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冷蒸气汞分析仪

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冷蒸气汞分析仪相关的论坛

  • 汞分析仪的试剂之作用

    我想问一下各位，在线汞分析仪中的四种试剂，氧化剂，消解液，释放剂，还原剂分别都是起什么作用的，他们一般可以保存多久？ 大家的汞分析仪是采用什么原理进行分析的呢， 是不是也是汞蒸汽的分光光度法，？谢谢~！

  • 【实战宝典】样品总汞分析注意事项，如何避免前处理过程中汞的损失？

    问题描述：[font=宋体]样品总汞分析注意事项，如何避免前处理过程中汞的损失？[/font]解答：1[font=宋体]、汞极易挥发，因此样品消解通常在密闭体系中进行（推荐微波消解的方法）[/font]2[font=宋体]、无论采取何种方式分解样品，切勿将溶液蒸干[/font]3[font=宋体]、只在低温水浴（小于[/font]80[font=宋体]℃）赶走氮氧化合物气体，不再赶酸[/font]4[font=宋体]、在食品样品中，[/font]Hg[font=宋体]的含量通常很低，因此在样品分解过程中要严格控制防止污染[/font]5[font=宋体]、微量[/font]Hg[font=宋体]极易被器皿吸附，消解好的样品不能长时间放置[/font]6[font=宋体]、分析时仪器管路的记忆效应，高浓度样品注意清洗[/font][font=宋体]目前样品总汞分析有两种方法一种是湿法消解前处理和原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]等结合的分析方法，一种是催化热解前处理和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]结合的分析方法。湿法消解需要注意样品分解过程汞的损失、器皿的污染、消解溶液的保存、分析时汞记忆效应等的影响。因此汞的检测注意事项较多，也一直是样品总汞分析的难点痛点。现阶段，直接测汞仪得到广泛应用，该项测汞技术将前处理过程及分析过程有机结合为一个整体，利用汞本身的物理化学性质，采用加热分解的方式代替传统的湿法消解，产生的汞蒸气进入到检测池，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原理进行测定。避免了样品中汞的损失，消除了汞的记忆效应，并且不需要使用大量的酸试剂，避免了废液的产生。已经广泛应用于土壤、食品等样品总汞的测定。[/font][font='Times New Roman','serif']HJ923-2017[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]总汞的测定[/font][font=宋体]催化热解[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度、[/font][font='Times New Roman','serif']GB5009.17-2021[/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]食品中总汞及有机汞的测定等已经将直接测汞法列为标准方法。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 解读汞分析仪的参数（3月）总结

    1. 测汞仪表的基本原理：主要是冷原子吸收光谱法和冷原子荧光法两种，具体可查阅相关标准方法，我国和国际都主要采用这两种方法。测总汞则需要将样品处理，将其它价态的汞转化为单质汞检测。光源部分也有采用塞曼效应的。在测总汞部分，有汞转化模块，有的还采用的金汞齐富集。有了原理从理论上可以检测了，但真值是理论上存在，实际上无法准确测到。实际上，人们整理了一套基于数理统计置信度等原则的参数指标来描述检测可靠性。检测原理方法版友解析总结：紫外差分光谱法（UV-DOAS）：基于紫外吸收差分原理，仪器是开放长光程形式，这种情况适合检测空间汞分布。UV-DOAS测汞，主要是利用汞吸收的检测信号是快速或高频变化的特点，将特征波谱从谱图中选出。这种方法检测下限比较低，缺点是不能直接校准，雾雨雪霾等影响光线透过的天气将难以检测。测汞的方法除了冷原子吸收法和冷原子荧光法，还有双硫腙比色法；所谓塞曼法和微分法其基本原理也属冷原子吸收法。检测下限=4倍检出限，检出限不是越低越好，通常低于最严格的执行标准即可。光学方法不论液体还是蒸汽样品，仪器实际检测的是汞原子蒸汽，其它价态形式需要转化成汞原子形式才能被检测。因此总汞仪表都需要配备汞转化模块。水中汞检测还有利用阳极溶出法的，属于电化学方法，可以达到ppb级别。检测器主要有：光电倍增管，利用光电倍增效应将光信号转成电信号。光谱吸收法检测汞时，要求光电倍增管工作区间在254nm处，响应谱带越窄越好。荧光检测器，汞原子吸收紫外光，再辐射荧光，波长也是254nm附近。检测器的工作曲线响应最佳波长也应在此波长上。其它光学检测器，比如光子计数器，应当以上检测器效果。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆2. 测总汞仪表指标线性度 可靠校准后，各浓度检测结果与标准曲线演算结果的最大差。l检测浓度范围l 在对应的校准下，对应的检测最小浓度和最大浓度规定的浓度区间。零点噪声l 可靠校准之后，在“零”气体通过光学检测室的情况下，按照要求的检测数据（一般多于20次）的标准偏差。仪表或系统的检测下限为此指标的2或3倍。在仪表监测结果为浓度的时候，这个指标才真正说明仪表的灵敏度。也依据这个判断仪表的适用性。对于测汞仪表来说，实际浓度很低，要求仪表有很低的检测限才能适用于检测。检测下限版友讨论总结： 检出限不是越低越好，通常低于最严格的执行标准即可。汞校准补充： 气态汞校准多数采用空白氮气“溶解”并携带汞蒸气的方式来产生汞标准气，后续可配置不同浓度。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓3. 几款汞仪表主要参数列举几款测汞仪表 部分指标来看看（时间没花很多，调查未完整）TE 80i量程：0-50 μg/m3 （稀释前) 零点噪声：1 ng/m3 (60 second average)检测下限：1 ng/m3 (60 second average)零点漂移 (24 hour) ： 2 ng/m3响应时间：90 seconds (60 second average time)线性度： +/- 1% full scale〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[color

  • 【第三届原创大赛】ASTM_D5454-93（1999）译文-用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法

    本文出自 huacai我翻译过好几个标准，现可以用上了，最起码换几个分也不错D5454-93（1999）用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法本标准以固定名称D5454发行；紧跟在名称标号后的数字表示最初采用此标准的年份，或者如有修订，则为最后一次修订的年份。括号中的数字表明此标准最后一次重新获得批准的年份。上标(ε)表示自从最后一次修订或再次获准后的编辑变化。1．范围1.1 本方法规定了用电子湿度分析仪测燃料气中水蒸汽含量的标准方法。此种分析仪通常使用氧化磷P2O5,氧化铝Al2O3或硅传感器为感应池。1.2本方法并非旨在解决所有与使用有关的安全问题，本标准的使用者有责任建立适当的安全健康措施并使用前确定应用的规定限制。2. 参考文献2.1 ASTM标准方法：D1142通过测露点温度测燃料气中水蒸汽含量的标准方法D1145天然气取样方法D4178湿度分析仪校准方法D4888用 探测管测天然气中水蒸汽含量的标准方法3 术语3.1本标准术语的定义：3.1.1电容池--用涂了Al2O3的铝片作电容器。Al2O3绝缘膜随通过的水蒸汽量而改变电容器的电容。此类池不象P2O5，响应是非线性的。如果用硅片代替铝片，硅池的稳定性会改善而且响应较快。3.1.2电解池—由两个贵金属电极涂以P2O5，一个偏电压加到电极上，水蒸汽产生化学反应并按比例在电极间生成电流。3.1.3水含量—一般以大气压下水露点摄氏或华氏温度表示，或英制磅每百万立方英尺lb/MMSCF表示。本方法采用后一种表示，因为它是电子分析仪上的读出单位。1 lb/MMSCF水蒸汽=21.1ppm（体积）或16.1 mg/m3。分析仪必须覆盖0.1～50 lb/MMSCF的范围。3.1.4水露点—在一定压力下，水蒸汽开始冷凝成液态时的温度。露点-压力-水含量图表见标准测试方法D1142。4．意义和应用4.1 天然气中水蒸汽含量是影响管内腐蚀的主要因素。在适当的条件下，碳氢化合物和水会形成一种半固体混合物—水合物从而引起严惩的操作问题。所以经常测定天然气中的水含量。一般管输规定4～7 lb/MMSCF。本标准方法描述用电子仪器直接读出水含量的测量。5．仪器5.1湿度仪和取样系统应满足以下要求：5.1.1取样系统—适当的取样系统可以消除湿度分析的大多数误差。5.1.1.1管输样品按D1145规定的适当方法取得。样品温度必须高于天然气水露点2℃（3℉）以免在取样管线或分析仪中冷凝。低环境温度下建议采用绝缘和热踪。5.1.1.2分析仪的传感器对污染非常敏感。任何对传感器有伤害的污染物必须在其到达传感器之前从样品气流中除去。必须这样做以使对准确度的影响或响应时间最小。如果污染物是一种油、乙二醇等的气溶胶，必须连接过滤器或渗透膜分离器。5.1.2结构—取样必须在高压或低压下进行。所有部件都能耐受相应的高压。为了最小化扩散和吸收，在传感器之前所有与样品接触的材料必须是不锈钢材质。建议使用1/8寸不锈钢管。（警告—高压取样使用适当的安全警示）5.1.2[/s

  • 在线石油产品分析仪样本

    以下附件是HACH-DKK的在线油品分析仪，包括蒸馏仪、总硫分析仪、闪点仪、蒸气压仪、浊点、倾点、冷滤点分析仪、色度分析仪、油品识别仪等。其中蒸馏仪、总硫分析仪、蒸气压分析仪取得NEPSI 氢气环境下的防爆认证，这是唯一一个取得中国防爆认证的外国品牌。总硫分析仪则是最先进技术的产品，维护量小，测量达到国V标准，安全可靠，无日常维护的机械与真空部件。

  • 【国产好仪器讨论】之北京北分瑞利分析仪器（集团）公司的AF-640A环保/节约型双道原子荧光光谱仪(AF-640A)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C16224%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京北分瑞利分析仪器（集团）公司 的 AF-640A环保/节约型双道原子荧光光谱仪(AF-640A)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 非凡的升级扩展能力前瞻性的分析技术 可直接升级实现元素形态分析 可升级实现水样中超痕量汞分析 可升级实现气体中超痕量汞分析 “十一五国家科技支撑计划重大项目，“监测检测专用仪器产业化示范产出成果。(课题编号：2006BAK03A14)； 性能特点 具有中国自主知识产权的八项专利 ● 适用于各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析 ● 国内首创“高效除汞技术环保型原子荧光光谱仪，超大流量主动式捕集系统有效解决汞污染，净化实验室环境，保证操作的安全性 ●AF-640A（双道）可实现两个元素同时测定 ● 光源系统 ◆ 兼容使用任意灯厂的单阴极或双阴极空心阴极灯 ◆ 全新脉冲供电方式，有效地提高空心阴极灯稳定性，降低仪器的漂移 ◆ 双阴极空心阴极灯的主电流与辅助电流由微机控制自动匹配 ● 光学系统 短焦距透镜聚光的无色散闭光式光学系统 ● 样品导入方式 ◆ 完善的连续流动-间歇进样系统 独有的压力平衡模块提高测试结果的稳定性 ◆ 全新设计的汞分析增强模块极大地改善汞分析的灵敏度和稳定性 ◆ 蠕动泵进样系统，流速稳定、准确、可靠 ◆ 结构简单、流路清晰、操作方便 ● 氢化物/蒸气发生系统 ◆ 采用先进的静力式喷流型结构的三级气液分离装置 ◆ 在线氢化反应中可完全消除泡沫的影响，气液分离效果好，废液自动排出 ● 原子化系统 ◆ 采用“红外加热恒温控制石英炉原子化器 ◆ 控温精确，保证分析结果的稳定可靠 ◆ 具有抗氧化能力，安全可靠以及超长使用寿命 ◆ 国内首创“低温原子化技术，氩氢火焰自动点燃，提高被测元素的分析灵敏度，减少气相干扰，降低记忆效应 ● 气路系统 全新的集成阀岛式双气路流量自动控制，具有气路自动 保护，自动报警功能 功能扩展 AF－640A原子荧光光谱仪，凸显环保节约的先进理念，不但初次选购时多重的配置可满足不同样品分析，更为您日后分析技术的发展提供了方便快捷的现场升级接口技术 ● 选配PDI－10和引导式工作站系统升级模块，可实现As、Hg、Se等元素形态分析 ....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【0407生活的仪器分析】汞蒸气分析核武器之AFS-230E

    【0407生活的仪器分析】汞蒸气分析核武器之AFS-230E

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301639_497927_2139979_3.jpg 【0407生活的仪器分析】汞蒸气分析核武器之AFS-230E2014年3月对汞蒸气来说是个不平凡的日子，实验室花费十余万元为其新添一台高精密度分析仪器：AFS-230E双道原子荧光光度计。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301641_497930_2139979_3.jpg 仪器名称放大图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301641_497931_2139979_3.jpg 这个AFS-230E双道原子荧光光度计除了可以分析汞蒸气外，也可以用来分析水质中的汞、砷、硒、铅铋等元素。这个仪器产于北京某仪器公司，公司名称就不细说了，以免有替人做广告之嫌，等使用一段时间后发觉仪器真的称心如意，再来表扬此公司也不迟。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301643_497932_2139979_3.jpgAFS-230E双道原子荧光光度计标配部分有仪器主机一台，自动进样器一台，注射泵一台，标准配置外部分还有某著名品牌的软件工作站、打印机及硒灯一个（汞灯和砷灯已标配在仪器主机内部），可谓武器先进，装备精良；AFS-230E双道原子荧光光度计随机备件种类多达50，数量累计之和超过200，可谓粮草充足，兵多将广。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301643_497933_2139979_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301643_497934_2139979_3.jpg 无论是标配部分还是标配外部分，在所有物件中，有几种物品是极难保管，也是极易丢失的，例如安装工具之六角扳手，这个六角扳手包含有一整套尺寸规格，既可以维修仪器设备，也可以维修家装家电等，如若保存不当，很有可能被人顺手牵羊，变公为私。又如像样品管之类，虽然数量多达130个，但却是最容易保管的，因为这个东西不怕丢失，就是让你拿走它也没什么可用之处，样品管最怕的是使用不当而致破损。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301644_497935_2139979_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301645_497937_2139979_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301645_497938_2139979_3.jpg仪器安装完后，仪器公司技术人员对实验室相关分析人员进行了一个基础培训，除了必要操作使用方法，还简单讲解了仪器常见故障排除方法，并和实验室主管沟通了下一步仪器使用方面深层培训计划。

  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用

    [font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物，以及通过化学反应形成的二次颗粒物，例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应，在过去几十年里，对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说，吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量，从而会影响颗粒物的大气化学反应活性；从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看，在实际大气环境中，颗粒物吸水会导致其粒径增大，从而影响颗粒物的光学性质，继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响；另外，气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪（H-TDMA）、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA，该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时，必须假设气溶胶为球形，但某些颗粒物的形貌并不规则，例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外，H-TDMA的测量精度较为有限，仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，虽然它对颗粒物的形貌没有要求，但该仪器的灵敏度同样比较有限，一般只能测量大于1%的质量变化。此外，显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性，它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设，且灵敏度有限。另外，红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法，该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性，但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富，但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法，相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见：[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]

  • 【原创大赛】（官人按）热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    【原创大赛】（官人按）热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    [align=center][b]热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b][/align][align=center]孟祥燕 郭永彪 高振华[/align][align=center]防化研究院 [/align][b]摘要：[/b]将热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)以及同步热分析（TG-DTA）法引入对化合物饱和蒸汽压的测定。运用Arrhenius 、Antoine、Langmuir和Clausius-Claperon理论对化合物饱和蒸汽压进行分析研究。[b]主题词：[/b]热分析； TGA； DSC；DTA； 饱和蒸汽压。[b]1 前言[/b] 蒸汽压是与化学物质在环境中的存在形态、迁移、转化、分布等密切相关的特性参数。通常，蒸汽压数据受物质状态、温度等影响较大。针对不同的研究对象和具体要求，已经形成了很多测定方法[sup][/sup]，如动态法、静态法、等蒸汽压仪法、蒸汽压平衡法和气体饱和法等。一般地，动态法、静态法、等蒸汽压仪法用于测定中、高蒸汽压，适宜范围为10~10[sup]5[/sup]Pa；蒸汽压平衡法与气体饱和法可用于测定相对较低的蒸汽压，适宜范围为10[sup]-3[/sup]~1Pa。近年来，把热重分析法用于蒸汽压测定得到快速发展。热重分析法具有自动化程度高，操作方便、测量速度快、样品用量少等优点，避免了传统测定蒸汽压方法需搭建复杂的测试系统，人工测定，费时费力的不足，因此广受关注，它在药物、生物抗氧化剂、香料、有机酸（碱）、炸药、茂金属等化合物的低蒸汽压测定方面具有独特的优势[sup][/sup]。 热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的技术。它使用热力学的观点与方法来分析、研究一个体系发生物理变化（如相转变、缔合、玻璃化转变）及化学变化（如分解、化合、氧化还原等）所伴随发生的以热的形式表现出来的能量变化，通过热分析仪把能量的变化以热谱曲线反应出来，从而分析判断体系发生何种变化[sup][/sup]。具有仪器操作简便、灵敏、快速、不需要作预处理以及试样微量化（约20mg）等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试方法。热分析的方法很多，常用的主要有差热分析法(DTA)，差示扫描量热分析法(DSC)、热重分析法 (TGA)等。热分析技术在饱和蒸汽压测定中的应用，可以提供饱和蒸汽压曲线、挥发焓等性能参数，这对研究化合物稳定性与性能之间关系起到重要作用。本文主要介绍几种热分析方法在饱和蒸汽压测定中的应用研究。[img=,669,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_01_2984502_3.jpg[/img][img=,642,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_02_2984502_3.jpg[/img][img=,604,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_03_2984502_3.jpg[/img][b]3 实验部分[/b]3.1 TGA法实验步骤（1）将盛有被试物的坩埚挂在热重分析仪的炉内；（2）调节载气（氮气或合成空气）流速（载气流速应保证气化的分子能被及时带走）；（3）设定温度控制程序；（4）启动仪器；（5）TGA实验前最好运行一次差示扫描量热（DSC）分析，以确定被试物的沸点和分解温度。3.2 DSC法实验步骤（1）实验前需对DSC仪进行温度、基线和池常数校正。（2）将样品盘（样品盘上盖孔径已知）与参考盘置于DSC样品池内；（3）关闭样品池，抽真空；（4）待压力稳定后，启动加热程序，记录DSC曲线直至蒸发结束；（5）记录沸点时压力即为该温度下样品的饱和蒸汽压；（6）恢复仪器至常温常压状态；（7）在5个以上不同压力下重复步骤（2）~（6）。[b]4 热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b]4 .1 TGA法在饱和蒸汽压测定中的应用 TGA法是一种在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。近年来，把热重分析法用于化合物蒸汽压测定得到快速发展。 Ana Paula等人[sup][/sup]采用热分析仪，使用多扫描速率法，在氮气、氮气与合成空气两种气氛下，采用非等温法测定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的蒸汽压曲线，并确定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的含量，对酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑等的动力学研究表明，三种化合物的蒸发过程均遵循零级反应规律，并由Ozawa方法确定了其活化能和指前因子。Brady等人[sup][/sup]采用等温和升温热重法，以苯甲酸为标样，测定了胍硝酸盐、硝酸尿素、硝酸铵等12种炸药的饱和蒸汽压，测定结果与文献值基本一致，根据 Clausius-Clapeyron方程计算得到12种炸药的升华焓。Yunhong Rong 等人[sup][/sup]对热重法测定液体饱和蒸汽压进行了系统研究，发现Antoine方程中的常数A、B和C与测温范围和样品有关，因此，不能用来推断测温范围外的蒸汽压数据。根据Langmuir理论，k仅是与仪器有关的常数，与样品量无关。Yunhong Rong等人研究发现，采用热分析法测定饱和蒸汽压时，k并非与样品无关。Langmuir理论仅在满足以下条件时适用：（1）标样与待测样分子量相近（2）测试压力低于5000Pa（3）样品量的多少。鉴于Langmuir理论的局限性，进一步优化了Langmuir理论，引入扩散层厚度h’参数。提出了改进的理论方程，并分别采用恒温热重法和升温热重法验证，结果表明，恒温热重法测定误差低于10%，变温热重法测定结果与文献值基本吻合。采用Q50热分析仪，将固体样品预先熔融至铂金坩埚样品盘内，以便于测量样品表面积，液体样品直接滴加至铂金样品盘内。平衡气流速10ml/min；样品池流速：25ml/min；升温速率：2.5 ml/min，实验的不确定性来源于控温精度和气流控制精度。4.2 DSC法在饱和蒸汽压测定中的应用 DSC法是一种在程序控制温度下测量输入物质和参比物的功率与温度关系的技术。DSC法测定化合物饱和蒸汽压的基本原理是测定化合物沸点时的饱和蒸汽压力。美国材料和测试学会（ASTM）制定了DSC法测定化合物饱和蒸汽压的标准方法[sup][/sup]。方法中利用高压差示扫描量热仪（HPDSC）或高压差热分析仪（HPDTA），将密封铝坩埚（装样品用）上盖用激光打孔，孔尺寸大小为50~75um，采用5K/min加热速率，测量了温度范围为0~500℃，测压范围为5KPa~2MPa的化合物的饱和蒸汽压。实验装置简图见下图1，将热流型DSC 2920外接压力表（压力测定）、微调压力计、稳定箱（稳定系统压力）、冷阱和真空泵，实验开始前先抽真空，待系统压力稳定后即可启动升温程序。[img=,627,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051408_01_2984502_3.jpg[/img] 美军[sup] [/sup]edgewood生化实验室，利用DSC，以5k/min加热速率，以正辛醇为标准物质研究了孔径为50~350um的测压效果，测定压力范围为常压~197Pa，研究表明化合物饱和蒸汽压较低时，选用孔径为350um上盖，测得的压力与文献值基本一致。影响压力准确度的因素有：孔径大小，样品纯度，样品热稳定性和加热速率。Rafael[sup][/sup]等人采用改进的DSC技术测定了脂肪酸（月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸）等的饱和蒸汽压。他们利用DSC，以25k/min加热速率，选择上盖孔径为0.8mm的样品盘，以正十四烷为标样研究了化合物的饱和蒸汽压。Rafael等人巧妙地将一直径为1mm的碳化钨小球放在样品盘的小孔上，该小球充当排气阀的角色，使挥发的蒸汽在受控的条件下释放，提高了加热速率并缩短了试验时间，获得理想的测量效果。4.3 TGA-DTA法在饱和蒸汽压测定中的应用 DTA法是在相同的程序控制温度变化下，测量样品与参比物之间的温差(ΔT=Ts-Tr)和温度(T)之间关系的热分析方法。同步热分析是在将热重分析（TGA）与差热分析（DTA）或查示扫描量热分析（DSC）结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息的一种热分析技术。Alyne da Silva Portela等人[sup][/sup]采用同步热分析仪对α-硫辛酸在原材料和胶囊的蒸汽压曲线进行研究发现，在温度为227.16~319.29℃范围内，不同的升温速率下α-硫辛酸的蒸 发遵循零级反应规律。以羟苯甲酸甲酯为标样，采用多扫描速率法获得升温速率为10、20、40、60、和80℃/ min下标样k值，将k值代入公式P=kv求得了不同加热速率下α-硫辛酸在原材料和胶囊的饱和蒸汽压。结果表明，α-硫辛酸在胶囊和原材料中的饱和蒸汽压曲线基本一致，说明胶囊中添加的赋形剂不影响原材料的热稳定性。María Teresa Vieyra-Eusebio等人[sup][/sup]利用同步热分析仪，采用升温法研究了茂金属（二茂镍、二茂钴）化合物的蒸汽压，以二茂铁为标准物质，取约15mg样品于直径为5.5mm，高为6.0mm，容积为0.09cm3的氧化铝样品杯中，得到满意结果。Selvakumar等人[sup][/sup]利用同步热分析仪研究了钇金属络合物的饱和蒸汽压，在319~475K温度范围内，应用等温和非等温两种测量方法获得了钇金属络合物的蒸发过程的动力学特性。Wright等人[sup][/sup]利用同步热分析仪，以苯甲酸为标样，测量了132~250℃范围内的k值。采用单扫描速率法测定了己二酸、三乙醇胺和乙醇酸的饱和蒸汽压曲线，根据 Clausius-Clapeyron方程，以lnp对1/T作图得一直线，由直线斜率计算得到己二酸、三乙醇胺的蒸发焓。研究发现乙醇酸由于在挥发的过程中发生分解，不能用单扫描速率法测定其蒸汽压。这进一步说明采用热分析法测定化合物的饱和蒸汽压时，样品在挥发过程中必须是不发生分解的热稳定性化合物。[b]5 结语[/b] 热分析技术是化合物饱和蒸汽压研究的重要方法，已越来越多地被应用于多个领域化合物饱和蒸汽研究中，特别是与传统的饱和蒸汽压测定法方法相比具有明显的优势。本文主要讨论了不同热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用。这些应用显示了热分析技术在化合物饱和蒸汽压测定中的优越性和不可替代性。热重分析法具有自动化程度高，操作方便，测量速度快，样品用量少（样品量仅为20mg左右）等优点，在较低蒸汽压测定方面具有独特优势。

  • 含水蒸气、二氧化硫、三氧化硫、氨气混合气含量分析

    [color=#444444]请教各位：[/color][color=#444444]1. 如题，如何在线分析含水蒸气、二氧化硫、三氧化硫、氨气混合气各组分含量？[/color][color=#444444]2. 在常温下，气袋中混合气中的水蒸气会冷凝成水，水会吸收氨气和二氧化硫等，此时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体中的氨气、二氧化硫和三氧化硫，用液相色谱分析液体中的气、二氧化硫和三氧化硫是否可行？[/color]

  • 【原创大赛】微波辅助水蒸气蒸馏法提取桔皮油并用GC/MS分析其成分

    【原创大赛】微波辅助水蒸气蒸馏法提取桔皮油并用GC/MS分析其成分

    柑桔是我国常见的水果之一。柑桔不但肉甜，其果皮也有很高的利用价值。果皮晒干后可以入药，即中药陈皮。果皮中还含有很高含量的精油，可用作食品、日化的赋香剂。用桔皮油制成粉剂，不仅可配制成调味粉，用于汤料、沙司粉和粉末饮料中，可使这类食品具有柑桔香味，而且可以改善香料、香辣粉和着色剂的风味，并提高其质量。香精油和果胶对胆固醇有极强的抑制作用，可以作为降血脂和减肥食品。常用的提取桔皮油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法。压榨法，效率较低，水蒸气蒸馏法耗时较长。微波加热因具有高效、快速、易控制、清洁和节能等优点，在分析化学方面有着广泛的应用。然而，微波加热用于加速植物挥发油的提取，国内外鲜有文献报道。本实验设计了一种微波辅助水蒸馏方法用于提取桔皮中的精油，并用GC/MS对精油成分进行分析。萃取装置如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292248_342562_1609970_3.jpg提取过程：称取桔皮50g-100g于500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水和数粒玻璃珠，置于微波炉内，连接挥发油测定器和回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档，进行微波辐射提取挥发油。油量不再增加时停止。收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，于冰箱中保存。主成分GC/MS分析：色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口：250℃，分流，分流比：50：1进样量：1μL（用正己烷稀释进样）扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。TIC图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292249_342563_1609970_3.jpg检索结果显示桔皮油成分大多为萜类化合物。含量相对较高的成分（保留时间为18.693min）为：9-Octadecenoic acid, methyl ester。

  • 在线油品分析仪从对油品特性指标的检测方便分几类

    在线油品分析仪类型很多，从对油品特性指标的检测上分，基本可以分为以下几类：1）油品的热挥发性分析仪：这类分析仪包括馏程、初馏点、干点、饱和蒸气压等。这种分析仪常用在蒸馏塔的馏出口，或应用于轻质油品调合过程中，用于监测油品的轻重组分的分布情况。2）油品的燃烧性能分析仪：如汽油的辛烷值分析仪、柴油的十六烷值分析仪等。这类分析仪一般是应用于油品调合过程，也可以应用于特定的油品加工过程，如催化重整装置的重整生成油的辛烷值监测。3）油品低温流动性分析仪：这类分析仪是用来评价油品在低温下的流动性能，主要应用于比汽油重的油品，如航空燃料油、柴油及润滑油。这些低温性能指标包括倾点、浊点、凝固点、冷滤堵塞点等。4）油品安全性能分析仪：这是对油品的输送和储存的安全性进行测试的试验，能够实现在线分析的这类指标主要是闭口闪点分析仪。5）油品中杂质组分分析仪：油品中的一些杂质会对油品的使用、输送、储存带来一些不利影响，这些杂质组分zui重要的就是原油及石油产品中的硫含量，硫不仅影响石油产品的品质，也会对石油加工过程产生多种影响。另外石油中的盐含量、酸值、氮含量、金属含量也是影响石油产品品质和加工过程的主要杂质检测指标。6）油品的其他物理性质分析仪：一些石油产品的固有物理特性，也都有相应的在线分析仪器，如密度、粘度、色度等，这些指标可以通过一些通用的在线分析仪进行检测

  • 分析仪器的使用规则

    尽管每一台金属材料分析仪器的管理和维修都不尽相同，但在仪器的养护中，还是有一些共同的注意事项。1、仪器应该有完善的管理和维护制度。每台仪器最好有专人负责，包括购置、拆箱、验收、安装、调试等，并对仪器使用情况和保养情况进行管理和记录。2、分析仪器应注意存放和使用的环境。精密分析仪器最好与化学处理室隔开防止，以免蒸气及腐蚀性气体侵蚀玷污仪器。体积较大的分析仪器最好放置在固定位置，不要随意搬动。小型仪器最好用完放入仪器柜保存。仪器放置环境应该防震、放潮、防尘。3、定期对仪器性能进行检修，如发现问题尽快维修和校正，并记录在管理档案上。4、使用仪器，必须按照正确的操作流程和规程，不应随意拆卸、组装仪器，相关配件应妥善保管。

  • 何种温控控制方式更适合光谱分析仪器冷水机

    提到冷水机产品，可能有很多的用户对这一产品还不太了解，其实，冷水机是一类主要应用于各类工业生产的一种专业制冷设备，不同类型的工业冷水机产品可以满足不同的冷却恒温要求;可以配套光谱分析仪器以及原子吸光光度计光源的发热部分冷却，也可以通过有效的冷却介质进行合理的工业降温等。 冷水机产品使用的温度控制方式一般都是非常方便和实用的，具有比较高的控制效能。不少冷水机显温度校准，同时，还具有传感器开路、短路保护和报警，高低温保护，泵马达堵转保护的功能，防止降温过度的现象发生。 另外，不少的冷水机产品的温度控制还采用了一些联合控制的方式，在保持进行温度精确控制的前提下，风冷式工业冷水机液槽内胆、蒸发器等与工作介质接触的部件采用不锈钢材料或铜质材料，这样温度控制效率高，并且经久耐用。

  • 隔膜泵隔膜泵对于易冷凝蒸汽（水蒸气，溶剂等）使用 注意事项

    [color=#3daad6] [b]关于气镇使用的重要提示 :[/b] 气镇实现一个持续吹扫，尽可能保持泵内的干净，降低泵内冷凝的可能性。 确保气镇阀进入的空气/气体不会产生危险的、爆炸性的或其他危险混合物。如有这种可能，使用惰性气体。[/color][color=#3daad6] ■[/color]在泵到达操作温度之前不要抽取蒸汽。抽取易冷凝蒸汽时开启气镇。[color=#3daad6] ■[/color]当气镇阀帽上的箭头指向“GB”时，气镇阀开启。[color=#3daad6] ■[/color]气镇阀开启状态时，极限真空收到影响。[color=#3daad6] ■[/color]对不能直接接触空气的组分，需向气镇阀通入惰性气体。[color=#3daad6] ■[/color]如不使用，将气镇阀帽旋转180o，关闭进气镇阀。

  • 洁净蒸汽与工业蒸汽的不同

    [b]洁净蒸汽与工业蒸汽的不同[/b]杭州瓦特节能工程有限公司 李少鹏[b]工业蒸汽[/b]主要是指普通自备锅炉产生的蒸汽和电厂供应的热网蒸汽。[b]普通蒸汽锅炉[/b]直接加热炉水而产生的蒸汽。工业蒸汽作为热量载体一般用于间接加热或直接接触加热使用，也可以用于加湿使用。普通蒸汽锅炉产生的工业蒸汽基本满足大多数的直接或间接加热要求，相对于其它加热介质或流体，蒸汽是干净、安全、无菌、高效的热媒介。自备蒸汽锅炉的给水品质会影响蒸汽的品质。我们知道，锅炉内蒸汽在蒸发的同时，不可避免会携带部分炉水进入蒸汽系统，而蒸汽携带的肮脏炉水对蒸汽系统产生一定的破坏和影响。同时根据美国FDA的规范, 用来作为蒸汽锅炉阻垢的六偏磷酸钠,缓蚀用的氢氧化钠,除氧用水处理药剂是不能用于和食材或食品和食品容器有直接接触的。这对直接接触加热和灭菌是有一定影响的。蒸汽在输送中，会由于冷凝而产生对碳钢管道的腐蚀，腐蚀物，形成黄水。一旦黄水、杂质被携带至生产工艺中，可能对产品形成影响。当蒸汽中含有3%以上的冷凝水时，在产品表面的冷凝水对热量传递的阻碍，使得到达产品的实际接触温度会低于设计温度要求。所以通常在蒸汽入口采用瓦特高效汽水分离器会非常有效。锅炉给水中除氧不彻底，会导致蒸汽中混有空气等不凝性气体，空气等不凝性气体的存在会对蒸汽的温度形成另外的影响，蒸汽系统内的空气未排除或未完全排除，一方面由于空气是热的不良导体，空气的存在会形成冷点，使得附着空气的产品达不到设计温度。[b]电厂供应的热网蒸汽[/b]一般是热电厂发电以后的副产品，首先为了确保发电效率和安全，蒸汽的过热是必不可少的，有时过热度超过100℃。蒸汽过热度是影响蒸汽加热和灭菌的一个重要因素，经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能，使产品的温度上升。而过热蒸汽，其性质相当于干燥的空气，其本身的传热效率低下；另外一方面，过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时，不会发生冷凝，此时放出的热量非常小，使得热量传输达不到加热和灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化。热网蒸汽在远距离输送中，会由于散热冷凝而产生大量冷凝水，冷凝水的存在对碳钢蒸汽管道形成腐蚀，典型的腐蚀后冷凝水呈现黄水或黄褐色污水。这些污染蒸汽会对蒸汽系统产生较大的影响。热网蒸汽的其它用户在建设、维护、使用过程中，也会有潜在的风险杂质进入蒸汽系统。瓦特蒸汽工程师在实践中，在热网蒸汽中发现过多余的连接材料、没有完全冲洗的管道焊接杂质、甚至一些安装工具、阀门内件和垫片等。热网蒸汽往往是同时供应多个客户，客户负载的变化会导致管网蒸汽的温度、压力、流量、过热度变化，这些变化有时会影响到蒸汽用户的正常使用。所以常见热网蒸汽问题包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象，也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。所以洁净蒸汽至少包含给水纯度、蒸汽本身的干度（冷凝水含量）、不凝性气体含量、过热度、合适的蒸汽压力和温度、以及足够的流量。洁净蒸汽是经过处理的蒸汽，包括超滤蒸汽、水浴蒸汽和汽—汽洁净蒸汽发生器产生的干净的、符合要求的蒸汽。[b][color=black]超净过滤装置[/color][/b][color=black]滤材采用不锈钢烧结毡（纤维高温烧结）多级过滤蒸汽中的杂质，同时通过汽水分离及时去被污染的冷凝水和溶解在冷凝水中的可溶性固态和气体。超净过滤装置的自动排气阀有效地排除蒸汽中的不凝性气体。[/color][color=black]超净过滤装置的过滤精度高达0.5[/color]μm，其过滤效率完全符合3-A关于洁净蒸汽过滤的标准，可以有效过滤蒸汽中含有的水垢、铁锈、颗粒等杂质，提高蒸汽质量。[b]水浴蒸汽装置[/b]专为电厂的热网蒸汽设计，热网不干净的蒸汽在RO水中洗澡，在去除污染物的同时，消除过热度，稳定供给压力，将洁净蒸汽发生器、减温器和蓄热器集于一体，实现热网蒸汽的洁净供应，而几乎没有工业蒸汽的衰减和效率下降。[b]汽—汽洁净蒸汽发生器[/b]把RO水经不锈钢板式换热器加热后，以汽水混合物的状态进入汽水分离罐。在汽水分离罐中实现汽水分离后，洁净的干蒸汽由上部出口输出进入用汽设备，未蒸发的水分保留在汽水分离罐内。分离罐中的水位通过自动水位控制器，由进水电动控制阀控制在设定的水位。自动排污检测系统不断检测汽水分离罐中水的盐值，控制盐水的排放。工业蒸汽在进入板式换热器之前通过气动控制阀，受到洁净蒸汽所需压力的控制，从而调节进入换热器的工业蒸汽的流量，确保产生的洁净蒸汽达到要求的压力和温度，也使得洁净蒸汽发生器的效率得到提高。瓦特食品级洁净蒸汽发生器具有本质的区别。洁净蒸汽发生器的流程、结构、能耗、控制和文件，与洁净蒸汽品质作为核心要素予以考量。特别是洁净蒸汽的流量，流量的波动直接导致洁净蒸汽的压力和温度变化，同时洁净蒸汽流量的变化也会很大程度地影响到蒸汽的干度。洁净蒸汽的洁净度保证不仅在于洁净蒸汽的产生，还包含其洁净输送管道系统设计以及洁净蒸汽加热系统的控制和冷凝水排放方案。所以其初始投资和运行费用、管理和维护成本都有较大幅度的提高。只有依据蒸汽来源不同，品质不同，蒸汽品质的需求不同，来选择适合的蒸汽等级和蒸汽处理装置。

  • 求购便携式傅里叶红外烟气分析仪

    请问各位除gasmet外还有什么同等品牌或性能更好的便携式气体分析仪。要求能现场实时分析氰化氢、卤化氢、氮氧化合物、丙烯醛、二氧化硫、一氧化碳。样品气体高温、含有大量水蒸气及烟尘。浓度范围氰化氢、卤化氢、氮氧化合物、丙烯醛0-5000ppm。

  • 气相色谱分析水蒸气气化的气体

    做水蒸气气化，气化以后的气体中除H2、O2、CO、CO2、CH4、N2外，还有很多水蒸气存在。应该选择哪种色谱柱进行分析？现在仪器上安有5A分子筛柱子，但是这种柱子听说怕水。

  • 【原创大赛】冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍

    【原创大赛】冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍

    [align=center]冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍[/align]一、概述1、基本原理前处理后的样品，通过加入四乙基硼化钠乙基化后达到增加气化的效果，在氮气吹扫后，通过Tenax管进行吸附和富集，在热脱附的作用下形态汞进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱进行分离，通过热裂解装置后，进入冷蒸汽原子荧光检测器分析。2、使用范围土壤及沉积物中烷基汞；生物组织中的烷基汞；水中的烷基汞3、试剂[font=宋体]● [/font][font=times new roman]纯水——18M[/font][font=宋体]Ω以上，超纯去离子水[/font][font=times new roman]。[/font]●[font=times new roman] 盐酸——优级纯，含汞量低于5pg/mL。[/font]●[font=times new roman] 硫酸——优级纯，含汞量低于5pg/mL。[/font]●[font=times new roman] 冰醋酸——分析纯。[/font]●[font=times new roman] 2M醋酸缓冲溶液——称取优级纯醋酸钠(27。2g)以及优级纯冰醋酸(11。8mL)溶于[/font][font=&]水中，定容至100mL。在溶液中加入50uL 1%乙基化试剂摇匀，以300ml/min的速[/font][font=&]度用无汞氮气除汞6-8小时即可。[/font]●[font=times new roman] 1%四乙基硼化钠——该试剂购买时保存在空气密封瓶中。于含氟聚合物瓶中制备[/font][font=&]100 毫升的 2% KOH 水溶液，冷却至 0℃。将四乙基硼化钠试 剂瓶迅速打开，将[/font][font=&]约 5 mL 的 KOH 溶液倒入其中。上盖旋紧，摇匀。之后将上述溶液倒入 100 mL[/font][font=&]KOH溶液中，摇匀。迅速将上述溶液分装至15个7 mL大小的含氟聚合物试剂瓶[/font][font=&]中， 上盖旋紧，冷冻条件保存。使用时，取出一小瓶上述试剂瓶，在全融之前使用。[/font][font=&]甲基汞标液——或认证的甲基汞标液，或是实验室配制。将 1 g 氯化甲基汞整[/font][font=&]个溶解在 含有 0.5%（体积比）冰醋酸及 0.2%（体积比）盐酸的1L超纯水溶液中。[/font][font=&]该溶液甲基汞的浓度 为 1000 mg/L。[/font]●[font=times new roman] 次级甲基汞标准——用含 0.5% （体积比）的冰醋酸和 0.2% （体积比）盐酸的[/font][font=&]纯水 将 1mL 原液（B）稀释至 1000.0 mL。该溶液含有约 1 mg/L (1.00 ng/mL)甲[/font][font=&]基汞。这种甲基汞标准溶液若保存在含氟聚合物瓶中， 放置到冰箱里则可保存 1 年[/font][font=&]以上。[/font]●[font=times new roman] 工作甲基汞标准——利用次级甲基汞标准溶液及含 0.5% （体积比）的冰醋酸和[/font][font=&]0.2%（体积比）盐酸的超纯水配制稀释的甲基汞标准溶液。通常该标准溶液的浓度[/font][font=&]为 10.00 ng/mL 及1.00 ng/mL甲基汞，将其放置到含氟聚合物瓶中可保存超过 1 个[/font][font=&]月的时间。[/font]●[font=times new roman] 二氯甲烷——优级纯[/font]●[font=times new roman] 饱和硫酸铜——加入适量硫酸铜至超纯水中加热溶解，放置在室温中，有结晶析出。[/font]●[font=times new roman] 18%KBr+5%硫酸溶液——加入18克优级纯KBr至100ml 5%（体积比）的硫酸[/font][font=&]水溶液中。[/font]●[font=times new roman] 25%KoH甲醇溶液——加入25克优级纯的KoH至100ml甲醇溶液中。[/font]●[font=times new roman] 氢氧化钾——分析纯。[/font]●[font=times new roman] 甲醇——色谱纯。[/font]二、样品前处理1、土壤及沉淀物中烷基汞分析称取0.5g样品（磨细）到35ml特氟龙离心管中，加入5ml（18% KBr+5% H2SO4）溶液，加入2ml饱和 CuSO4 ，室温下消解1小时，加入10ml DCM(二氯甲烷)，盖紧盖子。每隔5分钟，摇匀离心管，共1小时；将离心管放入离心机中，转速为3000rpm ，30分钟；移取2ml有机层中(二氯甲烷)溶液至含有刻度的50ml聚丙烯管中，加入45ml去离子水及特氟龙防爆沸碎片，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至70℃，3小时，直至DCM(二氯甲烷)层去除；或者水浴40.5℃，加热2.5-3小时。加入去离子水定容至50ml（该样品在48小时内分析）；对于全自动甲基汞仪器来说，加入30ml样品溶液于40ml棕色样品瓶中，加入去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。2、鱼、小龙虾等水产的前处理分析 样品处理用冷冻粉碎机或者匀浆机粉碎样品，称取0.1g样品，加2.5ml 25%的KOH/CH3OH，37°，240的转速，振荡摇床振荡4个小时或者盖紧盖子，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至60℃，4小时。静置一会，再加入3.5ml甲醇，摇匀，静置，取上清液进样。对于全自动甲基汞仪器来说，加入上清液样品溶液0.1-1ml（根据样品甲基汞含量）于40ml棕色样品瓶中，加入35—37ml去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。3、水样中烷基汞前处理分析新鲜水样中按照体积比加入0.3-0.5% HCL,进样保存；精确称取50g水样，置于蒸馏瓶中，并加入0.2ml 1%APDC 设置氮气钢瓶减压阀压力为10psi，调节蒸馏装置氮气球阀至50mm，关闭氮气；打开蒸馏装置电源，设置加热块温度至125℃；将冰盒从冰箱冷冻室中取出，蒸馏前5分钟在回收瓶中加入15ml去离子水，同时把回收瓶放入冰盒中；把蒸馏瓶放入加热块并连接管路，与蒸馏装置氮气球阀及回收瓶相连；开启加热及氮气，加热至回收瓶中体积至55ml为止（该样品在48小时以内分析）；对于全自动甲基汞仪器来说，加入30ml样品溶液于40ml棕色样品瓶中，加入去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。4、植物中烷基汞前处理分析 称取0.2g样品（小颗粒），记录重量，加入到含有刻度的50ml聚丙烯管中；加入2ml 25% KOH甲醇溶液， 盖紧盖子，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至60℃，4小时；加入去离子水8ml，摇匀，冷冻样品进行保存；分析当日，解冻样品，放入离心机中，转速为3000rpm ，20分钟；对于全自动甲基汞仪器来说，加入上清液样品溶液0.1-1ml（根据样品甲基汞含量）于40ml棕色样品瓶中，加入35—37ml去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。三、仪器操作1、[font=times new roman]打开氩气及氮气钢瓶减压阀，设置压力为0.12mpa（17psi）。[/font]2、双击桌面“Mercury Guru”图标，见下图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820352272_6764_3141805_3.png[/img]3、在Instrument 菜单中选择 Connect 进行仪器连接，见下图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820355585_4715_3141805_3.png[/img]打开软件后，点击“Integration Mode”选择仪器类型，例如Auto Methy Hg 表示全自动甲基汞，对于甲基汞来说Integration Type 选择” Peak Height”。对于全自动甲基汞来说：CVAFS Port：Com3 ，Purge&Trap Port Com7，Autosampler Port： Com4设置完成后，点击“Accept”即可。完成后右上角状态显示为绿色及OK。4、在Automation 界面设置样品基本信息： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820359110_208_3141805_3.png[/img] Vial to analysis 为样品数量，frist vial position 为第一个瓶位置， Needle Injection depth(mm) 为进样针深度（该值为默认值）。在Automation界面，Purging Nitrogen Gas on 及Argon Gas on 处打钩，查看名称为“HGSpeciation Purge&Trap”的仪器Purge气压力为50mm，Dry 气压力为40mm，Carrier气压力为30mm。噪音的测量：在Argon Gas on 处打钩，Purging Nitrogen Gas on不打勾，在”Instrument”菜单下选择”Measure Noise”, 即可。5、下图为”Batch information” （批处理信息）：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820360924_4471_3141805_3.png[/img]对于乙基化来说：Run Duration(图谱运行时间)为5.0分钟，Heating Duration（加热时间）为9.9秒，Cooling Duration（捕集管冷却时间）为3.0分钟，Retention Start Time（开始保留时间）为1.0分钟，Retention Stop Time（结束保留时间）为2.0分钟，Purge Time（氮气吹扫时间）为5.0分钟，Drying Time（干燥时间）为3.0分钟。对于丙基化来说：Run Duration(图谱运行时间)为10.0分钟，Heating Duration（加热时间）为9.9秒，Cooling Duration（捕集管冷却时间）为3.0分钟， Purge Time（氮气吹扫时间）为9.0分钟，Drying Time（干燥时间）为5.0分钟。Purge in vial Mode（样品瓶吹扫模式）为OFF。Analysis Comments（分析信息）中输入Noise（噪音）的数值，PMT电压及Offset的值。6、Run Information（样品运行表）,编辑样品表：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820362077_8035_3141805_3.png[/img] 按“ Strat Batch ”键进行样品分析，进入“Result”界面查看分析结果。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820363434_7346_3141805_3.png[/img]四、质量控制1、线性要求R0.9992、检出限0.005 ng/ml。3、30pg 标样连续进样6针，相对标准偏差RSD≤3%。4、加标回收率 在70—130%范围内5、每20个样品要做三个空白，同时要测试一个质控样品，其值要在理论值±25%范围内。6、标曲中每个点的实测值与理论值之间误差在±25%范围内。

  • 分析仪器、分析方法验证

    前两年停建的GMP化学医用氧分析室复建，送审材料说是有缺少分析仪器和分析方法的验证，都是化学仪器，分析方法是依照药典和国家航空用氧标准来写的，分析仪器验证、分析方法验证材料该如何写，格式、过程和内容该写些什么？有搞过的没，指点一二，我周五要交稿。

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