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在做菜籽油脂肪酸组成的时候,用酯交换法处理样品后上机,其主要成分没有测出来,想请教各位高手,知道是什么原因吗,谢谢!
【背景】背景在另外一个帖子中讲的很明白了。详见【主题】不管黑猫白猫,捉到老鼠就是好猫——玉米油脂肪酸组成的检验http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130828/4932041/。本篇帖子中提到的低芥酸菜籽油,和精制玉米油的背景情形是一样的:都是入厂检验,为了在动态三批的核查中生产出合格的产品。因为都是植物油,而且都是检验的脂肪酸组成,因此,当时检验的时候就把两者一起进行的检验分析。菜籽油在中国药典中没有收录,可以参照的标准是国标(GB1636-2004)。该国标中规定的菜籽油脂肪酸组成的检验方法为GB/T 17376~17377。GB/T 17376中甲酯化方法有三种,一是三氟化硼法(最常用的方法),二是三甲基氢氧化硫(TMSH)法,三是酯交换法。因为中国药典2010年版中规定的玉米油的甲酯化方法就是三氟化硼法,为了操作方便,就选择三氟化硼法作为甲酯化的前处理方法。GB/T 17377提到的毛细管色谱柱的固定相的组分可以是聚乙二醇类、聚酯或极性的聚硅氧烷,或者键合柱也是适用的。因此本方法最终选择了聚乙二醇柱。【色谱条件】仪器,Agilent7890A气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为170℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度220℃;检测器温度,250℃;进样量,1μL;分流比20:1。供试液制备:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308302152_461035_1609327_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308302152_461036_1609327_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308302152_461037_1609327_3.jpg讨论:1. 选用这样的前处理条件和分析条件,可以得到很好的分析结果。换言之,PEG-20M可以用来检验植物油的脂肪酸组成。2. 低芥酸菜籽油,算不算转基因食品呢?据我所知,一般的菜籽油中,芥酸的含量都是挺高的。芥酸含量低的菜籽,是通过转基因技术得到的。但是也有人说低芥酸菜籽油非转基因。到底如何,反正我是搞不懂了。[font=宋
根据标准曲线做出了菜籽油的出峰图谱,怎么确定它的每种物质的含量多少呢?