都掺了糖,“好蜂蜜根本没有便宜的”。“如果按照新国标的要求,今后对非纯蜂蜜等产品有所标识,那么我们买的时候也能有据可依了”。对于蜂蜜新国标,几位接受采访的市民表示很欢迎。  记者采访了解到,很多蜂蜜销售人员对于蜂蜜新国标并不知情。记者走访中发现,对于已经实施的新国标,蜂蜜商家比较淡定,没有折价促销的现象出现。(记者李银 )

雷公藤氯内酯醇对照品相关的仪器

  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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  • 三为科学致力于制备液相色谱仪研制开发、生产和制备液相色谱应用服务研究,其pilot100制备液相色谱是一款高效、功能强大的模块化制备液相色谱系统,其改进了中草药、化学合成和生化蛋白药物分离中的纯化过程,允许使用多达 4 种不同的溶剂的梯度洗脱,两波长同时在线检测,可轻松储存并调用方法,并可在同一平台下完成馏分分收集工作,支持不锈钢色谱柱和高压玻璃色谱柱的系统连接,广泛应用于中草药、天然产物、有机合成产物和蛋白质生物高分子等目标活性成分的分离纯化和制备,从实验室研究到工业化生产,均可满足其要求。 生物碱是一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物,有明显的生物活性,故仍包括在生物碱的范围内。按照生物碱的基本结构,已可分为60类左右:有机胺类(麻黄碱、益母草碱、秋水仙碱)、吡咯烷类(古豆碱、千里光碱、野百合碱)、吡啶类(菸碱、槟榔碱、半边莲碱)、异喹啉类(小檗碱、吗啡、粉防己碱)、吲哚类(利血平、长春新碱、麦角新碱)、莨菪烷类(阿托品、东莨菪碱)、咪唑类(毛果芸香碱)、喹唑酮类(常山碱)、嘌呤类(咖啡碱、茶碱)、甾体类(茄碱、浙贝母碱、澳洲茄碱)、二萜类(乌头碱、飞燕草碱)、其它类(加兰他敏、雷公藤碱)。三为科学应用研发部门已经完成下列生物碱类化合物的分离纯化:表告依春Epigoitrin (R)-5-Vinyloxazolidine-2-thione (R)-Goitrin epi-Goitrin1072-93-1≥98.5板蓝根氯化两面针碱Nitidine Chloride13063-04-2≥98.5两面针白屈菜红碱;白屈菜赤碱、氯化白屈菜赤碱、盐酸白屈菜红碱Chelerythrine3895-92-9≥98.5紫堇灵;紫堇醇灵碱Corynoline18797-79-0≥98.5苦地丁乙酰紫堇灵;乙酰紫堇醇灵碱Acetylcorynoline O-Acetylcorynoline18797-80-3≥98.5比枯枯灵;毕扣扣灵碱;荷包牡丹碱;山乌龟碱(+)-Bicuculline Bicucullin Bucuculline d-Bicuculline485-49-4≥98.5夏天无对叶百部碱Tuberostemonine Tuberostemonin6879/1/2≥98.5对叶百部贝母甲素;浙贝甲素;贝母素甲Verticine Peimine Dihydroisoimperialine23496-41-5≥98.5贝母贝母素乙;贝母乙素;浙贝乙素;去氢浙贝母碱;去氢贝母碱Verticinone Peiminine Osnovanine;Fritillarine Raddeanine18059-10-4≥98.5西贝母碱;西贝素;西贝碱Imperialine;Sipeimine;Kashmirine61825-98-7≥98.5野百合碱;农吉利碱;农吉利甲素;大叶猪屎青碱;可洛他林Monocrotaline Crotaline 315-22-0≥98.5农吉利吴茱萸碱Evodiamine518-17-2≥98.5吴茱萸吴茱萸次碱Rutecarpine84-26-4≥98.5粉防己碱 (汉防己甲素)Tetrandrine518-34-3≥98.5防己防己诺林碱;汉防己乙素;汉防己乙素;去甲汉防己碱Fangchinoline436-77-1≥98.5喜树碱Camptothecin Camptothecinum Campthecin Camptothecine7689/3/4≥98.5大麦芽碱;大麦胺;安哈灵;对二甲氨乙基苯酚Hordenine Anhaline Eremursine Peyocactine3595/5/9≥98.5澳洲茄边碱(under development)Solamargine α-Solamargine Solamargin20311-51-7≥98.5龙葵澳洲茄碱Solasonine α-Solasonine Solasonin19121-58-5≥98.5澳茄新碱Solasurine27028-76-8≥98.5金雀花碱 野靛碱;鹰爪豆碱;司巴丁;金雀儿碱;金莲花碱Cytisine Sparteine Laburnin Tabex Tsitafat Lupinidine485-35-8≥98.5披针叶黄华N-甲基野靛碱;N-甲基金雀花碱N-Methylcytisine486-86-2≥98.5乌头碱Aconitine302-27-2≥98.0乌头次乌头碱Hypaconitine6900-87-4≥98.0新乌头碱Mesaconitine2752-64-9≥98.0去甲乌药碱盐酸盐;消旋去甲基衡州乌药碱盐酸盐Higenamine hydrochloride11041-94-4≥98.0盐酸益母草碱Leonurine hydrochloride24697-74-3≥98.0益母草Pilot100制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“FDA 21 CFR Part 11 认证”认证要求
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雷公藤氯内酯醇对照品相关的耗材

雷公藤氯内酯醇对照品相关的试剂

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